一种迷迭香复配提取物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种迷迭香复配提取物的制备方法，制备方法包括以下步骤：（1）取新鲜的迷迭香叶茎，在低温环境下进行冷冻；（2）从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥；（3）粉碎迷迭香叶茎；（4）将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取；（5）提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；（6）将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取；（7）收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；（8）将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物混合后复配为迷迭香复配提取物。制备得到的迷迭香复配提取物有效的提高了香烟的香气量和香气质，改善了香烟的口感，提高了香烟的烟气浓度。
【专利说明】一种迷迭香复配提取物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烟草香料的制备方法，特别是涉及一种迷迭香复配提取物的制备方法。
【背景技术】
[0002]迷迭香是唇形科迷迭香属植物，为常绿小灌木，原产地为欧洲及地中海沿岸。迷迭香由于其独特的香气特征，被广泛的用于烟草、香皂、化妆品、牙膏等当中。此外，迷迭香中具有大量的抗氧化成分，这些抗氧化成分具有较高的抗氧化作用。
[0003]在烟草领域中，迷迭香提取物在烟草当中的应用较少，迷迭香精油由于含有大量的α-菔烯、桉叶素、樟脑、龙脑、双戊烯等致香成分，这些非极性提取物应用于烟草当中，可能会有效的提高烟气的浓度和质量。目前的研究当中，对迷迭香的乙醇提取物应用于烟草中的研究非常少，迷迭香乙醇提取物对烟气的提升作用尚不清楚，这些中等极性提取物和低级性提取物对香烟的口感、烟气、劲头的影响仍然有待我们作进一步的研究。
[0004]
【发明内容】
要解决的技术问题:常规的提取方法并没有对迷迭香的提取物进行分层次提取后复配应用于烟草中，并且提取得到的迷迭香提取物提取率较低，应用于烟草当中，对烟草的口感、烟气浓度和质量、劲头的提升较小，不能较好的提高烟草的质量。
[0005]技术方案:本发明公开了一种迷迭香复配提取物的制备方法，制备方法包括以下步骤:(1)取新鲜的迷迭香叶茎，在低温环境下进行冷冻；(2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥；(3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取；(5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取；(7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；
(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1~1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
[0006]一种迷迭香复配提取物的制备方法，制备方法包括以下步骤:(1)取新鲜的迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎展开，在温度为-6~-9°C的环境下进行冷冻，冷冻时间为6h~10h； (2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的压强为IlPa~17Pa，冷冻干燥时间为5h~7h ; (3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，粉碎至叶茎粉为200~300目，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇 进行搅拌提取，料液比为1:6~1:10，提取温度为40°C~50°C，提取时间为2h~4h ; (5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；
(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取，超临界萃取压力为21MPa~27MPa，萃取温度为50°C~60°C，一级分离压力为8.5~9MPa，二级分离压力为6.5MPa，萃取时间为4h ；(7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1~1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
[0007]其中，所述的超临界萃取压力优选为25MPa。通过将超临界萃取压力优选为25MPa，超临界萃取得到的一级分离提取物和二级分离提取物提取率都得到了有效提高。
[0008]其中，一级分离压力优选为9MPa。一级分离压力优选为9MPa，得到的一级分离提取物与乙醇提取物和二级分离提取物复配后，其对烟草的改善和提升作用最为明显。
[0009]其中，用乙醇提取时料液比优选为1:10。料液比优选为1:10，有效的提高了迷迭香乙醇提取率。
[ 0010]其中，将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。在这个质量比例下，得到的迷迭香提取物在烟草中的提升作用最大。
[0011]有益效果:本发明的制备方法中，迷迭香乙醇提取率最高达到了 21.5%，超临界萃取过程中一级分离提取率最高达到6.9%，二级提取率最高达到了 4.6%，大大的高于常规的水蒸气蒸馏或其他方法制备的提取率。此外，将迷迭香乙醇提取物和超临界萃取物进行复配，按照1:4:1的质量比例得到的复配物非常明显地改善了卷烟的口感、烟气浓度和质量、劲头等。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(I)取新鲜的迷迭香叶茎2kg，将迷迭香叶茎展开，在温度为_9°C的环境下进行冷冻，冷冻时间为IOh ; (2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的压强为17Pa，冷冻干燥时间为5h ; (3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，粉碎至叶茎粉为300目，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取，料液比为1:8，提取温度为50°C，提取时间为2h ;(5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取，超临界萃取压力为21MPa，萃取温度为60V, —级分离压力为
