本发明涉及食品生产技术领域，具体地涉及速溶酱油片剂及其制备方法。
背景技术：
酱油是中国传统的风味发酵调味品，其香气浓郁，营养丰富，口感独特，老少咸宜，深受广大消费者的喜爱。然而，由于酱油为液态，在储存、运输方面存在诸多弊端，存在保质期短，运输成本高等问题。
酱油经过一系列特殊工艺制成酱油粉后，可以减少运输成本，而且方便携带。然而，酱油粉呈松散状态，包装和使用不方便，且极易吸潮而结块，不耐储存，因此保质期一般比较短，与液态酱油相同，很难定量使用。中国专利申请公布cn109007760a公开了一种抗吸湿酱油粉及其制备工艺，通过在酱油原油中同时添加氯化钙、海藻酸钠和麦芽糊精制备酱油粉末，海藻酸钠与麦芽糊精协同作用收到良好的包埋效果，使得酱油粉具有一定的抗吸湿性。然而，该酱油粉抗吸湿效果不明显。此外，麦芽糊精的添加量大，易对酱油粉的风味口感造成影响。
技术实现要素：
为解决现有技术中酱油粉易松散，易吸潮而结块，不耐储存，保质期短等问题，本发明通过将酱油粉压制成片剂，并进一步经速溶设计，从而提高了压制成片时溶解速度慢的问题。至少部分地基于上述内容完成了本发明。具体地，本发明包括以下内容。
本发明的第一方面，提供速溶酱油片剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)由液体酱油制备得到含水量为15wt％以下的酱油粉；
(2)将50-80重量份所述酱油粉、10-20重量份碳酸氢钠粉和6-12重量份固态有机酸混合，过筛得到100目以上的原料粉；和
(3)将所述原料粉与0-5重量份成型剂混合，然后加入2-6重量份粘合剂粘合，经压片得到片剂，其中所述成型剂为常温下为液体的第一水溶性非离子高分子聚合物，所述粘合剂由第二水溶性非离子高分子聚合物和有机溶剂组成。
优选地，所述步骤(1)包括使所述液体酱油以800-2500r/min的转速均质得到均质液；然后将所述均质液浓缩至10-20wt％得到浓缩液；真空冷冻干燥所述浓缩液，并进一步粉碎得到所述酱油粉。
优选地，所述液体酱油选自老抽和/或生抽。
优选地，所述固态有机酸选自柠檬酸、酒石酸和苹果酸中的至少一种。
优选地，所述第一水溶性非离子高分子聚合物为聚乙二醇6000。
优选地，所述第二水溶性非离子高分子聚合物的结构式为：
其中，n表示70-100的整数；所述有机溶剂为无水乙醇。
优选地，本发明的制备方法进一步包括(4)将所述片剂干燥后真空包装。
优选地，步骤(4)的所述干燥在50-70℃的恒温条件下进行。
本发明的第二方面，提供一种速溶酱油片剂，其通过本发明第一方面所述的制备方法制备得到，优选地，本发明的片剂为泡腾片。
本发明的制备工艺简洁，能够实现大规模生产。速溶酱油片剂稳定性好，保质期长，存储和运输成本低，能够实现定量添加，同时遇水迅速水解，酱油粉即刻扩散，溶出，较好地保留了酱油的原始风味口感，取得了实质性进步，在食品生产技术领域具有潜在的市场价值。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数，有时也表示为“wt％”，“份”指重量份。
本发明的“片剂”是指由规定量的粉末制成具有特定形状的固体形态。因此，本发明的片剂与粉末不同。片剂的大小和形状均不特别限定。通常情况下，片剂为球形或具有一定厚度的圆形、椭圆形或四边形等。片剂的大小一般为0.5-50g/片，优选1-40g/片。
本发明的“速溶”是指在常温下将速溶酱油片剂置于液态水中或含液态水的环境中后在10秒至10分钟内，优选10秒至5分钟内，更优选10秒至3分钟由固态溶解变为溶液和/或分散为悬浮液。酱油片剂由于压制成型，因此在通常情况下，其溶解速率较慢。本发明通过特定的设计促进了片剂溶解或分散速率。
