专利名称：通过聚结生产陶瓷体的方法及所生产的陶瓷体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过聚结生产陶瓷体的方法及利用这种方法所生产的陶瓷体。
技术现状
在WO-A1-9700751中描述了一种冲击机和使用该机器切断棒材的方法。该文献还描述了一种使金属体变形的方法。所述方法利用该文献中所述的机器，其特征在于，可取的是固体形式或粉末形式例如粒子、丸等形式的金属材料在模具、支座等地端部固定，且所述材料通过冲击单元比如冲击锤经历绝热的聚结，所述冲击锤的运动是由液体作用的。在WO文献中充分描述了这种机器。
在WO-A1-9700751中，还描述了零件比如球体的成形过程。金属粉末供应到分成两半的工具中，且所述粉末通过连接管供应。可取的是，所述金属粉末已经气体雾化。经过连接管的棒材受到冲击机器的冲击，以便影响封闭在球形模具中的材料。然而，在限定参数的所有实施例中都没给出如何根据这一方法生产物体。
根据这一文献，压制过程是分几个步骤进行的，例如，三步。这些步骤快速执行，且如下所述完成三次冲击。
冲击1极轻的冲击，该次冲击迫使粉末中的大部分气体排出，并使粉末粒子定向，以保证没有明显的不规则性。
冲击2具有非常高的能量密度和非常高的冲击速度的冲击，用于使粉末粒子局部绝热聚结，而使它们以极高的密度相互挤压。每个粒子的局部温度升高取决于冲击中的变形程度。
冲击3具有中高能量和高接触能的冲击，用于基本上压实的材料体的最终成型。此后可以烧结压实体。
在SE 9803956-3中，描述了一种使材料体变形的方法和设备。这实质上是WO-A1-9700751所描述的发明的发展。在根据瑞典申请的方法中，冲击单元冲击材料的速度应能产生至少一次冲击单元的回弹冲击，其中所述回弹冲击被抵消，从而产生冲击元件的至少一次后续冲击。
根据WO文献中的方法，冲击使材料局部温度升得非常高，可能导致材料在受热和冷却过程中发生相变。当使用回弹冲击抵消或产生至少一次后续冲击时，这一冲击将有助于由第一次冲击的动能产生往复的摆动，且持续较长的时间。这导致材料进一步变形，且较之没有抵消的情况，产生的冲击更小。至此表明，上述文献的机器不能令人满意地工作。例如，不可能获得它们提到的冲击之间的间隔。而且，文献中不包含任何表明能够制成材料体的实施例。
发明的目的
本发明的目的是提供一种以较低成本利用陶瓷高效生产产品的工艺。这些产品可以是医用器材，比如整型外科中的医用植入物或骨接合剂、医用器械或诊断设备，或非医用器材，例如工具、绝缘剂、坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件等。另一目的是提供一种所述类型的陶瓷产品。
还可以使用比上述文献所述的工艺更低的速度执行所述新工艺。而且，所述工艺并不仅限于使用上述的机器。
发明简述
令人惊讶地发现，根据权利要求1所述的新方法，可以压缩不同的陶瓷。所述材料例如为粉末、丸、粒子等形式，填充在模具中，通过至少一次冲击进行预压实和压缩。在这种方法中使用的机器可以是WO-A1-9700751和SE 9803956-3中描述的机器。
根据本发明的方法在冲击机中使用了液压，该冲击机可以是在WO-A1-9700751和SE 9803956-3中使用的机器。当在机器中使用纯液压装置时，冲击单元可以采取这样的运动方式，即当一冲击将被压缩的材料，立即以足够的速度释放出足够的能量，从而实现聚结。这种聚结可以是绝热的。一次冲击迅速完成，对于某些材料而言，材料中的波动在5到15毫秒内衰减。与使用压缩空气相比，使用液压可以更好地进行顺序控制，并且具有较低的运行成本。弹簧驱动的冲击机在使用上更复杂，设置时间更长，且当需要与其他机器整合时适应性更差。因此，本发明的方法更廉价且易于操作。最佳的机器应具有较大的预压实和后压实压力，较小的冲击单元和更高的速度。因此，这种结构的机器可能更使人愿意使用。也可以使用不同的机器，一台用于预压实的后压实，一台用于压缩。
附图简述
图1示出了用于使粉末、丸、粒子等形式的材料变形的设备的剖面图2-44分别示出了在示例中描述的实施例中获得的结果。
发明的详细描述
本发明涉及一种通过聚结生产陶瓷体的方法，其中，所述方法包含步骤
a)在预压模中填充粉末、丸、粒子等形式的材料；
b)将所述材料至少预压实一次；
c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中当冲击位于压模内的材料时冲击单元发出足够的动能，致使所述材料聚结。
预压模可以与压模相同，这意味着材料不必在步骤b)和步骤c)之间移动。还可以使用不同的模具，在步骤b)和步骤c)之间将材料从预压模中移到压模中。这仅适用于在预压步骤中由材料形成材料体的情况。
图1中的装置包含冲击单元2。图1中的材料为粉末、丸、粒子等。所述装置设有冲击单元3，该冲击单元利用强有力的冲击可以立即使材料体1有较大的变形。本发明还涉及下述的一种材料体的压缩。在这种情况下，固体1比如固态的均匀陶瓷体放置在模具中。
冲击单元2这样布置，即在作用于其的重力作用下，它向材料1加速前进。优选的是，冲击单元2的质量m远大于材料1的质量。这样，在某种程度上可以降低对冲击单元2的高冲击速度的需要。冲击单元2可以撞击材料1，且在冲击单元2冲击压模中的材料时，释放足够的动能将材料体压实并使其成形。这将导致局部聚结，因此使材料1变形。材料1的这种变形是塑性的，因而是永久的。在材料1中沿冲击单元2的冲击方向产生波动和振动。这些波动或振动具有很高的动能，将会激活材料的滑移面，而引起粉末中粒子的相对位移。所述聚结可以是绝热聚结。局部升温在材料中形成点焊(粒子间的熔化)，从而提高了密度。
预压是一个非常重要的步骤。这样做的目的是去除材料中的空气并使材料中的粒子定向。预压步骤比压缩步骤要慢得多，因此易于去除材料中的空气。压缩步骤非常迅速，不具有同样的去除材料中空气的可能性。在这种情况下，空气可能封闭在生产的材料体中，这是一个缺点。预压在足以获得粒子压缩到最大程度、导致粒子之间有最大的接触面的最小压力下进行。这取决于材料，决定于材料的软度和熔点。
示例中的预压步骤通过约为117680N的轴向载荷下压实而进行。这是在预压模或最终模中完成的。根据所述的示例，这在圆柱形模具中完成，该模具是工具的一部分，具有圆形截面，直径为30mm，截面面积约7cm2。这意味着使用了约1.7×108N/m2的压强。对于羟基磷灰石，所述材料可以利用至少约0.25×108N/m2的压强，可取的是利用至少约0.6×108N/m2的压强。必须使用或优选的预压压力取决于材料，对于较软的陶瓷，约2000N/m2的压强进行压实就足够了。其他可能的数值有1.0×108N/m2，1.5×108N/m2。本申请中所做的研究是在空气中和室温下进行的。因此研究中所获得的全部数值都是在空气中和室温下得到的。如果使用真空或加热的材料，还可以使用更低的压力。缸体的高度为60mm。在权利要求书中提到冲击面积，该面积是作用在模具中的材料上的冲击单元的圆形截面面积。在这种情况下，冲击面积是指截面面积。
在权利要求书中还提到示例中使用的圆柱形模具。在这种模具中，冲击面积与圆柱模具的截面面积相等。然而，还可以使用其他结构的模具，例如球形模具。在这种模具中，冲击面积小于球形模具的截面积。
本发明还包含一种通过聚结生产陶瓷体的方法，其中所述方法包含压缩压模中的固态陶瓷体(即，已经达到用于特定应用的目标密度的物体)形式的材料至少一次冲击，其中冲击单元释放足够的能量，导致所述物体中的材料聚结。在材料中有较大的局部温升时，激活了滑移面，借此实现了变形。这种方法还包含使所述材料体变形的步骤。
根据本发明的方法可以以下述方式描述。
1)将粉末压制成料坯，将料坯冲击压制形成(半)固态材料体，然后，通过后压实在材料体内保持能量。所述工艺，可以描述为动态锻造冲击能量保持(DFIER)包括三个主要步骤
a)加压
加压步骤与冷加压和热加压非常类似。目的是获得粉末制成的料坯。已经证实执行两次粉末压实是最有利的。单独一次压实比两次连续的粉末压实在密度上低2-3％。这一步骤是通过有益的方式排出空气和粉末粒子定向准备粉末。料坯的密度值大于小于或等于普通热压和冷压获得的密度值。
b)冲击
冲击步骤实际上是高速步骤，冲击单元以确定的面积冲击粉末。在粉末内材料开始波动，在粉末粒子之间发生粒子间的熔化。冲击单元的速度似乎仅在最初非常短的时间内起重要作用。粉末的质量和材料的性能决定了粒子间的熔化程度。
c)能量保持
能量保持步骤旨在在生产的固体内保持所传递的能量。实际上是一个压实过程，至少使用与粉末预压同样的压力。其结果是所生产的材料体的密度提高了约1-2％。它是通过在使用与粉末预压实同样的压力冲压之后，让冲击单元停留在所述固体上的适当位置，或在冲击步骤后释放而完成的。这种想法是在所生产的材料体内发生更多的粉末变化。
根据所述方法，压缩冲击发出相当于在大气和室温条件下，在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少为100Nm的总能量。其他的总能量值可以为至少300，600，1000，1500，2000，2500，3000和3500Nm。还可以使用至少10000，20000Nm的能量值。现有一种新机器，具有在一次冲击中以60000Nm冲击的能力。当然，也可以使用这么高的能量值。如果使用几次这样的冲击，总能量可以到达几个100000Nm。能量值取决于使用的材料以及所生产的材料体的应用场合。对于一种材料，不同的能量值可以使材料体具有不同的相对密度。能量值越高，材料密度越高。为了获得同样的密度，不同的材料需要不同的能量值。这取决于例如材料密度或材料熔点等特性。
根据本方法，压缩冲击发出相当于在大气和室温条件下，在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少为5Nm/g的每单位质量能量。其他的每单位质量能量可以为至少20Nm/g，50Nm/g，100Nm/g，150Nm/g，200Nm/g，250Nm/g，350Nm/g和450Nm/g。
