一种提高BiFeO₃陶瓷块体材料多铁性能的方法

专利名称：一种提高BiFeO₃陶瓷块体材料多铁性能的方法
技术领域：
本发明涉及一种提高陶瓷块体材料多铁性能的制备方法。
背景技术：
BiFe03(BFO)是一种多铁的陶瓷块体材料，即在同一状态下同时具有两个 或全部的三个特性铁磁性、铁电性、铁弹性的材料，近年来，BFO作为少数 在室温下同时具有铁电性和磁性的材料之一，引起人们越来越多的关注，但是 BFO以块体形式存在时，漏电流非常大，甚至都无法测试到铁电性能，且制 备过程中容易产生杂质相，现有BFO材料的铁电性能较差。

发明内容
本发明为了解决现有BiFe03陶瓷块体材料漏电流大、铁电性能差的问题 的问题，而提供了一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法。
本发明提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法按照以下步骤进行一、 依照化学式BiyFe(1.x)Tix03按y: l-x: x的摩尔比分别称取纯度为99.99%的 Bi203、纯度为99.99G/o的Fe203和纯度为99.99Q/。的Ti02，混合得到配料粉，其 中(Kx0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中球磨60h至配料粉的粒径为 0.8~1.2pm;三、将球磨后的粉末压成直径为8~12mm、厚度为1.5~2.5mm的 圆片，每个圆片的重量为0.95~l.lg;四、将步骤三的圆片放入陶瓷坩埚中， 再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以12 18"C/min速率升温至烧结炉内的 温度为750~900'C，保温0.5h，然后随炉冷却至室温即提高了 BiFe03陶瓷块 体材料的多铁性能。
本发明方法向BiFe03材料中掺杂Ti元素，有效的改变BiFe03扭曲的菱 形钙钛矿结构，本发明方法在制作过程中无杂相产生，通过XRD图谱的分析 可知，本发明制作通过Ti掺杂得到BiFe03陶瓷块体材料为单向块体，提高了 BiFe03陶瓷块体材料的多铁性能，本发明的方法制作得到Ti掺杂BiFe03陶瓷 块体材料的磁性能和铁电性能好，本发明的方法制作得到BiFe03陶瓷块体材 料铁电性能好，无漏电现象。


图1为具体实施方式
九制作的BiuFe().9Tiai03陶瓷块体材料XRD图；图2 是未惨杂Ti的BiuFea903陶瓷块体材料的XRD图；图3为具体实施方式
十四 制作得到的BiuFe^TituOg陶瓷块体材料的磁化强度与磁场强度关系示意图； 图4为具体实施方式
十四制作的BiuFeo.9Ti(u03陶瓷块体材料XRD图；图5 为具体实施方式
十八制作的BiuFea95Ti,03陶瓷块体材料XRD图；图6为具 体实施方式二十五制作的BiuFea85Tiai503陶瓷块体材料XRD图。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法 按照以下步骤进行 一、依照化学式BiyFe(1_x)Tix03按y: 1-x: x的摩尔比分别 称取纯度为99.99°/。的Bi203、纯度为99.99%的？6203和纯度为99.99%的Ti02， 混合得到配料粉，其中0<x<0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中球磨 60h至配料粉的粒径为0.8 1.2iam;三、将球磨后的粉末压成直径为8~12mm、 厚度为1.5 2.5mm的圆片，每个圆片的重量为0.95-1.lg;四、将步骤三的圆 片放入陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以12 18'C/min速 率升温至烧结炉内的温度为750 90(TC，保温0.5h，然后随炉冷却至室温即提 高了 BiFe03陶瓷块体材料的多铁性能。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中的 Bi203的粒径为5~llpm， Fe203的粒径为1~5拜，Ti02的粒径为l~5pm。其他 步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中将 配料粉置于球磨罐中球磨的球料质量比为10: 1，球磨时间为30h，球磨速度 为250r/min。其他步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
三不同的是步骤三中将球磨 后的粉末压成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，每个圆片的重量为1.025g。 其他步骤及参数与具体实施方式
三相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一、二或四不同的是步骤四中以13 16t:/min速率升温至烧结炉内的温度为800 850°C，保温L9 2.1h。 其他步骤及参数与具体实施方式
一、二或四相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一、二或四不同的是步骤四 中以15X:/min速率升温至烧结炉内的温度为800°C，保温2h。其他步骤及参 数与具体实施方式
一、二或四相同。
具体实施方式
