专利名称：复方峰胶制剂的加工方法
技术领域：
本发明涉及到一种中药再加工的领域，特别是一种复方峰胶制剂的加工方法。
背景技术：
现有的复方蜂胶制剂还未有包含超临界CO2萃取三七/五味子果实/蒲公英带根全草等科学配伍。
峰胶是蜜蜂从植物(如一些长寿植物松树、杨树、桦树等)新生枝芽或树皮上采集的树脂，经蜜蜂加入花粉和上颚腺的分泌物和蜡线分泌的蜡质加工而成的芳香性不透明的胶体固体。峰胶集动植物分泌物之精华，具有复杂和神奇的化学作用。在20℃以下胶块变硬，20℃以上胶块逐渐变软有粘性。研究证明，峰胶中含有丰富的黄酮类物质以及有机酸、萜烯类物质、维生素、酶、多糖和微量元素。峰胶不仅是保护蜜蜂王国健康发展的“小药库”，也是我们人类健康的保护神，具有抗癌、抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗高血压、抗疲劳，增强免疫功能，促进组织再生的作用。
三七是我国珍贵特产药材，为五加科多年生草本植物，三七根部为药用，主要产于云南东部和广西西部。其味甘，微苦，性温，主入肝、胃二经，传统上用于止血散瘀活血，消肿定痛，三七为血证要药，适用于多种血症，祛瘀而不伤正，止血而不留瘀积是其特点。据实验研究证明，三七还有扩张冠脉，增加冠脉血流量，减少冠脉阻力，减低心肌耗氧量，减慢心率等作用，可用于冠心病，心绞痛或心肌梗塞，舌质紫暗或舌上有瘀斑，痈处固定等症，随着社会的进步和科技的发展，三七在抗癌，抗炎等研究方面取得重大进展，三七中除含有三七皂苷外，还含有黄酮苷，多糖，氨基酸，挥发油等。其中三七脂溶性化学成分人参块醇，人参环氧炔醇，β-谷甾醇等具有很强的抗癌活性。
破壁灵芝孢子粉防癌抗癌的作用已得到社会的认可和广大肿瘤患者的普遍肯定。灵芝属担子菌纲，多孔菌科，灵芝为传统的滋补强壮药。性平，味甘淡，微苦。灵芝孢子是灵芝繁殖的种子，集中了灵芝全部遗传活性。灵芝孢子富含不饱和脂肪酸，萜烯类物质，甾醇类物质等多种活性成分。灵芝孢子粉有许许多多种，仅灵芝品种就有上百种，不是每种灵芝都有好的药理作用，我们筛选韩国赤芝G10号母种，在高山生态环境下仿野生栽培，才会有高质量的灵芝及其显著的活性。
蒲公英为菊科多年生草本植物，又名黄花地丁，药用带根的全草，蒲公英微苦，甘平性寒。主要归肝，胃两经，主治解食毒，散滞气，化热毒，消恶肿，结核，丁肿，近年来的进一步研究，证明蒲公英有很强的清热解毒作用，並善治内痈，消肿排浓作用，有明显的抗感染，抗炎症的效果。
五味子为木兰科多年生落叶木质藤本植物。秋季采摘成熟果实，除去技叶及果柄，晒干。北五味子主要产于河北、山西、内蒙古及东北等地；南五味子主要产于湖北、陕西、西南及长江流域各地。五味子味酸，性温。主要归肺，肾两经。主治敛肺止咳，益肾固精，生津止渴，收敛止汗，还可用于治疗心悸，怔仲，失眠，健忘等症，近年来临床用于治疗肝炎，降低转氨酶获得满意效果。现代研究进一步指出五味子中的木脂素具有抑制肿瘤细胞的作用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种超临界萃取峰胶有效成分为主要原料，加入另一种超临界萃取三七有效成分/五味子果实有效成分/蒲公英带根全草有效成分，再加入破壁灵芝孢子粉及其它中草药活性成分而制成的主要用于抑制肿瘤和治疗细菌、真菌、病毒引起的疾病的硬胶囊和微胶囊的制剂的复方峰胶制剂的加工方法。
本发明的目的是这样实现的一种复方峰胶制剂的加工方法，其中a.应用超临界CO2萃取技术提取峰胶活性成分，超临界CO2萃取峰胶的工艺条件为萃取压力10～35Mpa，萃取温度30～60℃，萃取时间2～6小时，夹带剂0.5％的吐温80/司盘80的醇溶液，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～80℃；第一级解析釜压力低于20Mpa，第二级解析釜压力低于15Mpa；提取三七，五味子，蒲公英等活性成分和破壁灵芝孢子粉，灵芝多糖粉，葡萄籽原花青素等中药科学配伍用于提高复方蜂胶制剂抗肿瘤，抗病毒治疗效果为目的的工艺技术发明；b.应用超临界CO2萃取技术提取三七活性成分，超临界CO2萃取三七的工艺条件为萃取压力7～35Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间2～5小时，夹带剂为食用酒精，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～90℃；第一级解析釜压力和第二级解析釜压力与权利要求书第2点相似；c.应用超临界CO2萃取技术提取五味子果实活性成分，五味子果实的提取与上述三七的提取其工艺条件相似；d.应用超临界CO2萃取技术提取蒲公英带根全草活性成分，蒲公英带根全草的提取其工艺条件相似。