在试样质量和到达一定的相对密度所需的能量之间似乎存在着线性关系。这在示例2中对羟基磷灰石的质量参数研究中示出，且可以从图13中看出，在图13中相对密度作为单位质量冲击能量的函数示出。从图14中也可以看出，相对密度作为总冲击能量的函数示出。
对于在质量参数研究的示例中所测试的试样，研究结果如下。对于压缩时相同的单位质量总能量，所生产的材料体具有相同的密度。因此，对于测量的重量间隔以及羟基磷灰石而言，总能量基本上与质量成线性依赖关系。
这些数值将根据使用的材料变化。本领域的技术人员能够测试在哪些值时质量的依赖性是有效的，在哪些值时质量的独立性开始有效。
能量值需要修正，以与模具的形式和结构相适应。例如，如果模具是球形的，就需要另一能量值。在上述数值的帮助和指导下，本领域的技术人员能够测试对于具体的形式需要哪一种能量值。所述能量值取决于材料体用来干什么，即，所需要的相对密度、模具的几何形状和材料的性质。当冲击压模中的材料时，冲击单元必需释放足够的动能形成材料体。冲击速度越高，振动越大，粒子之间的摩擦力越大，局部热量增加，粒子间的熔化增加。冲击面积越大，振动越大。存在一个极限，在此极限时，传递给工具的能量将会超过传递给材料的能量。因此，材料的高度也有最佳值。
当将陶瓷材料的粉末填充模具时，材料受到冲击单元的冲击，在粉末材料内部实现聚结，且材料会浮动。一种可能的解释是，材料中的聚结产生于在冲击单元从材料体或模具中的材料上回弹时产生的往复运动的波。这些波动使材料体中产生动能。由于传输的能量，引起局部温度升高，使粒子软化、变形，粒子的表面开始熔化。粒子间的熔化使粒子重新固化成一体，从而可以获得致密的材料。这还对材料体的表面光洁度有影响。聚结技术压制的材料越紧，所得到的表面越光滑。材料和表面的气孔率也受所述方法的影响。如果需要多孔的表面或材料体，材料就不需要象需要孔少的表面或材料体时那样压缩。
单次冲击影响材料的定向、空气去除、预压实、聚结、填充工具和最终校验。已经指出的是，往复运动的波基本上在冲击单元的冲击方向上传播，即，从冲击单元碰撞的材料体表面到靠近模具底部的表面，然后返回。
关于能量传递和波的产生的上述内容也涉及固体。在本发明中，固体是一种已经达到用于具体应用的目标密度的材料体。
为了使冲击具有所需要的能量值，在冲击中，可取的是，冲击单元的速度为至少0.1m/s或至少1.5m/s。可以使用比根据现有技术中的技术低得多的速度。所述速度取决于冲击单元的重量和所需要的能量。在压缩步骤中，总的能量值至少为100到4000Nm。但可以使用更高的能量值。总能量指的是所有冲击能量值的总和。冲击单元进行至少一次或多次连续冲击。根据示例，冲击之间的间隔为0.4到0.8秒。例如可以使用至少两次冲击。根据示例，一次冲击已经显示了预期结果。这些示例在空气中和室温条件下进行。如果例如使用真空和加热或某些其他的改进处理措施，可以使用更低的压力，以获得良好的相对密度。
可以将陶瓷压缩成为相对密度45％，可取的是50％。更可取的相对密度还有55％和60％。其他优选的相对密度为70％到80％。至少90％直到100％的密度是尤其优选的。然而，其他的相对密度也可以。如果为了制成料坯，约40-60％的相对密度就足够了。低承载植入物需要的相对密度为90-100％，而在某些生物材料中需要一定的气孔率。如果获得5％或更小的气孔率，且能够满足使用要求，则不必进行后续处理。在特定情况下可以这样选择。如果获得低于95％的相对密度，但不足够，则本工艺需要继续进行进一步的处理，例如烧结。与传统的制造方法相比，在这种情况下已经减少了几个制造步骤。
本方法还包含对材料至少预压实两次。在示例中已经表明，为了获得较高的相对密度，与使用同样的总能量和仅进行一次预压实的冲击相比，这样做是有益的。根据使用的材料，两次压实比一次压实的密度高约1到5％。对于其他材料，这一增长可能更高。当预压实两次时，压实步骤之间有较小间隔，例如，约5秒。第二次预压实的压力可以与第一次相同。
而且，本方法还包含在压缩步骤后对材料至少压实一次。这已经显示出具有很好的结果。后压实应以至少与预压实同样的压力进行，即，0.25×108N/m2。另一个可能的数值是1.0×108N/m2。也可能需要更高的后压实压力，例如采用两倍于预压实的压力。对于羟基磷灰石，预压实压力至少应为0.25×108N/m2。对于羟基磷灰石来说，这是最低可能的后压实压力。对每种材料，必需测定预压实压力值。后压实对试样的影响与预压实不同。传递的能量，提高了冲击中粉末粒子间的局部温度，且可以保持较长的时间，可以在冲击后的较长时间内使试样固结。能量保持在生产的固体内。可能的是试样中材料波动的“寿命”会延长，且可以影响试样更少的时间，而更多粒子熔化在一起。压实后或后压实的执行是在冲击后让冲击单元停留在固体材料体上适当的位置，使用与预压实同样的压力，即，对于羟基磷灰石至少0.25×108N/m2。在生产的材料体内会发生更多的粒子变化。结果是所生产的材料体的密度提高了1-4％，且也取决于材料。
当使用预压实和/或后压实时，可能使用更轻的冲击和更高压力的预压实和/或后压实，这可以节省工具，因为可以采用较低的能量值。这取决于预期的用途和所使用的材料。它还是获得更高相对密度的途径之一。
为了获得提高的相对密度，也可以在工艺前，对材料进行预处理。根据预热材料的类型，可以将粉末加热到例如～200-300℃或更高。粉末可以预热到接近材料熔点的温度。可以采用适当的预热方法，例如在炉子中的普通粉末加热。为了在预压实步骤中获得更致密的材料，可以使用真空或者惰性气体。其效果是在工艺过程中，不会有同样多的空气封闭在材料中。
根据本发明的另一个实施例，在压缩或后压实之后的任何时间，可以加热或烧结所述材料体。后热处理释放材料的粘结(通过粘结应变增加而实现)。可以使用较低的烧结温度，因为压制体具有比其他类型的粉末压缩得到的更高的密度。这是一个优点，因为更高的温度可能导致复合材料分解和转化。所生产的材料体也可以使用其他方法后处理，例如，HIP(热等静压)。
而且，所生产的材料体可以是料坯，所述方法还包含另一烧结料坯的步骤。即使不使用任何添加剂，本发明的料坯也可以形成密合的整体材料体。这样，可以将料坯储存、搬运和加工，例如擦光或切割。也可能将料坯用做成品，无需任何烧结。当材料体是骨骼植入物或替代物时就是这种情况，其中植入物将在骨骼中消溶。
在加工前，陶瓷可以与添加剂均匀地混合。粒子的预干燥也可以用来降低原材料中的水含量。某些陶瓷并不吸收水分，而另一些陶瓷则容易吸收水分，这将破坏材料的处理，降低经过处理的材料的均一性，因为高湿度会在材料中产生水蒸汽气孔。
所述陶瓷可以从包含矿物、氧化物、碳化物、氮化物的组中选择。例如氧化铝、氧化硅、氮化硅、氧化锆、碳化硅和羟基磷灰石。
对于氧化物，压缩冲击需要释放相当于在冲击面积为7cm2的圆柱加工工具中至少为100Nm的总能量。对于氮化物、碳化物和其他陶瓷，这个数值同样为100Nm。对于陶瓷，压缩冲击需要释放相当于在冲击面积为7cm2的圆柱加工工具中至少为5Nm/g的单位质量能量。
前面已经表明利用粒子形状不规则的粒子已经获得更好的结果。粒子的尺寸分布应尽可能宽。小的粒子可以填充在大粒子之间的空间。
陶瓷材料可以包含润滑剂或烧结助剂。润滑剂可以与所述材料混合。有时候需要在模具中加入润滑剂，以便易于取出材料体。在某些情况下，可以选择在所述材料中使用润滑剂，因为这也容易从模具中取出材料体。
润滑剂冷却，占据空间且润滑材料粒子，这既有正面影响也有负面影响。
内部的润滑剂较好，因为粒子更容易进行适当的滑移，从而可以使材料体压得比较实。对于纯压实而言，是有益的。内部润滑剂降低了粒子间的摩擦，因此释放更少的能量，结果是粒子间的熔化减少了。这不利于获得高密度的压缩，而且必需通过例如烧结将润滑剂去除。
外部润滑剂增加了传递到所述材料的能量，因而间接减少了工具上的载荷。其结果是在材料体中产生更大的振动，增加了能量，更高程度的粒子间熔化。更少的材料粘附在模具上，而容易将材料体挤出。这对于压实和压缩都是有利的。
示例的润滑剂是阿克蜡C，但是也可以使用其他的常规润滑剂。如果材料将用于医疗体，那么润滑剂必需是医用的，或者应在工艺中以某种方式去除。
如果加工工具经过润滑或者粉末经过预热，那么可以避免工具的擦光和清理。
在材料中可以包括烧结助剂。烧结助剂在后面加工步骤(如烧结步骤)会有用。然后，在不包括烧结步骤的方法实施例中，烧结助剂在某些情况下也不是很有用。烧结助剂可以是氧化钇，氧化铝或氧化镁或一些其它传统的烧结助剂。如果在医疗体中使用润滑剂，则其应该是医用的，或者是能够去除的。
在某些情况下，同时加润滑剂和烧结助剂也是有用的。这决定于使用的工艺，使用的材料和所生产的物体计划使用的用途。
在某些情况下，必需在模具中使用润滑剂，以便容易取出材料体。在模具中也可以使用涂层。涂层可以例如由TiNAl或BalinitHardlube制成。如果加工工具有一种最佳涂层，那么将不会有材料粘结在工具零件和传递能量的消耗部件，这将增加传递到粉末的能量。除非难以取出形成的材料体，否则不必进行耗时的润滑。
在示例3中，测试了几种外部润滑剂。测试表明Teflon润滑脂和硫化钼具有比例如油效果更好。
当通过聚结生产陶瓷材料时，根据材料，可以获得非常致密的材料，或硬质材料。材料的表面非常光滑，这在某些应用场合下是非常重要的。
如果要使用多次冲击，那么它们可以连续执行或在两次冲击之间插入各种间隔，从而使冲击有较宽的变化。
例如，可以采用一到大约六次冲击。对于所有冲击，能量值可以相同，能量可以增加或减小。冲击系列可以以至少两个同样的冲击开始，最后一次冲击能量加倍。也可以使用相反的次序。在一个示例中，对连贯的不同冲击进行了研究。
通过在一次冲击中传递总能量可以获得最高的材料密度。如果总能量分成几次冲击传递，那么获得的相对密度比较低，但会节省加工工具。对于不需要很高相对密度的应用，可以选用多冲击。