8.5MPa，二级分离压力为6.5MPa，萃取时间为4h ; (7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
[0013]实施例2
(I)取新鲜的迷迭香叶茎1kg，将迷迭香叶茎展开，在温度为_6°C的环境下进行冷冻，冷冻时间为6h ；(2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的压强为14Pa，冷冻干燥时间为7h ; (3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，粉碎至叶茎粉为200目，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取，料液比为1: 6，提取温度为40°C，提取时间为4h ； (5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取，超临界萃取压力为25MPa，萃取温度为50°C，一级分离压力为9MPa，二级分离压力为6.5MPa，萃取时间为4h ;(7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。[0014]实施例3
(I)取新鲜的迷迭香叶茎3kg，将迷迭香叶茎展开，在温度为_8°C的环境下进行冷冻，冷冻时间为8h ；(2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的压强为llPa，冷冻干燥时间为6h ;(3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，粉碎至叶茎粉为250目，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取，料液比为1:10，提取温度为45°C，提取时间为3h ;(5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取，超临界萃取压力为27MPa，萃取温度为55V, —级分离压力为
8.5MPa，二级分离压力为6.5MPa，萃取时间为4h ; (7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
[0015]实施例1、实施例2、实施例3的乙醇提取率、一级提取率、二级提取率结果如下。
[0016]乙醇提取率:乙醇浓缩物质量/迷迭香总质量X 100%
一级提取率:一级 提取物质量/迷迭香总质量X 100%
二级提取率:二级提取物质量/迷迭香总质量X 100%
【权利要求】
1.一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤:(I)取新鲜的迷迭香叶茎，在低温环境下进行冷冻；(2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥；(3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取；(5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取；(7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1~1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
2.根据权利要求1所述的一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤:(I)取新鲜的迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎展开，在温度为-6~_9°C的环境下进行冷冻，冷冻时间为6h~IOh ；(2)从冷冻室中取出迷迭香叶茎，将迷迭香叶茎真空冷冻干燥，真空冷冻干燥的压强为IlPa~17Pa，冷冻干燥时间为5h~7h ; (3)将迷迭香叶茎从冷冻干燥机中取出，粉碎迷迭香叶茎，粉碎至叶茎粉为200~300目，放置在干燥环境中；(4)取迷迭香叶茎粉末，将迷迭香叶茎粉末用乙醇进行搅拌提取，料液比为1:6~1:10，提取温度为40°C~50°C，提取时间为2h~4h ；(5)提取后将提取液进行离心，收集上清液浓缩后得到迷迭香乙醇提取物；(6)将离心后的迷迭香沉淀进行超临界二氧化碳萃取，超临界萃取压力为2IMPa~27MPa，萃取温度为50°C~60°C，一级分离压力为8.5~9MPa，二级分离压力为6.5MPa，萃取时间为4h ;(7)收集一级分离釜和二级分离釜中的迷迭香提取物；(8)将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:3:1~1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
3.根据权利要求1所述的一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于所述的超临界萃取压力为25MPa。
4.根据权利要求1所述的一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于一级分离压力为9MPa。
5.根据权利要求1所述的一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于用乙醇提取时料液比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种迷迭香复配提取物的制备方法，其特征在于将乙醇提取物、一级分离提取物、二级分离提取物按照1:4:1的质量比例进行混合，混合后复配为迷迭香复配提取物。
【文档编号】A24B15/34GK103966027SQ201410204635
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】殷飞, 韩婷, 胡忠豪 申请人:嘉兴市得百科新材料科技有限公司