[速溶酱油片剂]
本发明的第一方面，提供一种速溶酱油片剂的制备方法，其至少包括下述步骤(1)至(3)。可选地，进一步包括步骤(4)。
(1)由液体酱油制备得到含水量为15wt％以下的酱油粉；
(2)将50-80重量份所述酱油粉、10-20重量份碳酸氢钠粉和6-12重量份固态有机酸混合，过筛得到100目以上的原料粉；
(3)将所述原料粉与0-5重量份成型剂混合，然后加入2-6重量份粘合剂粘合，经压片得到片剂，其中所述成型剂为常温下为液体的第一水溶性非离子高分子聚合物，所述粘合剂由第二水溶性非离子高分子聚合物和有机溶剂组成；
(4)将片剂干燥后真空包装。
步骤(1)
本发明的步骤(1)为制备酱油粉的步骤，其包括由液体酱油作为原料制备得到酱油粉。其中，酱油粉的含水量一般需控制为15wt％以下，优选10wt％以下，更优选8wt％以下。如果含水量过高，则不稳定，且影响溶解速度。
本发明中，作为原料的液体酱油是指本领域已知的任何类型的酱油。此类酱油可使用市场购买的任何产品。液体酱油的实例包括但不限于老抽、生抽等。
在某些实施方案中，本发明的步骤(1)包括使液体酱油以800-2500r/min，优选1000-1500r/min的转速均质得到均质液；然后将所述均质液浓缩至10-20重量％得到浓缩液；真空冷冻干燥所述浓缩液，并进一步粉碎得到酱油粉。均质时间一般为30秒至60分钟，优选30秒至30分钟，更优选1分钟至25分钟。浓缩程度一般为10-20重量％，优选10-18重量％，更优选10-15重量％。
步骤(2)
本发明的步骤(2)为制备原料粉的步骤，其包括将50-80重量份酱油粉、10-20重量份碳酸氢钠粉和6-12重量份固态有机酸混合，过筛得到大于100目的原料粉。
本发明中，酱油粉的含量一般为50-80重量份，优选55-75重量份，更优选60-70重量份。如果含量过高，则得到的片剂稳定性差，容易破碎。如果含量低，则不利于风味改善，效果变差。碳酸氢钠粉的含量一般为10-20重量份，优选12-18重量份，更优选14-16重量份。如果含量过高，则影响酱油本身的风味，如果过低，则溶解或分散性变差。固态有机酸的含量一般为6-12重量份，优选6-10重量份，更优选6-8重量份。如果含量过高，则会影响酱油本身的风味，甚至使酱油具有酸性。如果含量过低，则溶解或分散性变差。需要说明的是，本发明的碳酸氢钠和有机酸均需要为固态，例如，碳酸氢钠为粉末状，有机酸为固态粉末。另外，碳酸氢钠和有机酸的含量比优选控制为碳酸氢根离子与酸根离子的摩尔比为1:1-1:1.2，优选1:1-1:1.1，更优选1:1-1:1.05。优选地，本发明的碳酸氢钠和有机酸的水含量分别为0.5重量％以下，优选0.2重量％以下。
本发明的固态有机酸可使用已知的食用酸，优选易溶于水的酸。在某些实施方案中，固态有机酸选自柠檬酸、酒石酸和苹果酸中的至少一种。
步骤(3)
本发明的步骤(3)为制备速溶酱油片剂的步骤，其包括所述原料粉与0-5重量份成型剂混合，然后加入2-6重量份粘合剂粘合，经压片得到片剂；其中，所述成型剂为常温下为液体的第一水溶性非离子高分子聚合物，所述粘合剂由第二水溶性非离子高分子聚合物和有机溶剂组成。
本发明的成型剂含量一般为0-5重量份，优选1-4重量份，更优选1-3重量份。成型剂可使用任何类型的食品级产品。在某些实施方案中，本发明的第一水溶性非离子高分子聚合物为分子量为4000-6000的聚乙二醇。此类成型剂可使片剂的表面有光泽而且平滑，同时不易损坏。优选使用聚乙二醇6000，此类成型剂能够在酱油粉之间具有足以成型并在需要时速溶所需的结合强度，从而在成型的同时，不影响溶解或分散速率。