通过一系列快速冲击，向材料体不断地供应动能，有助于保持往复波动。这使得材料产生进一步的变形，同时，新的冲击使材料产生进一步的塑性、永久变形。
根据本发明的另一个实施例，对于一系列冲击中的每一次冲击，冲击单元冲击材料体的冲量降低了。可取的是，第一和第二次冲击之间的差别较大。在这样短的时间内(可取的是约1ms)，也可以使第二次冲击具有比第一冲量更小的冲量，例如，通过有效降低回弹冲击。然而，如果需要，也可以施加比第一次冲击或在先冲击更大的冲量。
根据本发明，还可以使用多种冲击。为了在后续的冲击中使用较小的冲量，不需使用冲击单元的抵消作用。还可以使用其他变体，例如，在后续冲击中冲量增加，或仅一个具有高或低程度的冲击。可以使用不同系列的冲击，或在冲击之间时间间隔不同。
采用本发明的方法生产的陶瓷体可以用作于医疗器材，比如，整型外科中使用的医用植入物或骨接合剂、医疗器械或诊断设备。例如，这种植入物可以是骨架或牙齿假体。
根据本发明的实施例，材料应是医用的。这些材料例如是适当的聚合物，比如，羟基磷灰石和氧化锆。
植入物使用的材料应当是生物相容且血液相容的，以及机械耐久性的，比如，羟基磷灰石和氧化锆或其他适当的陶瓷。
通过本发明的工艺生产的材料体还可以是非医用产品，例如工具、绝缘剂、坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件等。
下述还有几种带有增强相的基体材料的应用。氮化硅的应用包括坩锅、喷嘴、导管、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零部件。氧化铝是一种非常好的电绝缘材料，同时具有可接受的导热性，因此用于生产安装电子元件的基片，绝缘火花塞和绝缘高张力区域。氧化铝还是整型植入物的一种通用材料，例如，髋关节的股骨头。羟基磷灰石是最重要的生物材料之一，广泛应用于整型手术。氧化锆通常应用于切削刀片和绝热发电机零部件。它也是整型植入物的一种通用材料，例如，髋关节的股骨头。根据本发明所生产的产品有广泛的应用领域。
当模具中的材料暴露受到聚结作用时，在形成的材料体上形成硬、滑且致密的表面。这是所述材料体的重要特征。硬质表面使材料体具有优良的机械性能，比如高耐磨性和抗刮擦性。光滑致密的表面可以使材料抗腐蚀。在成品中，气孔越少，强度越高。这指的是开口气孔和气孔总量。在普通方法中，目标是减小开口气孔量，因为开口气孔不能通过烧结减少。
重要的是，为了获得具有最佳性能的材料体，粉末的混合应尽可能使混合物均匀。
使用本发明中的方法，还可以制造涂层。例如，可以在另一种聚合物或其他材料制成的聚合物元件表面上形成一层聚合物涂层。当制造有涂层元件时，元件放在模具中，且可以采用常规方式固定。例如，通过气体雾化将涂层材料置入模具中，在待涂覆元件周围，然后，通过聚结形成涂层。根据这种应用，待涂覆的元件可以是任何根据本申请生产的材料，或者可以是任何普通制成的元件。这种涂层可能非常有益，因为所述涂层可以赋予元件特定的性能。
涂层也可以以普通方式施加到根据本发明生产的材料体上，比如通过浸渍或喷涂。
也可以首先在第一模具中通过至少一次冲击压缩材料。然后将材料移至另一个更大的模具中，且在该模具中加入另一陶瓷材料，然后通过至少一次冲击，在第一次压缩的材料顶部或侧面上压缩该材料。在冲击能量的选择和材料的选择上，可以是很多不同的组合。
本发明还涉及通过上述方法获得的产品。
本发明的方法与压制比具有几个优点。压制方法包含由含有烧结助剂的粉末制成料坯的第一步骤。这种料坯将在第二步骤中进行烧结，其中烧结助剂烧尽，或者在下一步骤中烧尽。这种压制方法还需要对生产的材料体进行精加工，因为表面需要进行机械加工。根据本发明的方法，可以在一个步骤或两个步骤中生产所述材料体，且不需要对材料体的表面进行机械加工。
使用本发明的工艺，可以生产出大型单件式材料体。在目前使用的工艺中，经常需要分几块生产预期的材料体，在使用前再将它们接合在一起。例如，可以使用螺纹或粘结剂或其组合将这些块连接在一起。
本发明的方法的另一优点是可以用于携带有排斥粒子的电荷的粉末，而无需处理粉末将电荷中和。这种工艺可以独立于粉末粒子的电荷或表面张力使用。然而，这并不排除使用携带有相反电荷的其他粉末或添加剂。使用本发明的方法，可以控制所生产的材料体的表面张力。在某些情况下，可能需要较低的表面张力，例如，需要液体薄膜的磨损表面，在其他情况下则需要较高的表面张力。
本发明可以包含下述预处理、后处理和粉末制备步骤
原粉末的预处理
使用没有任何预处理的原粉末。这排除了添加任何模压助剂或烧结助剂。因为流动性非常差，还排除了加压工具的自动填充。
球磨后
a.冷冻粒化和冷冻干燥或
b.喷雾干燥或
c.砖式干燥和筛分粒化
d.旋转蒸发和筛分干燥。
这些预处理允许添加模压助剂或烧结助剂，以及加压工具的自动填充。为了到达适当的悬浮性(高粒子浓度下的低粘度)，需要分散剂或pH调节剂。也可在不使用模压助剂的条件下，使用自动工具填充。
使用下述方法预成形
a.粉浆浇铸
b.离心浇铸
c.压铸或
d.压滤。
所有方法需要分散剂，且它们允许添加烧结助剂。可以添加粘结剂以支撑料坯强度。可以通过手工方式将预成形体装到机器上。否则，应使用专用设备，将材料体轻轻地放在冲床上。
通过单轴加压预成形。在机器中，这用作一个工序。
通过湿法或干法冷等静压预成形。在所述的聚结机器前，这可以用作一个工序。
压制助剂和烧结助剂
关于压制助剂可以有很多选择。在普通压制中，一般使用两种复合物的混合物。一种是聚合物，用作粘结剂，例如，PVA，PEG，或Latex。另一种复合物是低Mw的聚合物(PEG)或脂肪酸(甘油或类似物)，用作增塑剂，促进压制操作。作为软化剂，PEG是一种更好的选择，因为PEG吸湿性更强，可以改变压制特性。粘结剂用于使料坯具有足够的强度，然而，当使用本发明的方法时，经常不使用粘结剂，因为粘结剂至少部分分解，而且使用高能压缩可以获得足够的刚度。有些时候，在粉浆浇注中使用粘结剂降低料坯的脆性，使料坯可以机械加工。然而，粉浆浇注的材料体在不使用粘结剂的条件下经常具有足够的强度，可以进行搬运。粘结剂的添加还影响粉浆浇注的工艺，降低了浇注速度。粘结剂还可能从模具表面析出。
关于烧结助剂，烧结氧化铝一般不使用烧结助剂。然而，经常使用少量氧化镁(0.05wt％)，而可以完全致密化，并抑制临界晶粒生长。还使用其他氧化物，例如CaO和Y2O3，但量大。使用烧结助剂取决于工艺能获得的材料致密程度，和后烧结的必要性。还可以使用添加剂来满足生物材料的应用需求。
对于Si3N4，根据烧结技术和应用场合，可以使用多种烧结助剂。根据粉末不同，烧结助剂的量在2-10wt％。烧结越强(HP或HIP)，应用温度越高，需要的量越少。通用烧结助剂为不同比例的Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO和Yb2O3或其组合。应指出的是，Si3N4已经包括在粒子表面的某些SiO2(通过煅烧可以增加)，在烧结过程中将会进入液相。在这里也有必要考虑生物材料的需求。
另一方面是烧结助剂的状态。可以是细粉末(最常用)，也可以是盐或溶胶。溶胶是极小粒子(10-100纳米)的稳定分布，有时被吸附在粒子表面上，也用作分散剂。仅能够获得很少几种氧化物的溶胶，例如，Al2O3、Y2O3或SiO2。使用溶胶的优点是可以获得烧结助剂的均匀分布。这可以降低添加剂的量获得所需的烧结性能。使用盐可以获得同样的效果，但是必须考虑高的离子浓度降低了粉末悬浮的稳定性。
机器配置—压制条件
预热粉末和工具，保证压制并降低能量输入。
应指出的是，温度值必须适于任何现有的模压助剂，而不至分解或丧失其性能。这一思想成功地应用于金属粉末，但也可用于陶瓷。相信尽管温度远低于熔点，但金属粒子变软后变形更加容易。对于陶瓷，主要优点是降低了能量输入。认为会发生软化是不合理的。
对工具施加真空
通过去除空气，使有机添加剂分解，有助于获得完全致密的材料。然而，这可能提高成本。也可以应用其他气氛。
在模具表面使用油脂
这将部分或完全降低在粉末中添加此类物质的必要性。在粉末中添加模压助剂对陶瓷来说更重要。
使用不同的工具材料
特别是可以使用表面处理或沉积方法(CVD，PVD或等离子喷涂)形成表面层，以降低摩擦或磨损。
后热处理
对于陶瓷来说，机器操作之后经常需要进行热处理。后烧结可以使足够的致密化成为可能。最常用的烧结/致密方法有
a.无压烧结(PS)
b.气压烧结(GS)
c.热压(HP)
d.玻璃封装热等静压制(glass-HIP)
e.无压烧结和后HIP(post-HIP)
f.脉冲电流烧结(PECS)
对于特定陶瓷，普通的无压烧结就足够了。然而，这将取决于机器中达到的压实程度。
下述给出解释本发明的几个示例。
示例
选择了四种陶瓷进行研究。所述陶瓷是代表陶瓷材料的所有类型中选择的非氧化的、氧化的和水基的陶瓷。它们也包括固相(氧化铝，氧化锆)和液相(氮化硅)烧结的陶瓷。
在植入物工业中所有陶瓷类型都是普通的，而且通常用于其他应用领域，例如工具、发动机、绝缘体。氮化硅和氧化铝分四批进行测试。“第1批”是冷冻粒化的纯粉末(氮化硅)或非粒化的粉末(氧化铝)，“第2批”是具有加工添加剂的冷冻干燥粒化的粉末，“第3批”是具有烧结助剂的冷冻干燥粒化的粉末，“第4批”是具有加工添加剂和烧结助剂的冷冻干燥粒化的粉末。另两种陶瓷仅以纯物质的形式进行测试，而没有任何预处理。
在示例1中，研究的主要目的是获得95％以上的相对密度。在这种情况下，希望可以获得预期的材料性能，而无需进一步后处理。如果在这一制造工艺之后获得的相对密度低于95％，那么可以继续后续处理，以获得100％的相对密度和所需的材料性能。与传统的制造方法相比，可以省略几个制造步骤。
在示倒2中进行了参数研究。变化不同的参数，以研究根据产品的预期性能如何使用这些参数获得最佳结果。进行了重量研究(A)、速度研究(B)、能量研究(C)、冲击次数研究(D)、时间间隔研究(E)和热量研究，但仅选择了两种材料类型，羟基磷灰石(A，B，D，E)和氮化硅(C，F)，以表示参数对所述陶瓷的结果的影响。这些研究的目的是确定这些不同的参数如何影响结果，并了解这些参数如何影响材料性能。
