[0105] 用于受控的香气释放的咖啡油囊可通过使用微流体设备制备。示例图流程在附图 中描述。将香化的咖啡油和不同的咖啡提取物（来自生咖啡豆、烘焙咖啡豆或烤制咖啡豆） 栗入微流体芯片中，得到水包油型乳剂。该乳化步骤在pH6进行，随后通过在管线内添加 pH>7的咖啡提取物来形成界面膜，这导致生成咖啡油囊。将形成的咖啡油囊浓缩，直接加 入浓咖啡提取物中（4-25°C)。然后将含咖啡油囊的浓咖啡提取物冷冻至-40°C，然后干燥 (例如通过冷冻干燥处理）。
[0106] 在更详细的实施例中，以如下方式制得咖啡油囊。
[0107]材料和方法
[0108] 在典型的速溶咖啡制备方法中，将烘培的研磨咖啡豆在升高的压力和温度下用水 处理以提取可溶物质，同时回收香味冷凝物。废料保持为浆体的形式，其包含不溶解的用过 的磨碎的咖啡豆，具有75-80%的含水量。然后通过螺旋压榨将所述浆体脱水为饼状物。可 以通过离心将得到的流出物分为粗制的油（每份流出物3% )、水相和固相。粗制的咖啡油 的典型组成在表1中概述。在下文实施例中提及的大多数显微镜观测都是对所述囊分散液 进行的，在显微镜检查载玻片下观察。
[0109] 表1.典型的咖啡油化合物
[0110]
[0111] 通过以上方法得到的咖啡油可用于本发明中。
[0112] 源自生咖啡、烤制咖啡或烘焙咖啡及其中间体的咖啡油囊是从不同浓度的咖啡提 取物溶液制备的。所述溶液由冻干的咖啡粉末制备。
[0113] 可观察到所述囊在固体衬底、例如玻璃显微镜衬底上具有近似球体的形状：囊中 包含的油不直接与衬底接触，因为囊膜使其不可能发生，只要温度不显著升高即可。
[0114] 根据所用材料改变用于在方法过程后获得稳定的咖啡油囊的最终溶液中的固体 物质浓度。
[0115] ?生咖啡渗余物UF:0. 3-5%
[0116] ?烤制咖啡渗余物MF: 0? 5-2. 5 %
[0117] ?烘焙咖啡渗余物UF: 2. 5 %
[0118] 然而在其它实验设置下使用0. 1-50%得到囊是可能的。
[0119] 以下程序描述了由生咖啡提取物和咖啡油组成的咖啡油囊的形成（最终pH7)。
[0120] 1.将生咖啡提取物在0.2ixm膜中分级。将所得渗余物用30kDa膜过滤，并冷冻干 燥。
[0121] 2.历时15分钟将2. 5g该生咖啡粉末于室温溶于97. 5g水中。制备两种溶液：1) 使用水，在约5. 0的pH值；2)使用水，在约7. 0-8. 0的pH值。
[0122] 3.使用微流体设备制备香化的咖啡油在水中的乳剂。例如制得5%水包油乳剂。
[0123] 4.将pH7. 0的生咖啡溶液混合至所述乳剂中。在微流体通道的出口管中，通过叉 流式（cross-flow)输入流（inletstream)，在线进行所述混合。
[0124]5.在4°C将含油囊的分散液加入浓咖啡提取物中。
[0125] 6.在-50°C以下将浓咖啡提取物/油囊混合物冷冻。
[0126]7.然后将冷冻的浓咖啡提取物/油囊混合物通过冷冻干燥来干燥。
[0127] 视试验而定，紧接步骤4之后将油囊分散液通过重力在管线内浓缩。
[0128] 实施例2
[0129] 制备方法的优化-温度诱导的爆裂试验。
[0130] 7ffe
[0131] 通过增加固定在LeicaDMR显微镜上的加热单元的温度进行咖啡油囊的爆裂试 验。使用偶联于显微镜的照相机DC300F通过延时的顺序照相记录爆裂过程。使用5x或 l〇x物镜获得图像。
[0132] 应用的加热曲线如下：
[0133]-加热至 30°C
[0134]-在1分钟期间保持在30°C
[0135] -加热至80°C
[0136] -在10分钟期间保持在80°C
[0137]-冷却至室温
[0138] 根据实施例1的方法制备咖啡油囊，将最终的包含油囊的咖啡倾至玻璃载玻片 上。将样品置于加热单元中，应用上述温度曲线，同时记录影像。通过增加温度，囊膜机械 和屏障性能急剧降低。如果观测到囊与实体壁如玻璃板（例如显微检查载玻片）接触，且 将温度升高，则观测到明显的囊爆裂，由此使得油核由于膜破裂而直接与水相接触，而破裂 的膜碎片保持在油水界面中。在破裂前，囊仍然通过其膜与实体壁清晰地分离。爆裂后，囊 油与壁直接接触，且油与水相直接接触。与在室温的囊相比，温度增加后膜机械性能的下降 使得囊更加可变形和易碎。第一个囊爆裂和完全样品爆裂的精确的温度-时间组合取决于 制备咖啡油囊的材料。图2显示了囊稳定性的实例：
[0139] a)2.5%生咖啡渗余物MFpH9和咖啡油：囊在约40°C开始爆裂，如通过释放出油 的囊膜的破裂可见（图像中不同的对比度）。在50°C以上，大部分囊已经爆裂。那些囊显 示出易碎的特性，且热稳定性不是非常好。界面膜材料自身对温度不是非常敏感，因为一些 固体碎片在70°C仍然可见，显示其不溶于液体相中。