本发明方法的步骤一为超临界CO2萃取峰胶活性成分。市场购买的粗胶(又称毛胶)在0℃以下冷冻过夜，次日即时粉碎成约40～60目的颗粒。放入超临界CO2萃取装置的萃取釜中，加入量约为萃取釜吊蓝的4/5体积，萃取压力10～35Mpa，温度30～60℃，萃取时间2～6小时，萃取装置中有一精馏柱，长径比为1∶10～1∶100，填料为不锈钢材料，特种陶瓷和其它新型材料，精馏柱压力低于25Mpa，第一级解析器压力为20Mpa以下，第二级解析器压力为15Mpa以下，夹带剂为安全的可食用的吐温80/司盘80的醇溶液。第一级解析器得到的主要成分为含黄酮类物质的淡黄色固形物。
本发明方法的步骤二为超临界CO2萃取三七的脂质成分，在市场中购买有三年以上植株的三七根。二十头为一等品。经粉碎为40～60目的颗粒，称取一定重量置于超临界CO2萃取装置的萃取釜中，萃取压力7～35Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间2～5小时，CO2流体流量8～20L/h(流量计未校正)，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，第一级解析器压力20Mpa以下，第二级解析器15Mpa以下，夹带剂为安全的可食用的酒精(95％)。第一级解析器得到的产物是聚炔醇类和甾醇类物质。
本发明方法的步骤三为制备破壁灵芝孢子粉，精选饱满成熟干净的灵芝孢子粉，经碳源为主，氮源为次的培养基中萌发。萌发温度26℃，相对湿度90％，萌发时间32小时，萌发率达95％以上即可送入下一道工序-----低温高频振动磨进行超微粉碎。合格破壁率为99.0％。
本发明是以蜂胶有效成分为主要含量，与三七，五味子，蒲公英，灵芝多糖，破壁灵芝孢子，葡萄籽原花青素等中草药配伍配制成若干复方蜂胶制剂，这些中草药相配伍，在一起后会产生协同作用而增进药效，具有进一步提高蜂胶抗癌，抗炎，抗病毒等较复杂和较顽固的证候辩证治全面照顾疗效果更好等优点。
图1是超临界CO2萃取制备峰胶提取物和超临界CO2萃取制备三七提取物的工艺流程图。
具体实施例方式
下面将结合附图和实施例对本发明作进一步详述萃取釜1，精馏柱2，解析器I 3，解析器II 4，CO2贮罐5，高压泵6，CO2钢瓶7。
如图所示，一种复方峰胶制剂的加工方法，其中a.应用超临界CO2萃取技术提取峰胶活性成分，超临界CO2萃取峰胶的工艺条件为萃取压力10～35Mpa，萃取温度30～60℃，萃取时间2～6小时，夹带剂0.5％的吐温80/司盘80的醇溶液，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～80℃；第一级解析釜压力低于20Mpa，第二级解析釜压力低于15Mpa；提取三七，五味子，蒲公英等活性成分和破壁灵芝孢子粉，灵芝多糖粉，葡萄籽原花青素等中药科学配伍用于提高复方蜂胶制剂抗肿瘤，抗病毒治疗效果为目的的工艺技术发明；b.应用超临界CO2萃取技术提取三七活性成分，超临界CO2萃取三七的工艺条件为萃取压力7～35Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间2～5小时，夹带剂为食用酒精，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～90℃；第一级解析釜压力和第二级解析釜压力与权利要求书第2点相似；c.应用超临界CO2萃取技术提取五味子果实活性成分，五味子果实的提取与上述三七的提取其工艺条件相似；d.应用超临界CO2萃取技术提取蒲公英带根全草活性成分，蒲公英带根全草的提取其工艺条件相似。
实施例一步骤A，超临界CO2萃取制备峰胶提取物，工艺条件萃取压力25Mpa，萃取温度40℃，萃取时间5小时，夹带剂0.5％的吐温80/司温80＝1∶1的乙醇溶液，精馏柱压力20Mpa，第一解析器压力15Mpa，第二解析器压力9Mpa，其中第一解析釜所得为淡黄色固形物，得率为7～10％(因原料来源而异)。