七本实施方式提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法 按照以下步骤进行一、依照化学式BiyFe(1.x)Tix03按y: l-x: x的摩尔比分别 称取纯度为99.99%的Bi203、纯度为99.99%的Fe203和纯度为99.99%的Ti02， 混合得到配料粉，其中0<x<0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中球磨 60h至配料粉的粒径为lpm;三、将球磨后的粉末压成直径为10mm、厚度为 2mm的圆片，每个圆片的重量为1.025g;四、将步骤三的圆片放入陶瓷坩埚 中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以16°C/min速率升温至烧结炉内 的温度为750°C，保温0.5h，然后随炉冷却至室温即提高了 BiFe03陶瓷块体 材料的多铁性能。
本实施方式步骤二中将配料粉置于球磨罐中球磨的球料质量比为10: 1， 球磨时间为30h，球磨速度为250r/min。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中y=l.l， x=0.05。其它步骤及参数与具体实施方式
七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFeo,95Ti,03陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFe。.95Tio.()503陶瓷块体材料的矫顽力为80oe， 磁力强度40memu/g。
具体实施方式
九:本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中尸l.l， x=0.1。其它步骤及参数与具体实施方式
七相同。
本实施方式的制作得到的是BiuFe^TicuOs陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo,9Ti(u03陶瓷块体材料的矫顽力为450oe， 磁力强度55memu/g。
本实施方式制作过程中没有出现杂相的问题。
本实施方式制作的BiuFe^TiojOs的XRD图和未掺杂Ti的BiuFea903材 料的XRD图如图1和图2所示，其中未掺杂Ti的BiuFea903材料的制作方法与具体实施方式
七不同的是步骤一中y=l.l， x=0，其它步骤及参数与具体实 施方式七相同。从图1可以看出本实施方式制作得到BiuFeo.9Ti(u03陶瓷块体 材料为单向块体。从图2可以看出未掺杂Ti的BiuFeo.903材料杂相的问题较 严重，本实施方式的制作方法有效的改变了 BFO材料的结构，本实施方式制 作得到的BiuFea9 Tiai03陶瓷块体材料的磁性能和铁电性能好。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中y=l.l， x=0.15。其它步骤及参数与具体实施方式
七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFe。.85Ti。.1503陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo.85Ti(U503陶瓷块体材料的矫顽力为430oe， 磁力强度41memu/g。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
七不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.2。其它步骤及参数与具体实施方式
七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFe().8Tia203陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo.sTio.203陶瓷块体材料的矫顽力为265oe， 磁力强度52memu/g。
具体实施方式
十二本实施方式提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方 法按照以下步骤进行 一、依照化学式BiyFe(1.x)Tix03按y: 1-x: x的摩尔比分 别称取纯度为99.99%的Bi203、纯度为99.99%的Fe203和纯度为99.99%的 Ti02，混合得到配料粉，其中0<x<0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中 球磨60h至配料粉的粒径为1pm;三、将球磨后的粉末压成直径为lOmrn、厚 度为2mm的圆片，每个圆片的重量为L025g;四、将步骤三的圆片放入陶瓷 坩埚中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以16°C/min速率升温至烧结 炉内的温度为800°C，保温0.5h，然后随炉冷却至室温即提高了 BiFe03陶瓷 块体材料的多铁性能。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
十二不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.05。其它步骤及参数与具体实施方式
十二相同。
本实施方式制作得到的是BiuFeo.95Tio.05O3陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFea95Tia()503陶瓷块体材料的矫顽力为300oe， 磁力强度115memu/g。
具体实施方式
十四本实施方式与具体实施方式
十二不同的是步骤一中
y=l.l， x=0.1。其它步骤及参数与具体实施方式
十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFea9Tial03陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo，9Ti(u03陶瓷块体材料的矫顽力为400oe, 磁力强度140memu/g。