在示例1和2中，在所有情况下模具都用阿克蜡C进行处理。在示例3中，测试其他润滑剂对压缩试样的影响。羟基磷灰石用于测试不同的润滑剂。
粉末制备
在所有陶瓷中粉末的制备是相同的，除非说明。
在混合前，陶瓷粉末必须研磨成分散或悬浮液。使用悬浮液的主要优点是粉末粒子之间的吸引力较小，这意味着容易将粉末粒子分开且易于使结块碎裂。在不同的粒化工艺之前，先将悬浮液过筛。通过在悬浮液中加入分散添加剂，可以更好地控制粒子分离。分散添加剂是表面活性元素，所述表面活性元素吸附在粒子上，增加粒子之间的排斥力。在悬浮液中加入0.2-0.3wt％的分散添加剂，在普通粉末压制的烧结工艺中，可以将分散添加剂去除。
精细的陶瓷粉末必须粒化，以便成功地进行压制。不进行粒化，在精细粉末之间的范德瓦尔斯引力导致不能均匀地填充压模。一种粒化方式是冷冻干燥，可用于陶瓷和金属粉末的粒化。这种技术确保形成高质量的粒子，具有均匀的粒子分布，聚合物压制助剂和其他添加剂。
所述粒化粉末通过在包含粘结剂和分散剂的悬浮液中研磨粉末制备。缺少粘结剂降低了粒子的强度。具有悬浮液的容器连接于泵和另一装有不固定氮的容器。两容器装有磁力混合器。悬浮液通过加压空气从悬浮液容器中泵出，喷入具有不固定氮的容器中。在液体冻结时氮被消耗掉。冻结过程很快，在液滴周围形成的气泡使其从两壁和其他液滴推开。在冷冻粒化过程中没有液体移动现象发生。在冷冻干燥过程中，液滴快速冻结，冻结的液体以蒸气形式排出。
快速冷却使粉末粒子在从悬浮液到颗粒的过程中保持了均匀的结构。在整个工艺中保持了在喷嘴处形成的液滴最初尺寸。悬浮液的固体含量完全控制粒子的密度。粒子密度可以通过改变悬浮液中的固体浓度来控制，这将不影响球形粒子结构。
在压实过程中粒子被压碎。由普通的粉末压制工艺获得的微结构表明，消除了大的粒间气孔。在悬浮液中添加剂均匀地分布，增强了烧结性能。在粒子中，颗粒方位均匀性和粒子的灵活浮动性有助于陶瓷粉末更容易聚结。
冷冻干燥也是一种测试不同粉末的良好方法，因为它可以使少量的粉末粒化。
在粒化之后，在冷冻干燥工艺之前所述粒子储存在冷却器中。冷冻干燥器使粉末干燥，使粒子易于加工。可以同时冷冻干燥不同类型的粉末。这种工艺费时，且取决于冷冻液体的体积和粉末的最初温度。一批试样所用的时间估计达24小时。
描述
在能量和添加剂研究中，全部4批中的第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续的试样首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。在所述系列的冲击能量介于150和4050Nm之间(某些批次在较低的冲击能量下停止)，且根据批号，每一冲击能量的步长间隔为150Nm或300Nm。
在A(重量研究)中，冲击能量间隔为从300Nm到3000Nm，冲击步长间隔为300Nm。惟一变化的参数是试样重量。它反映了不同的单位质量冲击能量。
在B(速度研究)中，冲击能量间隔为从300Nm到3000Nm，冲击步长间隔也为300Nm。但使用了不同的冲击单元(重量有差异)以获得不同的最大冲击速度。
在C(能量研究)中，粉末被每次冲击2400Nm冲击1至6次，且冲击之间的时间间隔是恒定的，0.4s。
在D和E(时间间隔研究和冲击次数研究)中，总冲击能量为1200Nm或2400Nm。研究了两到六次静态轴向载荷为117680N的冲击序列。研究了在冲击之间的时间间隔为0.4s或0.8s的冲击序列。在冲击序列之前，预压所述试样。
在F(热量研究)，试样预热到210℃，然后以从300至3000Nm的冲击能量间隔冲击一次，冲击步长间隔为300Nm。
在试样制成后，将所有工具零部件拆卸下来，取出试样。使用电子测微计测量直径和厚度，而得出材料体的体积。然后在数字天平上称重。来自测微计和天平的输入数值自动计录下来，分别储存在每个批次的文件中。除了这些结果外，将重量除以体积，得到密度1。
为了能够继续下一个试样，需要清理加工工具，可以仅用丙酮或使用砂布擦光加工工具的表面，以去除留在工具上的材料。
为了便于确定制造的试样状态，采用了三个显示下标。显示下标1对应粉末试样，显示下标2对应于脆性试样，显示下标3对应于固体试样。
理论密度来自于制造商或根据具体材料的百分比称量所有包含的材料计算出。将获得的每个试样的密度除以它们的理论密度就获得了相对密度。
对于氮化硅和羟基磷灰石试样，密度2是采用浮力法测量的。每个试样测量了三次，获得了三个密度值。除了这些密度值外，还得到了中间密度值并用在图中。首先，所有试样在炉子内110℃下干燥3小时，使含的水分蒸发。在试样冷却后，确定试样的干燥重量(m0)。随后进行渗水工艺，其中试样保持在真空和水中，在水中加入两滴润湿剂。真空迫使最后的空气排出，代之以使气孔充满水。在一小时之后，测量试样在水中(m2)和空气(m1)中的重量。利用m0，m1，m2和水温，就可以确定密度2。
氧化铝和氧化锆的密度2的测定采用了简化浮力法。及时测量每个试样。首先，确定空气中的试样重量(m1)，然后在水中测量(m2)。用(m1-m2)除以m1，就可以确定密度2。
试样尺寸
在这些测试中，制成的试样为盘形，直径～30.0mm，高度在5-10mm之间。试样的高度取决于获得的相对密度。对于所有金属类型，如果获得了100％的相对密度，高度应为5毫米。
在压模(加工工具的一部分)中，钻有直径为30.00mm的孔，其高度为60mm。使用两个冲头(也是加工工具的一部分)。下冲头放置在压模的下部。将粉末注入压模和下冲头形成的空腔中。然后，将冲击冲头放置在压模上部，加工工具准备进行冲击。
示例1
表1示出了所用陶瓷的性能。
表1
对于所有批次的试样，使用阿克蜡C作为外部润滑剂。而且，对于氮化硅和氧化铝，使用1.5vol％的PEG400(增塑剂)，5vol％的PVA(粘结剂)和0.25wt％的PAA(分散剂)用作润滑剂/添加剂。对于氧化锆，使用3mol％的Y2O3(稳定剂)。所使用的烧结助剂为6wt％Y2O3(氮化硅)，2wt％ Al2O3(氮化硅)和0.05MgO(氧化铝)。
表2示出了所获得的试样的测试结果、所测试材料的相对密度和熔化温度。
氮化硅SNE10，(来自UBE)
在四个不同的批次中对氮化硅进行测试。
固态氮化硅是一种非氧化物陶瓷，通常可以通过液相烧结而制成完全致密的材料。氮化硅是一种硬质材料，耐热、耐腐蚀，具有较高的断裂韧性。氮化硅也具有良好的耐磨损性。在1000-1100℃的高温下它可以保持强度和耐氧化性。
通常的应用是坩锅、喷嘴、管道、切削刀片、连接环、滚珠轴承和发动机零件。
前面的测试结果表明，陶瓷粉末比金属粉末更难高速成形。获得的材料体易碎，密度值达到68％。加入纯氮化硅的主要目的是获得相对密度值超过99％的固体。
比较四个不同批次的结果。第一批是纯粉末，第二批是具有加工添加剂的粉末，第三批是具有烧结助剂的粉末，第四批是具有加工添加剂和烧结助剂的粉末。
全部四批中的粉末都通过对纯氮化硅粉末进行粒化而预处理。所使用的粒化工艺是冷冻粒化。
每批的第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续试样，每一批中的试样26，16，11和15，首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。
所使用的粉末在表1列出。
图2-4示出了作为总冲击能量、单位质量冲击能量和冲击速度的函数的相对密度。
从四批中获得的所有试样都很脆，且具有显示下标2。部分试样一取出就直接溃塌了，不能测量密度1。因此，应该研究一下密度2。在任何试样中都没有明显的相变。它们似乎都被压成粉末。一个明显的区别是含有加工添加剂的第2和4批中的试样具有比第1和3批中的试样更好的料坯强度。
具有纯粉末的一批试样在高达4050Nm下冲击(365Nm/g，4.8m/s)。所有曲线都是平滑的，且从分别对应0-310Nm/g和0-4.4m/s的49.2-64.2％的相对密度稍增加。然后曲线的斜度减小，对于最大的冲击能量值4050Nm(365Nm/g，4.81m/s)，相对密度为65.1％。
含有加工添加剂的一批试样在高达4050Nm下冲击(353Nm/g，4.8m/s)。所有曲线都是平滑的，且从分别对应0-2100Nm，0-187Nm/g和0-3.2m/s的49.0-64.6％的相对密度稍增加。然后曲线的斜度减小，对于最大的冲击能量值3150Nm(279Nm/g，4.1m/s)，相对密度为65.6％。
第三批试样仅含有加工添加剂，且在高达3000Nm下冲击。所有曲线都是平滑的，且从分别对应0-1200Nm，0-105Nm/g和0-2.6m/s的45.7-61.0％的相对密度稍增加。从2400至3300，密度2的曲线为不规则的，可能因为在测量密度2的过程中试样的脆性。所述曲线增加到相对密度64.5％，该密度是在最大冲击能量值3300Nm(287Nm/g，4.3m/s)下得到的。
含有加工添加剂和烧结助剂的粉末达到了最高的相对密度和最好的试样。所有曲线都是平滑的，且从分别对应0-1500Nm，0-137Nm/g和0-2.6m/s的52.7-65.1％的相对密度稍增加。然后曲线的斜度减小，且获得的最大相对密度为70.1％，该密度是在最大冲击能量值4050Nm(369Nm/g，4.7m/s)下得到的。
在该图中相对密度在45.7％(具有烧结助剂的批次)和70.1％(具有加工添加剂和烧结助剂的批次)之间。
对于任一批次，试样从粉末转变成试样的冲击能量范围不确定。
从这些结果中，没有得出最终的相对密度峰值。第1、3和4批的曲线达到了最大冲击能量值时的最大相对密度。
氧化铝(Al2O3)，来自Sumitomo
在四个不同的批次中对氧化铝进行测试。