步骤B，超临界CO2萃取制备三七提取物，工艺条件萃取压力22mpa萃取温度43℃，萃取时间4时，夹带剂5％的酒精(食用级，纯度95％)精馏柱压力17Mpa，第一解析器压力13Mpa，第二解析器压力8Mpa，其中第一解析釜所得为三七脂质物，得率为4.5％左右。
步骤C，制备微胶囊峰胶粉，取300克环糊精(β-CD)溶解于1000毫升蒸馏水，加热至50℃搅拌至溶解待用，另外取峰胶提取物120克，加入单甘酯约5克左右，再加入300毫升酒精(食用级，纯度95％)，搅拌，均质，乳化，加热温度控制在60℃以内，时间30min至充分乳化，将此经乳化的溶液缓慢加入到正在搅拌中的β-CD水溶液中，再均质30分钟后，加入50％麦芽糊精200毫升，再均质1小时，然后进行喷雾干燥，其操作条件是进风温度120～130℃，排风温度80～90℃。喷雾压力约8Mpa，干燥箱负压300Pa。
步骤D，制备微胶囊三七粉，与步骤C相似，唯一不同是调整三七提取物的乳化量为150克。
步骤E，按峰胶微胶囊∶三七微胶囊∶破壁灵芝孢子粉＝(40～80)∶(10～30)∶(20～40)的重量比充分混合，配制成硬胶囊或其它剂型。
实施例二与实施例一相似，所不同的是改变步骤E中的中草药的种类和重量，配制成硬胶囊或其它剂型。
峰胶微胶囊∶破壁灵芝孢子粉∶葡萄籽原花青素＝(40～80)∶(20～40)∶(10～30)实施例三与实施例一相似，所不同的是改变步骤E中的中草药的种类和重量，配制成硬胶囊或其它剂型。
峰胶微胶囊∶三七微胶囊∶灵芝多糖(粉)＝(40～80)∶(10～30)∶(10～40)实施例四与实施例一相似，所不同的是改变步骤E中的中草药的种类和重量，配制成硬胶囊或其它剂型。
峰胶微胶囊∶灵芝多糖(粉)∶五味子果实微胶囊＝(40～80)∶(10～40)∶(10～30)(说明五味子果实提取与实施例一中步骤B三七的提取的操作相似，并经过微胶囊化处理。)实施例五与实施例一相似，所不同的是改变步骤E中的中草药的种类和重量，配制成硬胶囊或其它剂型。
峰胶微胶囊∶五味子果实微胶囊∶蒲公英微胶囊＝(40～80)∶(10～40)∶(10～40)(说明蒲公英带根全草提取物与实施例一中步骤B三七的提取的操作相似，并经过微胶囊化处理。)
权利要求
1.一种复方峰胶制剂的加工方法，其特征在于a.应用超临界CO2萃取技术提取峰胶活性成分，超临界CO2萃取峰胶的工艺条件为萃取压力10～35Mpa，萃取温度30～60℃，萃取时间2～6小时，夹带剂0.5％的吐温80/司盘80的醇溶液，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～80℃；第一级解析釜压力低于20Mpa，第二级解析釜压力低于15Mpa；提取三七，五味子，蒲公英等活性成分和破壁灵芝孢子粉，灵芝多糖粉，葡萄籽原花青素等中药科学配伍用于提高复方蜂胶制剂抗肿瘤，抗病毒治疗效果为目的的工艺技术发明；b.应用超临界CO2萃取技术提取三七活性成分，超临界CO2萃取三七的工艺条件为萃取压力7～35Mpa，萃取温度30～80℃，萃取时间2～5小时，夹带剂为食用酒精，精馏柱长径比1∶10～1∶100，精馏柱压力低于25Mpa，柱下端部位温度30～50℃，柱上端部位温度50～90℃；第一级解析釜压力和第二级解析釜压力与权利要求书第2点相似；c.应用超临界CO2萃取技术提取五味子果实活性成分，五味子果实的提取与上述三七的提取其工艺条件相似；d.应用超临界CO2萃取技术提取蒲公英带根全草活性成分，蒲公英带根全草的提取其工艺条件相似。
2.根据权利要求1所述的复方峰胶制剂的加工方法，其特征是复方峰胶制剂以峰胶为主要含量与三七提取物，破壁灵芝孢子粉，葡萄籽原花青素，灵芝多糖，五味子果实提取物、蒲公英带根全草提取物相配伍，以提高复方制剂抗癌，抗炎，抗病毒的治疗效果。
全文摘要
本发明涉及复方蜂胶制剂的加工方法，本方法是以超临界CO
文档编号A61K31/715GK1480209SQ03139869
公开日2004年3月10日 申请日期2003年7月18日 优先权日2003年7月18日
发明者陈列, 钟良瑜, 陈列、钟良瑜 申请人:陈列, 广州宝兴生物科技有限公司, 陈 列