本发明的粘合剂需包含水溶性非离子高分子聚合物。优选地，本发明的粘合剂由第二水溶性非离子高分子聚合物与溶剂组成的溶液。本发明的第一水溶性非离子高分子聚合物与第二水溶性非离子高分子聚合物为不同的物质。优选地，第二水溶性非离子高分子聚合物具有如下的结构式：
其中，n表示70-100的整数，优选75-90的整数，更优选80-90的整数。本发明发现，上述第二水溶性非离子型高分子聚合物有优良的生理惰性，且在酱油使用温度(40-150℃)下稳定。另外，该第二水溶性非离子型高分子聚合物还具有优良的生物相容性。本发明的有机溶剂需为水溶性有机溶剂，优选无水乙醇。
步骤(4)
本发明步骤(4)包括将速溶酱油片剂干燥后真空包装。为进一步提高速溶酱油片剂的稳定性，延长其保质期，本发明采取了真空包装法包装片剂。
实施例1
一种速溶酱油片剂，剂型为泡腾片，采用液体酱油制成，本实施例所述液体酱油为老抽，其制备方法包括以下步骤：
(一)酱油粉的制备方法
1.均质：将液体酱油匀速搅拌4min，搅拌速度为1400r/min；
2.浓缩：采用旋转蒸发仪将均质液浓缩至原来体积的20％，得到浓缩液；
3.干燥：采用真空冷冻干燥法将浓缩液干燥，再粉碎，过100目筛，得到酱油粉，控制所述酱油粉的含水量为6％；
(二)速溶酱油片剂的制备方法
本实施例中选取柠檬酸作为固态有机酸组分，采用聚乙二醇6000作为成型剂，采用如结构式(1)所示的水溶性非离子高分子聚合物(其中n为80)的乙醇溶液作为粘合剂。
1.混合：将60份酱油粉，20份碳酸氢钠，12份固态有机酸混合，过100目筛，得到原料粉；
2.压片：将原料粉与3份成型剂混合均匀，加入5份粘合剂进行粘合，再采用压片机进行压片，得到圆片状的片剂,每片净重1g；
3.干燥：将片剂在在60℃的恒温干燥箱中烘干至完全干燥，烘干后立即采用真空包装，得到速溶酱油片剂。
实施例2
一种速溶酱油片剂，剂型为泡腾片，采用液体酱油制成，本实施例所述液体酱油为生抽，其制备方法包括以下步骤：
(一)酱油粉的制备方法
1.均质：将液体酱油匀速搅拌5min，搅拌速度为1400r/min；
2.浓缩：采用旋转蒸发仪对均质液进行浓缩至原来体积的20％，得到浓缩液；
3.干燥：采用真空冷冻干燥法将浓缩液干燥，再粉碎，过100目筛，得到酱油粉，控制所述酱油粉的含水量为10％；
(二)速溶酱油片剂的制备方法
本实施例中选取柠檬酸作为固态有机酸组分，采用聚乙二醇6000作为成型剂，采用如结构式(1)所示的水溶性非离子高分子聚合物(其中n为90)的乙醇溶液作为粘合剂。
1.混合：将68份酱油粉，15份碳酸氢钠，9份固态有机酸混合，过100目筛，得到原料粉；
2.压片：将原料粉与4份成型剂混合均匀，加入4份粘合剂进行粘合，再采用压片机进行压片，得到圆片状的片剂,每片净重1g；
3.干燥：将片剂在在60℃的恒温干燥箱中烘干至完全干燥，烘干后立即采用真空包装，得到速溶酱油片剂。
实施例3
一种速溶酱油片剂，剂型为泡腾片，采用液体酱油制成，本实施例所述液体酱油为老抽，其制备方法包括以下步骤：
(一)酱油粉的制备方法
1.均质：将液体酱油匀速搅拌10min，搅拌速度为1400r/min；
2.浓缩：采用旋转蒸发仪对均质液进行浓缩至原来体积的20％，得到浓缩液；
3.干燥：采用真空冷冻干燥法将浓缩液干燥，再粉碎，过100目筛，得到酱油粉，控制所述酱油粉的含水量为12％；
(二)速溶酱油片剂的制备方法
本实施例中选取柠檬酸作为固态有机酸组分，采用聚乙二醇6000作为成型剂，采用如结构式(1)所示的水溶性非离子高分子聚合物(其中n为85)的乙醇溶液作为粘合剂。
1.混合：将79份酱油粉，10份碳酸氢钠，6份固态有机酸混合，过100目筛，得到原料粉；