固态氧化铝是一种氧化物陶瓷，通常可以通过固相烧结而制成完全致密的材料。氧化铝在许多环境中都是化学惰性、稳定的。氧化铝耐腐蚀，且具有比陶瓷更高的强度和耐磨性，但小于例如碳化硅和氮化硅。氧化铝是一种非常好的电绝缘材料，同时具有可接受的导热性。由于它具有电绝缘性，所以这种材料用于生产安装电子元件的基片，火花塞绝缘和高张力区域的绝缘。氧化铝还是整型植入物的一种通用材料，例如，髋关节的股骨头。
对于纯氧化铝来说，目的是获得相对密度值超过99％的固体。
比较四个不同批次的结果。第一批是纯粉末，第二批是具有加工添加剂的粉末，第三批是具有烧结助剂的粉末，第四批是具有加工添加剂和烧结助剂的粉末。
在第一批中使用的粉末是原粉末，在压实工艺之前不预处理。第2-4批中的粉末是通过使纯氧化铝粉末粒化预处理的。所使用的粒化工艺是冷冻粒化。
每批的第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续试样，对于所述的四批来说，试样19，13，16和16，首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。
测试的氧化铝粉末具有表1中所列出的性能。
图5和6示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。
从四批中获得的所有试样都非常脆，且第1、3和4批中的所有试样具有显示下标1，而第2批中除了预压实试样之外的所有试样被认定为具有显示小标2。明显的区别是含有加工添加剂的批2和4中的试样具有比第1和3批中的试样更好的料坯强度。
与第1和3中的试样相比，在第2和4批中的试样不容易崩塌，因此可以测量第2和4批的密度1。在任何试样中都没有明显的相变，它们似乎都被压成粉末。
具有纯粉末(未冷冻干燥粒化)的一批试样在高达3000Nm下冲击(215Nm/g，4.1m/s)。所有曲线都是平滑的，且最大相对密度是2250Nm(161Nm/g，3.6m/s)下的41％。原因是低密度的试样吸收水分，在测量密度2时碎裂。这种现象在全部密度2测量和全部批次中出现。因此密度2的全部值都认为是近似值。
含有加工添加剂的一批试样在高达4050Nm下冲击(290Nm/g，4.8m/s)。与密度2的曲线相比，密度1的曲线显示出相对密度高出～15％，且更为平滑。两条曲线平行，这表明难以测量密度2。因此，在这种情况下，密度1的曲线是代表曲线，而密度2的曲线不是。所述密度1的曲线都是平滑的，且从预压实直到4050Nm(0-290Nm/g，0-4.8m/s)逐渐从60.9％增加到72.4％。在4050Nm时，对于全部四批试样，获得最大的相对密度，72.4％。
第三批试样仅含有加工添加剂，且在高达4500Nm(321Nm/g，5.1m/s)下冲击。所有试样在从工具中取出时都崩塌，所以不能正确地测量密度1。
密度2的曲线相当规则，相对密度不随冲击能量的增加而增加。试样13和14的相对密度增加也可能是由于测量误差。
含有加工添加剂和烧结助剂的粉末在高达4200Nm(300Nm/g，4.9m/s)下冲击。密度1的曲线表示所述曲线，且从通过预压实得到的相对密度56.9％逐渐增加到对应于3900Nm(278Nm/g，4.7m/s)的密度71.6％。
对于任一批次，试样从粉末转变成试样的冲击能量范围不确定。
第1和3批的全部值不代表所述曲线，因为测量值很不可靠。
从这些结果中，没有得出最终的相对密度峰值。
羟基磷灰石Ca2(PO4)3OH(HA)，来自Merck eurolab
固态HA是一种水基陶瓷，通常可以通过不同的烧结技术制成固体材料。
HA是整型外科中广泛使用的最重要的生物材料之一。它是一种独特的材料，具有类似于矿物组织的化学成分，能与骨骼直接接合。所以，HA制成的植入物会与骨骼组织良好地成为一体。然而，当生产这种材料时存在着多个困难，当在传统的烧结技术中致密化时，它在高于1200℃的温度下容易老化；且HA的机械强度较低已经成为用作承载植入物的障碍。研究集中在通过利用其他陶瓷粉末或纤维以及利用聚合物和金属增强这种材料而提高其强度。
前面的测试结果表明，陶瓷粉末比金属粉末更难高速成形。获得的材料体都很脆，密度值达到80％。对于纯HA粉末来说，目的是获得相对密度值超过99％的固体。由于成形过程不是在惰性氛围中进行，所以不能达到100％的相对密度。然而，HA材料中的多孔性不必成为缺点，因为HA用作骨骼替代品，多孔性带来了骨骼长入所述材料中的可能性。
纯HA被压缩，而用于植入物应用，因此不在材料体中加入任何有毒作用的材料进行测试。
使用的粉末没有进行预处理。其性能表示在表1中。粉末是由湿法化学沉积和成粒制成。
第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续的19个试样，首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。在该系列中，冲击能量为从150至3000Nm，冲击步长间隔为150Nm。
图7和8示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的测试的全部三个陶瓷试样的相对密度。下面描述的现象可以从示出HA的曲线中看出。
在预压实和3000Nm(257Nm/g，4.1m/s)之间的所有试样具有显示下标2。
当从模具中取出时所有试样都很脆，因此难以测量密度1。部分试样一取出就直接溃塌了，不能测量密度1。所有试样都显示出相变。当冲击能量值增加时，试样的颜色以绿/蓝色调增加。
从图7-8可以看出，所述曲线逐渐从相对密度39.0％(预压实)逐渐倾斜至2250Nm(203Nm/g，3.6m/s)的69.5％，其中斜度减小。最大相对密度70.6％是在2700Nm下获得的。
氧化锆(ZrO2)，来自Tosoh
固态氧化锆是一种氧化物陶瓷，通常可以通过固相烧结制成完全致密的材料。氧化锆以单一稳定形式及部分稳定形式存在。部分稳定的氧化锆具有比预期的氧化物陶瓷更高的断裂韧性、强度和耐磨性。氧化锆也具有较高的导热性。由钇稳定的氧化锆是一种现有最强的陶瓷材料。然而，在高温下，高强度值减小。在超过300℃的温度下强度开始减小。在250℃左右的温度下，钇稳定的氧化锆也对水分敏感。镁稳定的氧化锆具有较低的强度，但没有显示出对水分或低于800℃的温度敏感。
氧化锆的通常应用是金属工具，剪刀，绝热发动机的零件，还是整型外科植入物中的一种普通材料，例如髋关节假体的股骨头。
对于纯氧化锆粉末来说，目的是获得具有超过99％的相对密度值的固体材料。因为成形过程不是在惰性氛围中进行，所以不能达到100％的相对密度。
纯氧化锆被压缩，而用于植入物应用，因此不在材料体中加入任何有毒作用的材料进行测试。
在表1中描述了所使用的粉末。它是一种原粉末，在压实工艺之前不预处理。
第一试样仅进行轴向载荷为117680N的预压实。后续的10个试样，首先经过预压实，此后利用一次冲击压实。在该系列中，冲击能量为从300至3000Nm，冲击步长间隔为300Nm。
图7和8示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的测试的全部四个陶瓷试样的相对密度。从示出氧化锆的所有曲线中可以看出下述现象。
在预压实和3000Nm(289Nm/g，4.1m/s)之间的所有试样具有显示下标1。
当从模具中取出时所有试样都崩塌了，因此不能测量密度1。在任何试样中都没有明显的相变，它们似乎都压成粉末。
在图7-8中曲线中示出了密度2。所有曲线都是不规则的，所获得的最大相对密度为300Nm(28Nm/g，1.3m/s)下的87.7％。原因是低密度的试样吸收水分，且在测量密度2时碎裂。因此，密度2的值被认为是近似值。
示例2
下面描述了关于氮化硅和HA的参数研究。
氮化硅(C-E)的多冲击序列参数研究
氮化硅在不同的多冲击序列中进行压缩，其中冲击序列中有二至六次冲击，总能量值从2400至18000Nm。研究分成两部分。第一部分研究通过增加冲击次数而增加总冲击能量时试样的密度。单次冲击能量为3000Nm，执行一至六次冲击，即总冲击能量为3000至18000Nm。对于两次冲击序列，执行单次冲击能量为1200、2400、3300和6600的附加序列。
结果在图9-12中示出。
在图9中，相对密度作为该系列的总冲击能量的函数示出，其中单次冲击能量为3000Nm，执行一至六次冲击。总冲击能量是冲击系列中单次冲击能量的总和。图10示出了作为单位质量的总能量的函数的同一测试系列。
结果表明，大多数压实在预压时以及高达3000Nm下发生。密度从预压实到3000Nm的增加为33％。在示例1中研究了这一能量范围。在3000Nm之上的总冲击能量值仅使密度有较小的增加。在3000Nm和18000Nm之间的密度增加为10％，而能量增加了六倍。
单次冲击能量是总冲击能量一半的两次冲击研究显示出类似的情况。能量从2400增加到7200Nm，即能量加倍，密度增加6％，见图11，12。
从试样中可以看出，所有试样都非常脆，且当从工具中取出时碎裂成小块。然而，在崩塌之前，所述试样具有非常平滑、光亮的表面。随着能量的增加，试样转变成更深的褐色。在图中给出的所生产的试样的密度是利用密度2的方法计算的。
羟基磷灰石(A)的质量参数研究
羟基磷灰石粉末利用三种不同的试样重量2.8、5.6和11.1g进行压缩。11.1g的试样系列是示例1中所述的基准系列。2.8g和5.6g的试样对应于4.2g试样的四分之一和一半。该系列执行一次冲击。11.1g的试样系列以步长150Nm从纯预压实到冲击能量最大值300Nm增加。四分之一重量和一半重量的系列以增大的能量值以步长300Nm从300至3000Nm执行。在冲击之前所有试样预压实。
在图13和14中，绘出了三个测试系列。所述图示出了作为单位质量冲击能量和总冲击能量的函数的相对密度。除了11.1g系列之外，所有相对密度结果是由密度1的测量方法计算出的。在表3中给出了达到的最大相对密度、对应能量值和能量范围。