本实施方式制作得到的BiuFe^Ti^Cb的磁化强度与磁场强度关系示意图 如图3所示。从图3可以看出本实施方式制作得到的BiuFeo.9Tio.,03具有良好 的铁磁性能和铁电性能。
本实施方式制作得到的BiuFeo.9Ti(u03陶瓷块体材料的XRD图如图4， 从图4可以看出本实施方式制作得到BiuFeo,9Ticu03陶瓷块体材料为单向块 体。本实施方式的制作方法有效的改变了 BFO材料的结构，本实施方式制作 得到的BiuFedjCb陶瓷块体材料的磁性能和铁电性能好。
具体实施方式
十五本实施方式与具体实施方式
十二不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.15。其它步骤及参数与具体实施方式
十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFe。.85TiQ.1503陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo^TicusCb陶瓷块体材料的矫顽力为490oe， 磁力强度110memu/g。
具体实施方式
十六本实施方式与具体实施方式
十二不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.2。其它步骤及参数与具体实施方式
十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFe。.8TiQ.203陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo.8Ti(u03陶瓷块体材料的矫顽力为410oe， 磁力强度100memu/g。
具体实施方式
十七本实施方式提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方 法按照以下步骤进行 一、依照化学式BiyFe(1_x)Tix03按y: 1-x: x的摩尔比分 别称取纯度为99.99%的Bi203、纯度为99.99%的Fe203和纯度为99.99%的 Ti02，混合得到配料粉，其中(Xx0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中 球磨60h至配料粉的粒径为lpm;三、将球磨后的粉末压成直径为10mm、厚 度为2mm的圆片，每个圆片的重量为L025g;四、将步骤三的圆片放入陶瓷 坩埚中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以16°C/min速率升温至烧结
7炉内的温度为850°C，保温0.5h,然后随炉冷却至室温即提高了 BiFe03陶瓷 块体材料的多铁性能。
具体实施方式
十八本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.05。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFea95Ti,03陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo.95Ti,03陶瓷块体材料的矫顽力为310oe， 磁力强度320memu/g。
本实施方式制作得到的BiuFea95Ti,03陶瓷块体材料的XRD图如图5， 从图5可以看出本实施方式制作得到BiuFeo.95Ti,03陶瓷块体材料为单向块 体。本实施方式的制作方法有效的改变了 BFO材料的结构，本实施方式制作 得到的BiuFea95Ti,03陶瓷块体材料的磁性能和铁电性能好。
具体实施方式
十九本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤一中 y=l.l, x=0.1。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFe().9Tial03陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo,9Ti(u03陶瓷块体材料的矫顽力为300oe， 磁力强度300memu/g。
具体实施方式
二十本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.15。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFea85Tio.1503陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo，85Ti(U503陶瓷块体材料的矫顽力为350oe， 磁力强度350memu/g。
具体实施方式
二十一本实施方式与具体实施方式
十七不同的是步骤一中 y=l.l， x=0.2。其它步骤及参数与具体实施方式
十七相同。
本实施方式制作得到的是BiuFeo.sTio.2O3陶瓷块体材料。
本实施方式制作得到的BiuFeo.8Tio.203陶瓷块体材料的矫顽力为350oe， 磁力强度350memu/go
具体实施方式
二十二本实施方式提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的 方法按照以下步骤进行 一、依照化学式BiyFe(1_x)Tix03按y: 1-x: x的摩尔比 分别称取纯度为99.99%的Bi203、纯度为99.99%的Fe203和纯度为99.99%的Ti02，混合得到配料粉，其中(Kx0.3， l<y<1.3; 二、将配料粉置于球磨罐中 球磨60h至配料粉的粒径为1pm;三、将球磨后的粉末压成直径为10mm、厚 度为2mm的圆片，每个圆片的重量为1.025g;四、将步骤三的圆片放入陶瓷 坩埚中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以16°C/min速率升温至烧结 炉内的温度为900°C，保温0.5h,然后随炉冷却至室温即提高了 BiFe03陶瓷 块体材料的多铁性能。