2.压片：将原料粉与2份成型剂混合均匀，加入3份粘合剂进行粘合，再采用压片机进行压片，得到圆片状的片剂,每片净重1g；
3.干燥：将片剂在在50℃的恒温干燥箱中烘干至完全干燥，烘干后立即采用真空包装，得到速溶酱油片剂。
实施例4
一种速溶酱油片剂，剂型为泡腾片，采用液体酱油制成，本实施例所述液体酱油为老抽，其制备方法包括以下步骤：
(一)酱油粉的制备方法
1.均质：将液体酱油匀速搅拌8min，搅拌速度为1400r/min；
2.浓缩：采用旋转蒸发仪对均质液进行浓缩至原来体积的20％，得到浓缩液；
3.干燥：采用真空冷冻干燥法将浓缩液干燥，再粉碎，过100目筛，得到酱油粉，控制所述酱油粉的含水量为8％；
(二)速溶酱油片剂的制备方法
本实施例中选取柠檬酸作为固态有机酸组分，采用聚乙二醇6000作为成型剂，采用如结构式(1)所示的水溶性非离子高分子聚合物(其中n为90)的乙醇溶液作为粘合剂。
1.混合：将65.2份酱油粉，18份碳酸氢钠，10.8份固态有机酸混合，过100目筛，得到原料粉；
2.压片：将原料粉与2份成型剂混合均匀，加入4份粘合剂进行粘合，再采用压片机进行压片，得到圆片状的片剂,每片净重1g；
3.干燥：将片剂在在60℃的恒温干燥箱中烘干至完全干燥，烘干后立即采用真空包装，得到速溶酱油片剂。
对比例1
一种抗吸湿酱油粉，采用cn109007760a实施例5的制备方法制得。
对比例2
1.按酿造酱油90-97％和麦芽糊精3-10％的质量百分比进行调配，经均质、真空浓缩和过滤，温度设定为180-240℃进行喷雾干燥后制得酱油粉。
2.取酿造酱油粉72％、食盐5％、白砂糖5％、酵母粉6.2％、谷氨酸钠2％、呈味核苷酸二钠0.5％、麦芽糊精9％和柠檬酸0.3％。经过筛、调配混合、制粒、干燥、压片制得酱油片，酱油片为圆形，每粒酱油片的直径6mm，重量为1g。
试验例
一、稳定性测试
将实施例1-4制备的速溶酱油片剂，对比例1制备的抗吸湿酱油粉，置于同一外界环境下72h，进行吸湿性测试，环境温度为25℃，空气相对湿度为21％，测试结果如表一所示。
表一
备注：δm＝mt-m0，样品表面潮解情况可参考如下等级记录：无，略微潮湿，有颗粒物，结块。
根据表1可得，本发明实施例1-4制备的速溶酱油片剂放置72h后，质量增长率不超过10％，几乎未发生潮解；对比例1的抗吸湿酱油粉潮解现象明显，放置72h后质量增长率为35％。对应地，对比例2的重量增长率为11％。本发明的速溶酱油片剂稳定性好，耐存储，能够实现定量添加。
二、溶解性、口感测试
分别称取3g实施例1-4制备的速溶酱油片剂、对比例1制备的抗吸湿酱油粉，各放入30毫升清水中，开始计时，直至全部溶解为止。各组的溶解时间如表二所示。
表二
随机挑选10名参试人员，对上述全部溶解的各组酱油/水溶液进行品尝，并根据口感的优劣打分，结果如表三所示。
表三
备注：满分为10分，最低分为0分。
根据表二可得，本发明实施例1-4的速溶酱油片剂的溶出速率快，平均溶出时间不超过80s；对比例1抗吸湿酱油粉溶出速率慢，溶解时间是速溶酱油片剂的1.5倍；对比例2酱油片溶出速度极慢，溶解时间是速溶酱油片剂的4倍。根据表三可得，本发明实施例1-4的速溶酱油片剂口感得分均超过7分，保持了酱油的原有口感，口感好；对比例1的抗吸湿酱油粉的口感得分不超过7分，远不及本发明实施例好；对比例2的酱油片口感得分与速溶酱油片基本相同。
综上所述，本发明所述速溶酱油片剂稳定性好，保质期长，能够实现定量添加,同时遇水迅速崩解，酱油粉即刻扩散，溶出，较好地保留了酱油的原始风味口感，为调味品市场开发提供了新形式的产品，具有潜在的市场价值。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。