研究图13可以看出，三条曲线互相跟随，这意味着相对于单位重量的冲击能量，无论试样形状如何，获得的密度一定。这也在图14中示出，其中密度作为总能量的函数绘出。对于低试样质量，在图中曲线转移到左侧。也可指出，11.1g试样的更高密度从没达到如2.8和5.5g的试样所示的平稳密度。结果表明，相对于总冲击能量，试样质量影响密度，即越大的试样质量，需要更大的能量，以便获得一定的密度。结果还表明相对于高达至少271Nm/g的单位质量冲击能量，质量和密度之间存在着线性关系，见图13。而且，11.1g试样达到了39％的较低预压实密度，相反，其他两种获得了48％的预压实密度。
表3
随着能量的增加，试样从近白绿色变成更暗的色调。而且，试样中部具有比外部更暗的灰绿色。随着能量的增加，试样变得更脆，在从工具中取出时经常碎成小块。
羟基磷灰石(HA)的冲击速度参数研究(A)
使用HYP 35-18，HYP36-60和高速冲击机分5个测试系列利用5个不同的冲击锤压缩羟基磷灰石粉末。对于高速冲击机来说，冲击锤重量可以变化，使用三种不同的质量7.5、14.0和20.6kg。HYP35-60的冲击锤重量为1200kg，HYP35-18的为350kg。在示例1中描述了利用HYP35-18执行的试样系列。所有试样执行一次冲击，试样质量为11.1g。所述系列从预压实直到最大值3000Nm以步长300Nm增加能量。所有试样也在冲击之前利用轴向载荷进行预压实。对于HYP35-18来说，预压实作用力为135kN，对于HYP35-60为260kN，对于高速冲击机为18kN。在最大能量值3000Nm下，利用7.5kg的冲击锤获得的最大冲击速度为28.3m/s，对于HYP35-60，利用质量为1200kg的冲击锤获得的最慢冲击速度为2.2m/s。
结果在图15-18中示出。
在图15中，绘出了五个测试系列的作为单位重量的能量值的函数的相对密度。图16示出了作为总冲击能量的函数的相对密度，图17示出了作为冲击速度的函数的相对密度。结果在表4中列出。
表4
对于7.5、14.0和20.6kg的冲击锤以及350和1200kg的冲击锤来说，预压实的试样不转变成固体，而是容易碎裂且脆的材料体，在本文中描述为显示下标2。利用18kN的预压实作用力生产的试样的相对密度为34.2％。对于135kN和260kN的预压实作用力，密度分别增加到39.0和53.2％。预压实的相对密度很大程度上取决于静压力，且显示出预压实参数对材料的总压实结果的重要性。结果表明，当冲击锤质量增加时获得更高的密度，或者同样，对于给定的能量值，当冲击速度降低时，获得更高的密度。随着能量值的增加，作用减弱。
图18示出了在三个不同的总能量值3000、2100和1800Nm时作为冲击速度的函数的相对密度，密度值见表5。结果表明，与在高速冲击机中使用的三种冲击锤相比，在两个更重的冲击锤350kg和1200kg时获得更高的密度。例如，在总冲击能量值3000Nm下，利用7.5kg的冲击锤制成的试样与利用1200kg的冲击锤制成的试样相比，密度增加13％。同时，冲击速度从28.5下降到2.2m/s。比较这三种冲击锤7.5、14.0和20.6kg，对于3000Nm的能量值，可以看出密度很小或没有增加。然而，对于1500Nm的能量，可以看出减小冲击速度，密度更高。
在图15和16中的密度-能量曲线表明，更高的冲击锤重量比较小的冲击锤重量具有更大的起始斜率。因此，在同样的能量值下，与高冲击速度相比，低冲击速度导致密度更快地增加。在更高的能量值时，曲线之间的间隔减小。在图18中也可以看出，与2100Nm和1500Nm的能量值相比，3000Nm的能量值下的曲线具有更小的斜率。
从试样中可以看出，根据冲击锤重量和冲击速度，它们形状和颜色不同。通常，对于不同的冲击锤来说，随着冲击能量的增加，试样改变颜色，从预压实试样的带有淡绿色调的近白色变成暗灰绿色。而且，与高能量值下生产的试样相比，预压实试样更易于保持在一起。随着能量的增加，试样变得更脆。对于一定的能量值来说，更重的冲击锤或减小的冲击速度生产的试样变得更脆，且比利用较小质量的冲击锤以更高的冲击速度生产的试样变得更绿。
以1200kg的冲击锤生产的试样的密度是利用密度1的方法计算的。这样做的原因是这些试样非常脆，在密度2的操作中碎裂，且仅可以测量低能量下的5个第一试样。从密度2的结果可知，使用在611Nm下的一个测量点，因为所获得的材料体是不规则的，不能使用测微计测量。对于其他系列，根据密度2的方法给出所述密度
表5
氮化硅的冲击速度参数研究(B)
使用HYP 35-18和具有20.6kg的冲击锤的高速冲击机压缩氮化硅粉末。HYP35-18的冲击锤重量为350kg。在示例1中描述了利用HYP35-18执行的同一试样系列。所有试样执行一次冲击，试样质量为11.2g。所述系列从预压实直到最大值3000Nm以步长300Nm增加能量。所有试样也在冲击之前利用轴向载荷进行预压实。对于HYP35-18来说，预压实作用力为135kN，对于高速冲击机为18kN。在最大能量值3000Nm下，20.6kg的冲击锤获得的最大冲击速度为17.1m/s，对于HYP35-18，利用质量为350kg的冲击锤获得的最大冲击速度为4.1m/s。
结果在图19-21中示出。
在图19中，绘出了五个测试系列的作为单位质量的总能量的函数的相对密度。图20示出了作为冲击速度的函数的相对密度。结果在表2中列出。
利用20.6kg的冲击锤没有形成预压实的试样。所制成的全部试样都是易碎且脆的，在本文中描述为显示下标2。结果表明，当冲击锤质量增加时获得更高的密度，或者同样，对于给定的能量值当冲击速度降低时，获得更高的密度。随着能量值的增加，低速时的作用减弱。
图21示出了在三个不同的总能量值3000、2100和1500Nm时作为冲击速度的函数的相对密度，密度值见表7。结果表明，与在高速冲击机中使用的20.6kg的冲击锤相比，更重的冲击锤350kg时获得更高的密度。例如，在总冲击能量值3000Nm下，利用20.6kg的冲击锤制成的试样与利用350kg的冲击锤制成的试样相比，密度增加8％。同时，冲击速度从17.1下降到4.1m/s。
表6
从试样中可以看出，随着能量的增加，试样变得更脆。对于一定的能量值来说，更重的冲击锤或减小的冲击速度生产的试样变得更脆，且比利用较小质量的冲击锤以更高的冲击速度生产的试样变得更暗。在图中给出的所生产的试样的密度是利用密度2的方法计算的。
表7
氮化硅和氧化铝的热量研究(F)
在预热研究中测试了两种材料，氮化硅和氧化铝。这些粉末已经难以适当地压实至高密度。
热量测试的目的是验证不同材料的预热是如何影响压实工艺和试样密度的。
粉末首先预热到210℃，保持2小时，使粉末中温度均匀。然后，将粉末倒入室温下的模具中，在倒入模具的过程中测量粉末的温度。尽可能快地安装加工工具，以117680N的轴向载荷预压实粉末和在300至3000Nm之间进行冲击。
所使用的粉末的性能在表1中给出。
图22和23示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。获得的结果还在表8中给出。
在压实前粉末温度为150-180℃。
两条曲线互相跟随，有时，预热粉末的相对密度比未经预热的粉末的相对密度低。预热粉末在2700Nm(244Nm/g，3.9m/s)下获得的最高相对密度是62.4％。而在同样的冲击能量和冲击速度下，未经预热的粉末的相对密度是62.8％。
从工具中移出后，所获得的所有试样都是脆性的，具有下标2。
表8
还测试了氧化铝。遗憾的是氧化铝试样在密度2的测量过程中都碎裂了，没有获得代表性的结果。对于没预热的测试批次也获得了同样的结果。
压实预热的氮化硅或氧化铝粉末时，几乎没有材料涂覆在加工工具上。
工具的外部润滑剂是一种聚合物分散剂，阿克蜡C，熔化温度约120℃。在压实过程中，聚合物熔化，模具涂覆一层塑料薄膜。这样做的原因是在压实陶瓷材料之后减少涂在工具上的材料。
结论
熔化温度和粒子硬度似乎影响材料的致密度。例如，不锈钢粉末的熔化温度和粒子硬度分别比氮化硅低～500和10倍。
氮化硅是一种两相材料，这意味着氮化硅粉末粒子表面具有一薄层SiO2，减小了粒子硬度，软化了粉末粒子。这样做的原因是与单相陶瓷氧化铝和氧化锆试样相比，氮化硅试样具有更好的状态。
陶瓷材料中的晶粒不能象金属晶粒那样塑性变形。如果晶粒塑性变形，那么它可更接近其他晶粒，迫使空气从粉末中排出。
氮化硅是一种液相烧结的陶瓷，在烧结过程中，SiO2进入溶液中，如果从粉末中排出足够的空气且温度达到一定值，那么可以形成这种溶液。粒化粉末中的粘结剂有助于形成这种熔体。所述熔体作为驱动力迫使空气从粉末中排出。α晶粒进入溶液中，结晶成β晶粒。没有熔体，不可能形成从α晶粒到β晶粒。对于氮化硅，当使用Al2O3和Y2O3用作烧结助剂时，陶瓷与SiO2反应，在1300℃下而不是1800℃下形成玻璃相，其中1800℃是纯粉末的情况。如果粉末中仅含有Y2O3，那么烧结温度提高到1600℃。由于与其他陶瓷相比粒子硬度较低，氧化锆晶粒可以在1100-1200℃的温度下塑性变形。
当氧化铝粉末致密化到100％的密度时，它不能象氮化硅那样形成玻璃相。氧化铝是一种固相烧结的陶瓷，这意味着在致密化过程中有材料迁移。在晶界处，小晶粒蒸发到更大的晶粒上。小晶粒具有更高的表面活性，这使它们容易反应，这也是快速压实工艺的理想情况。在氧化铝的烧结试样中，可以看到晶粒之间的直接结合，但经常有缺陷，且结合结构不完美，即使密度已经达到100％。
当试样开始散发燃烧的气味时，这可能是由于在高冲击能量下聚合物粘结剂蒸发造成的。
与其他三种被测试的陶瓷相比(氮化硅，氧化铝和氧化锆)，羟基磷灰石具有最好的结果，即使相对密度没有超过80％。羟基磷灰石是唯一可以清晰地看见相变的陶瓷。原因是羟基磷灰石具有大量的离子键，与共价键相比，离子键是更弱的结合。试样很脆，冲击能量的增加似乎不是达到更高密度的方案。所发生的唯一事情是试样碎裂成更小的碎块。羟基磷灰石的熔化温度为1600℃，硬度为450HV，该值低于其他测试的陶瓷，例如氧化锆(2050℃和1250-1350HV)。但比不锈钢(1427℃和160-190HV)更高。这可以解释，与其他陶瓷材料相比，为什么可以更容易地压缩羟基磷灰石，这可以支持熔化温度和粒子硬度对压实程度的影响的理论。