[0140] b)2.5%生咖啡渗余物MF(过滤6次以除去例如柠檬酸盐）pH6和咖啡油：制备 两个尺寸的囊，具有约80ym和10ym的平均直径。最大的囊在80°C/I分钟开始爆裂，且 3分钟后全部爆裂。另一方面，最小的囊在80°C3分钟后开始爆裂，且1分钟后全部爆裂。 因此，更少可变形和更小的囊是更稳定的。
[0141]Mik
[0142] 根据确切的制备方法，可控制或加强温度释放曲线/特性以在需要的温度范围释 放包囊的咖啡+香气。乙酸化合物的除去增加了热稳定性。因此，本发明的囊的一个特征 是与它们的脆性组合的它们对机械应力的高耐受性。
[0143] 实施例3
[0144] 制备方法的优化-柠檬酸盐的除去
[0145] 同样如实施例2中所述，据信柠檬酸盐缓冲剂可能对咖啡油囊的形成和稳定性具 有副作用。因此，对水性咖啡材料进行过滤步骤以除去粉末中存在的柠檬酸盐。还参见实 施例12。
[0146] 根据以下方法从咖啡渗余物除去柠檬酸盐：
[0147] 1)用0? 2mm的膜滤器（用于微量过滤）或30kDa孔径的膜滤器（用于超滤）组装 过滤单元（图4)。
[0148] 2)加入250g的pH7的2. 5%咖啡渗余物溶液。
[0149] 3)将渗余物过滤至多6次。在每一次将样品体积从250mL减少至80mL(通过测量 渗透物体积），然后用H20再次填充至250mL。施加压力为约6巴。
[0150] -膜滤器 TuffrynHT-200 0? 2ymPallLifeScience参考号 T81660
[0151] -膜滤器 Omega30kDa76mmPallLifeScience参考号87900A
[0152] MM.
[0153] 当使用包含咖啡但没有柠檬酸盐的水性组合物时，在低至6的pH值制备包囊的油 是可能的。那些咖啡油囊也具有较高的机械模量，并且不阻断微流体汇合，在此所述油与水 相接触。因此，不必改变如实施例1中所述的pH来制备包囊的油是可能的。此外，如实施 例2中所述，当除去柠檬酸盐时，可得到热稳定性更好的产品。
[0154] 实施例4
[0155] 制备方法的优化-目测
[0156] 图3显示了通过以上方法使用2. 5%生咖啡制备的咖啡油囊。图4显示了所述方 法的步骤4和5后得到的咖啡油囊的实例。在pH7,甚至以0. 1%生咖啡渗余物形成了包 囊的油，但它们非常容易爆裂。制备后观测到来自用〈0. 5%或多5%咖啡渗余物制备的包 囊的油的一些表面油。此外，那些包囊的油似乎具有更不粗糙的表面。因此，优选0.5-5% 范围的浓度。
[0157] 实施例5
[0158] 制备方法的优化-搅拌测试
[0159] 通过将含包囊的油的分散液（流速0.2g/分钟）加入5mL浓咖啡提取物中（2. 4cm 直径的玻璃烧杯），测试了掺入步骤（实施例4中的步骤5)期间搅拌的作用。用1. 4cm长 度的磁力搅拌器以不同转速（300-900RPM)进行搅拌。图5显示了用2. 5%生咖啡提取物 UF制备的包囊的油的耐受性最强，随后是用1. 5%提取物制备的咖啡油囊。在形成期间，咖 啡提取物浓度的增加超过2. 5%导致囊对机械应力的耐受性更低。图4显示了加入浓咖啡 提取物中后完整囊的微观结构。
[0160] 实施例6
[0161] 制备方法的优化-干燥处理
[0162] 图6显示了实施例1中的步骤7(冷冻干燥）后得到的包囊的油的实例。在室温 将冻干的包含咖啡油囊的咖啡粉末在载玻片上用水溶解，使用光学显微镜进一步观测。图 6显示了冷冻干燥后若干咖啡油囊仍然完整。
[0163] 实施例7
[0164] 生咖啡、烤制咖啡和烘焙咖啡油囊油的制备-pH作用
[0165] 图7显示了如实施例1所述的方法步骤4和5后用生咖啡、烤制咖啡或烘焙咖啡 (在pH7-9)制备的咖啡油囊的显微镜检查图。将所有样品中的提取物的浓度固定在2. 5% (w/w)。刚加工后的囊的稳定性还取决于分散液的最终pH。
[0166] 结果和结论
[0167] -生咖啡（pH7-9) :pH越高，囊的稳定性就越高。对于UF样品，在pH9的微观结 构显示这些囊更坚固/脆和更不易变形，即更耐受机械应力而不破裂。
[0168]-烤制和烘焙咖啡（pH7-9):咖啡油囊在pH7更稳定，具有更高的机械抗力。
[0169] 弱囊在刚制备后就爆裂（在实体壁或一旦与空气接触时观测到明显爆裂）。在任 何其它步骤（例如与任何不是咖啡提取物的其它材料接触、干燥、浓缩等）之前通过延长形 成的膜、咖啡油和咖啡提取物之间的接触时间来增加新制备囊的机械稳定性是可能的。
[0170] 实施例8
[0171] 烤制和烘焙咖啡油囊的制备-浓度作用
[0172] 在pH7 (因为这是在2. 5%咖啡提取物得到最多囊的pH值）评价从烘焙和烤制咖 啡形成咖啡油囊的最佳浓度范围。使用微流体芯