具体实施方式
二十三本实施方式与具体实施方式
二十二不同的是步骤一 中"l.l， x=0.05。其它步骤及参数与具体实施方式
二十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFea95Tia()503陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo.95Tio.05O3陶瓷块体材料的矫顽力为325oe， 磁力强度330memu/g。
具体实施方式
二十四本实施方式与具体实施方式
二十二不同的是步骤一
中y4.1， x-O.l。其它步骤及参数与具体实施方式
二十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFea9Tiai03陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFe。.9Ti(u03陶瓷块体材料的矫顽力为260oe，
磁力强度260memu/g。
具体实施方式
二十五本实施方式与具体实施方式
二十二不同的是步骤一 中尸l.l， x=0.15。其它步骤及参数与具体实施方式
二十二相同。 本实施方式制作得到的是BiuFea85Tial503陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFea85Tiai503陶瓷块体材料的矫顽力为225oe， 磁力强度225memu/g。
本实施方式制作得到的BiuFe^sTifusCb陶瓷块体材料的XRD图如图6， 从图6可以看出本实施方式制作得到BiuFeo.85Ti(w03陶瓷块体材料为单向块 体。本实施方式的制作方法有效的改变了 BFO材料的结构，本实施方式制作 得到的BiuFe。,85Ti(U503陶瓷块体材料的磁性能和铁电性能好。
具体实施方式
二十六本实施方式与具体实施方式
二十二不同的是步骤一 中y-l.l， x=0.2。其它步骤及参数与具体实施方式
二十二相同。 本实施方式制作得到的是EfiuFeo.8Tlo.2O3陶瓷块体材料。 本实施方式制作得到的BiuFeo.8Tio.2Cb陶瓷块体材料的矫顽力为110oe， 磁力强度110memu/g。
权利要求
1、一种提高BiFeO3陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于提高BiFeO3陶瓷块体材料多铁性能的方法按照以下步骤进行一、依照化学式BiyFe(1-x)TixO3按y∶1-x∶x的摩尔比分别称取纯度为99.99％的Bi2O3、纯度为99.99％的Fe2O3和纯度为99.99％的TiO2，混合得到配料粉，其中0＜x＜0.3，1＜y＜1.3；二、将配料粉置于球磨罐中球磨60h至配料粉的粒径为0.8～1.2μm；三、将球磨后的粉末压成直径为8～12mm、厚度为1.5～2.5mm的圆片，每个圆片的重量为0.95～1.1g；四、将步骤三的圆片放入陶瓷坩埚中，再将陶瓷坩埚置于烧结炉中进行烧结，以12～18℃/min速率升温至烧结炉内的温度为750～900℃，保温0.5h，然后随炉冷却至室温即即提高了BiFeO3陶瓷块体材料的多铁性能。
2、 根据权利要求1所述的一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于步骤一中的Bi203的粒径为5 llKim， Fe203的粒径为l 5^im， Ti02的粒径为1 5^im。
3、 根据权利要求1或2所述的一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于步骤二中将配料粉置于球磨罐中球磨的球料质量比为10: 1，球磨时间为60h，球磨速度为250r/min。
4、 根据权利要求3所述的一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于步骤三中将球磨后的粉末压成直径为10mm、厚度为2mm的圆片，每个圆片的重量为1.025g。
5、 根据权利要求1、 2或4所述的一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于步骤四中以13 16'C/min速率升温至烧结炉内的温度为800~850°C，保温0.5h。
6、 根据权利要求1 、 2或4所述的一种提高BiFe03陶瓷块体材料多铁性能的方法，其特征在于步骤四中以15°C/min速率升温至烧结炉内的温度为800。C，保温0.5h。
全文摘要
一种提高BiFeO₃陶瓷块体材料多铁性能的方法，它涉及一种提高陶瓷块体材料多铁性能的制备方法。本发明解决了现有BiFeO₃陶瓷块体材料漏电流大、铁电性能差的问题。方法一、将原料按照一定的化学计量比混合得到配料粉；二、将配料粉放入球磨罐中进行球磨；三、将球磨后的粉末压成圆片；四、将圆片放入陶瓷坩埚中进行烧结，然后随炉冷却至室温即提高了BiFeO₃陶瓷块体材料的多铁性能。本发明方法在制作过程中无杂相产生，所制作得到的BiFeO₃陶瓷块体材料为单相块体，本发明的方法制作得到BiFeO₃陶瓷块体材料铁电性能好，无漏电现象。
文档编号C04B35/622GK101671173SQ200910072979
公开日2010年3月17日 申请日期2009年9月27日 优先权日2009年9月27日
发明者跃 孙, 孙玉芳, 李宜彬, 赫晓东 申请人:哈尔滨工业大学