由于传递的能量，出现温度的局部升高，而使粒子软化、变形，粒子的表面熔化。这种粒子间的熔化使粒子重新固化在一起，而可以获得致密的材料。
压缩粉末的目的是达到足够的冲击能量，使两个粉末粒子聚结，这种聚结可以描述为粒子间熔化。结果是当更多的粒子形成固态材料体时在材料中发生相变。在普通的粉末加工过程中，全部颗粒熔化，包括核心。在高速冲击过程中，粉末粒子仅在表面上熔化，而粉末粒子的其余部分不受影响。当粒子熔化时，可以在它们之间实现化学结合。这就是压缩金属粒子时发生的，但“化学结合”是一个令人误解的词，涉及陶瓷粉末的反应。与具有氧化层的金属相比，陶瓷粒子象是在很多玻璃相中，最后是粒子间的其余产品，这意味着在陶瓷粉末粒子间没有化学结合。在高温的快速下降过程中，可以更容易地压实具有小粒子的陶瓷材料。如果粉末粒子太大，将发生的仅能是粒子碎裂成更小的粒子，而不是反应并熔化在一起。小晶粒使材料体具有更高的强度，但降低了断裂韧性。
如果在两个离子(例如Si和Ni之间)之间存在共价键，那么需要高能量值开始分解反应。在两个离子之间没有电子云。代之以它们移位而远离离子之一。如果存在离子键(金属键)，那么在两个离子之间有电子云，需要更低的能量值。所以，具有共价键的氮化硅和其他陶瓷粉末可能更难以固化。
由于陶瓷材料的熔化温度和硬度较高，可能需要减小形成固体材料体所需的能量，这可以通过预热粉末并在500℃以上的高温环境下进行整个压实工艺而实现，所述温度可以在热量研究之后确定。整个工艺应当在高温下完成。预热还会去除粉末中的水分和软化可能添加的粘结剂。可能还需要例如真空气氛，以避免最终材料中含有空气。
纯粉末的粒化似乎对陶瓷粉末的压实工艺具有正面影响。试样很脆，但不象前面测试的纯压缩氮化硅粉末那样容易崩塌。在含有加工添加剂(第2和4批)的粒化陶瓷中有一种粘结剂，使材料具有一定强度，还有一种软化剂，使所述成分更软。这种软化有助于压缩过程中粒子的滑动。粘结剂可能仅象粒子之间的胶水那样发挥作用，而非在试样中产生相变。
利用冷等静压加工，可以获得～70％的相对密度，这意味着不管在压实工艺之后获得的陶瓷材料体具有达到100％的相对密度或仅80％，与普通的PM之后得到密度相比，数值更高了。通过以80％致密化的材料开始，可以减小收缩的程度，且在烧结过程中尺寸误差增加。这意味着更容易控制最终产品的尺寸。通常陶瓷材料在烧结过程中可以收缩20％，利用本发明的技术，可以仅收缩10％。可以提高材料性能和密度。
然而，所述快速工艺也可以产生不同的微结构。根据粒子如何变形，粒子的结构可以沿不同的方向变化。这意味着在材料体的不同部分材料具有不同的性能(例如导电和导热性，耐磨性)。这也意味着可以产生具有不同材料性能的新材料。
为达到最大密度，使用HIP(热等静压工艺)技术，与较不复杂的烧结方法相比，该技术是一种昂贵的工艺。
与其他测试的氮化硅粉末相比，含有加工添加剂和烧结助剂的粒化粉末获得了更好的结果。通常烧结的陶瓷试样含有加工添加剂和烧结助剂，如果烧结第4批的试样，那么与第1-3批的试样相比，结果可以达到更高的密度和更好的材料性能。
金属粉末的预压实程序的改变具有积极的效果，这也可用于陶瓷粉末的情况。在压缩之前多个预压实步骤可以迫使更多的空气从粉末中排出，后压实过程使传递的能量与冲击单元隔离，而使温度的局部升高对粉末粒子有更长时间的影响。
示例3
进行羟基磷灰石的测试。
当生产试样时，必须自动、快速地将其从工具中取出。此后生产下一试样，而无需任何准备工作，比如擦光工具表面。在上述测试中，使用的润滑剂，阿克蜡C，对某些材料类型来说，在高冲击能量下可以使材料位于工具表面上。
也测试不同的润滑剂如何影响获得的相对密度。根据本文，在工具壁上的摩擦力来自移动的冲击单元的压力减小，减弱了粉末的压缩，相应地降低了密度。
测试了几种类型的润滑剂。石墨量，两种类型的石墨，润滑脂中氮化硼量，粘度都进行了测试，以确定每一参数的影响。
所使用的粉末没有进行预处理。
每一类型的润滑剂施加到工具表面上。在某些批次中第一试样以117680N的轴向载荷预压实，而某些批次中则不这样。后续试样首先预压实，此后利用一次冲击压缩。根据留在工具表面上的材料量，在这些系列中冲击能量不同。每一测试在300Nm下开始，且以300Nm的冲击步长间隔增加。
为了更容易确立工具需要清洗的情况，在已经生产了试样之后，使用六个粘附指数。每一粘附指数的描述在表9中给出。
表9
在所有附图中，在某些情况下仅有一、二或三个测量值，这是因为试样很脆，不能反映密度(密度1和2都不行)。但仍然可以确定粘附指数。
添加不同量石墨的Li-CaX润滑脂
图24-25示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图26示出了对于5条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。阿克蜡C作为润滑剂的曲线是添加了不同量石墨的Li-CaX润滑脂的曲线的基准曲线。
所有试样都具有显示下标2。
具有阿克蜡C的试样获得了最低的相对密度。具有10wt％石墨的Li-CaX润滑脂的试样获得了最高的相对密度，比具有阿克蜡C的高出～6％。在具有10wt％石墨的Li-CaX润滑脂之后是具有5wt％石墨的Li-CaX润滑脂，然后是具有15wt％石墨的，以及纯Li-CaX。
至于粘附指数，具有10wt％石墨的Li-CaX润滑脂的试样获得了最低的粘附指数。然后是具有5wt％石墨的Li-CaX，具有15wt％石墨的Li-CaX，纯Li-CaX时粘附于工具表面最多。
表10
不同粘度的油
图27和28示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图29示出了对于5条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。阿克蜡C作为润滑剂的曲线是使用不同粘度的油的曲线的基准曲线。
所有试样都具有显示下标2。
具有650PaS的油的试样获得了最高的相对密度，比具有阿克蜡C的高出～2％。具有粘度为180PaS的油的曲线跟随着具有650PaS的油的曲线，但在低冲击能量下停止测试。此后是具有1050PaS的油的一批试样，然后是食油。利用食油作润滑剂时相对密度从～75％降低到～56％。
具有1050PaS的油直到3000Nm都具有粘附指数0。具有180PaS的油直到1200Nm具有粘附指数0，然后是具有650PaS的油和食油(60PaS)。
不同粘度的油的粘附指数结果见表11
表11
Teflon涂层和Teflon润滑脂
图30和31示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图32示出了对于2条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。
所有试样都具有显示下标2。
Teflon润滑脂作为润滑剂获得了最高的相对密度。在预压实之后，相对密度比具有阿克蜡C的高出4-5％。具有Teflon涂层的试样获得了与阿克蜡C相同的相对密度。但在低冲击能量下停止测试，因为材料不粘附于工具表面。
在整个测试中利用Teflon润滑脂获得粘附指数0，而在预压实之后Teflon涂层的粘附指数从2开始。
Teflon油和润滑脂的粘附指数结果见表12
表12
添加白(合成)石墨的润滑脂
图33和34示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图35示出了对于2条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。
所有试样都具有显示下标2。
具有添加9wt％石墨的润滑脂的一批试样没有进行到最大冲击能量。阿克蜡C与具有3wt％石墨的润滑脂相比，具有3wt％石墨的润滑脂的相对密度更高。利用这种润滑剂，在2100Nm下发现相对密度峰值，78％，该值比利用阿克蜡C进行的测试所获得的相对密度高出～10％。但由于具有3wt％的润滑脂的试样的相对密度在高能下下降，利用阿克蜡C生产的试样在最大冲击能量3000Nm下获得更高的相对密度。
两种润滑剂类型，具有3和9wt％的石墨的润滑脂，在预压实之后获得了过高的粘附指数。
不同粘度的油的粘附指数结果见表13
表13
具有不同组合的滑石粉的润滑脂
图36和37示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图38示出了对于4条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。
所有试样都具有显示下标2。
各批次所获得的相对密度不同。与其他批次相比，纯滑石粉涂在工具表面上时的试样获得更低的相对密度。滑石粉涂在预润滑工具表面上时的试样具有最高的相对密度。此后是阿克蜡C，利用具有9wt％的滑石粉的润滑脂获得了最低的相对密度。
全部润滑剂类型在预压实之后获得了过高的粘附指数。
添加了不同量滑石粉的润滑脂的粘附指数结果见表14
表14
具有不同量氮化硼的LiX润滑脂
图39和40示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图41示出了对于3条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。
所有试样都具有显示下标2。
利用具有15wt％氮化硼的LiX(硬脂酸锂)获得最高相对密度。这种测试在1800Nm下停止，且在该冲击能量值下密度比具有阿克蜡C的试样高出～6％。此后是具有阿克蜡C、具有5wt％氮化硼的LiX的试样，然后是纯LiX。
具5wt％的LiX的粘附指数最低，随后是具15wt％。纯LiX的粘附指数最高。
添加了不同量氮化硼的LiX润滑脂的粘附指数结果见表15
表15
作为润滑剂的其他类型的润滑脂和油
图42和43示出了作为总冲击能量和单位质量冲击能量的函数的相对密度。从所有曲线中可以看出下述现象。图44示出了对于5条曲线来说，作为总冲击能量函数的粘附指数。
所有试样都具有显示下标2。
利用机油的试样在低冲击能量下具有最高的相对密度，但仅生产了一些试样。此后是利用润滑油、链锯油、阿克蜡C、MoS2和润滑脂生产的试样。
在整个测试系列中，MoS2的粘附指数为0。此后是润滑脂、链锯油、润滑油，利用机油得到了最高粘附指数。
不同润滑脂和油的粘附指数结果见表16
表16
对于某些润滑剂来说，仅需要用干抹布擦拭。但根据使用的外部润滑剂，有不同数量的材料粘附在工具上。否则模具和冲头保持良好的形状。
外部润滑剂利用油漆刷涂覆在下部冲头(接触粉末的一侧以及接触模具的侧面)，模具和冲击冲头上(接触粉末的侧面和接触模具的侧面)。这可以更容易释放冲头和试样，避免粉末留在工具上。
使工艺更平顺的一种引人关注的替代方案是可以用例如TiNAl或Balinit Hardlube涂覆模具和冲击冲头。这将减小粉末和工具之间的摩擦，且有希望使材料不粘附在工具壁上。这意味着可以不用外部润滑剂，而减少试样生产的循环时间。所述涂层也可以避免在每一试样之后的擦拭。如果不需要擦拭工具，那么这种制造工艺可以是自动的，而目前是很困难的。如果需要外部润滑剂以及结合涂层，那么外部润滑剂可以提供清洁的表面。已经测试了具有和没有涂层的材料类型之一，具有涂层的结果更好，即使没有使用外部润滑剂。根本没有材料粘附在工具表面上。
测试表明，外部润滑剂影响相对密度和工具表面的粘附性。某些润滑剂可以减轻工具表面和粉末之间的摩擦。在这些情况下，与具有高摩擦的润滑剂相比，可以获得更高的相对密度。在低摩擦下，冲击单元可以确定的冲击能量进行冲击，且可以获得更高的密度。
为了发现能清洁工具表面的润滑剂，必须测试某些参数。润滑剂的承载能力可能是最重要的参数。如果粉末可以通过润滑剂，那么粉末可能粘附于工具壁上。如果润滑剂具有较高粘度，意味着更高的承载能力，那么可能避免粉末粘附于工具壁上。
在整个测试系列中，对于粘度为1050PaS的油，粘附指数为0。保持粉末和工具表面之间的距离可能需要高粘度。在整个测试系列中，Teflon润滑脂也具有粘附指数0。在这种情况下，与在油中相比，Teflon在润滑脂中似乎形成更好的承载表面。目前的问题是最佳成分是什么。Teflon增加了承载表面？且与油相比，与润滑脂在一起时其性能得到完全开发了吗？
也应当测试新润滑剂。Kenolube和硬脂酸锂(在这些测试中的LiX)可以得出最佳结果。在具有两种润滑剂的性能的情况下，也可以是其他的润滑剂组合。
本发明涉及一种新方法，该方法包含预压实，在有些情况下，还包括后压实和二者之间的至少一次对材料的冲击。已经证明新方法提供了非常好的结果，是一种在现有技术改进的工艺。
本发明并不仅限于上述实施例和示例。本发明的工艺的优点是不要求使用添加剂。然而，可能在有些实施例中使用添加剂是有益的。同样，通常不必使用真空或惰性气氛，以避免被压缩材料体的氧化。然而，有些材料可能需要真空或惰性气氛，以生产纯度极高或高密度的材料体。因此，尽管根据本发明不需要使用添加剂、真空或惰性气氛，但是并不排除对它们的使用。本方法的其他改进和本发明的产品也可在下述权利要求书的范围内。
权利要求
1.一种通过聚结生产陶瓷体的方法，其特征在于该方法包含步骤
a)在预压模具中填充粉末、丸、粒子等形式的陶瓷材料，
b)将所述材料预压实至少一次，
c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中当冲击压模内的材料时冲击单元释放出足够的动能，致使所述材料聚结。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于预压模和压模是同一模具。
3.如前述任一权利要求所述用于生产羟基磷灰石的方法，其特征在于所述材料用至少约0.25×108N/m2的压力，在空气中和室温下进行预压。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述材料利用至少约0.6×108N/m2的压力预压。
5.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含对所述材料至少预压两次。
6.一种用于通过聚结生产陶瓷体的方法，其特征在于所述方法包含通过至少一次冲击压缩压模内固态陶瓷体形式的材料，其中冲击单元释放出足够的能量，致使所述物体中的材料聚结。
7.如权利要求1-5或6任一所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在空气中和室温下、在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少100Nm的总能量。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少300Nm的总能量。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少600Nm的总能量。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少1000Nm的总能量。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少2000Nm的总能量。
12.如权利要求1-5或6任一所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在空气中和室温下、在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少5Nm/g的单位质量能量。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少20Nm/g的单位质量能量。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少100Nm/g的单位质量能量。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少250Nm/g的单位质量能量。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于所述压缩冲击释放出相当于在具有7cm2的冲击面积的圆柱形工具上至少350Nm/g的单位质量能量。
17.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述陶瓷压缩到至少45％的相对密度，可取的是50％。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于所述陶瓷压缩到至少55％的相对密度，可取的是60％。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于所述陶瓷压缩到至少70％的相对密度，可取的是至少80％，特别是至少90％至100％。
20.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含在压缩步骤之后的至少一次后压实材料的步骤。
21.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述陶瓷是从包含矿物、氧化物、碳化物、氮化物的组中选取的。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于所述陶瓷是从包含氧化铝、硅石、氮化硅、氧化锆、碳化硅和羟基磷灰石的组中选取的。
23.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所生产的物体是医用植入物，比如骨骼或牙齿假体。
24.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述方法包含在压缩或后压实之后任何时候进行的后加热和/或烧结所述物体的步骤。
25.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所生产的物体是料坯。
26.如权利要求27所述的用于生产物体的方法，其特征在于所述方法还包含烧结所述料坯的步骤。
27.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述材料是医用材料。
28.如前述任一权利要求所述的方法，其特征在于所述材料包含润滑剂和/或烧结助剂。
29.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述方法还包含使所述物体变形的步骤。
30.一种通过前述权利要求1-30任一所述的方法生产的产品。
31.如权利要求31所述的产品，其特征在于是医用器材或器械。
32.如权利要求31所述的产品，其特征在于是非医用器材。
全文摘要
一种通过聚结生产陶瓷体的方法，其中该方法包含步骤a)在预压模具中填充粉末、丸、粒子等形式的陶瓷材料，b)将所述材料预压实至少一次，c)通过至少一次冲击压缩压模内的所述材料，其中在冲击压模内的材料时冲击单元释放出足以形成材料体的动能，致使所述材料聚结。一种通过聚结生产陶瓷体的方法，其中所述方法包含通过至少一次冲击压缩压模内固态陶瓷体形式的材料，其中冲击单元释放出足够的能量，致使所述物体中的材料聚结。通过本发明的方法获得的产品。
文档编号A61L27/44GK1455820SQ0181560
公开日2003年11月12日 申请日期2001年7月25日 优先权日2000年7月25日
发明者肯特·奥尔森, 李建国 申请人:Ck管理股份公司