专利名称：纳米级珍珠粉的制备方法
技术领域：
本发明属于超细珍珠粉的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的制备方法。
背景技术：
珍珠是一种名贵的中药材，具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌的效用，此外还有抗衰老、美容保健的功效。现代科学分析表明，珍珠含有近20种氨基酸、20多种微量元素、卟啉、维生素和丰富的钙类。但是珍珠具有有机/无机杂化纳米结构，两层霰石结构的碳酸钙中间夹着一层厚度为几个到十几个纳米厚度的蛋白质层，这使得珍珠具有很高的硬度和韧性，加工十分困难。传统珍珠粉的加工方法，如水飞法和振动磨法，所得的珍珠粉的粒径一般在几十个微米，人体的吸收利用率较低，有研究报道表明人体的吸收利用率在30％以下。
人们主要通过两个方面的途径来解决利用率较低的问题，一个是制取可溶性的珍珠液，另一个是制备更小粒径的纳米珍珠粉。如在中国公开号为CN88105369和CN1018615的专利申请中公开了可溶性珍珠粉的制备方法，但这种方法或者用酸溶解珍珠粉，或者在高温高压下水解，改变了珍珠的原始结构和成份，会影响珍珠粉的功效。在中国公开号为CN1351869和CN1416821的专利申请中公开了纳米级珍珠粉的制备方法，但前者仍需先用酸溶解珍珠粉，其方法同样具有上述的缺陷；后者所得的珍珠粉的粒径分布太宽(10～1000nm)，较大粒径的珍珠粉的粒子的吸收利用效率仍然较低。
发明内容
本发明的目的是利用珍珠粉在极高压力下喷射进入高压均质机的真空腔时所产生的巨大能量场来粉碎珍珠，提供一种工艺简单的纳米级珍珠粉的制备方法。
本发明是先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100纳米的珍珠粉。
本发明的纳米级珍珠粉的制备方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与去离子水混合得到珍珠悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米；(4).将步骤(3)加工后的珍珠粉悬浮液干燥，得到纳米级珍珠粉。
本发明所用的珍珠应先洗净和去除杂色珍珠。所用的机械磨可以是球磨机、振动磨或气流磨。机械磨加工后珍珠粉的粒径应控制在300～500目之间，珍珠粉的粒径大于300目则无法进入高压均质机的真空腔，粒径低于500目则增加生产时间和成本。
本发明的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量应为5～wt20％，含量低于5wt％会降低加工效率，含量高于20wt％会影响产品的粒径。
本发明的高压均质机的压强为50～150MPa，最好为100～150MPa，压强太低则产品的粒径增加，粒径分布变宽。
本发明的珍珠粉悬浮液的干燥优选离心喷雾干燥法，快速干燥可以减少珍珠粉的二次团聚，所得珍珠粉的粒径分布窄，粒径在50～100nm之间。
本发明不改变珍珠的结构和成份，提高了珍珠粉的利用率，工艺简单，易于工业化生产，产品特别适用于医药、美容和保健领域。
图1.本发明实施例1的纳米珍珠粉的透射电镜照片。
具体实施例方式
实施例1将珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至300目，然后与去离子水混合，配制成20wt％的悬浮液，把高压均质机的压强设定为100MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，将收集加工后的悬浮液以离心喷雾干燥方法喷射至温度为100℃的干燥室中，得到粒径为50～100nm的珍珠粉。其透射电镜照片见图1。
实施例2将珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至400目，然后与去离子水混合，配制成10wt％的悬浮液，把高压均质机的压强设定为120MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，将收集加工后的悬浮液以离心喷雾干燥方法喷射至温度为100℃的干燥室中，得到粒径为50～80nm的珍珠粉。
实施例3将珍珠用清水洗净干燥后，以高频振动磨加工至500目，然后与去离子水混合，配制成5wt％的悬浮液，把高压均质机的压强设定为140MPa，将悬浮液加入到高压均质机的进料池，自动进料，将收集加工后的悬浮液以离心喷雾干燥方法喷射至温度为100℃的干燥室中，得到粒径为50～70nm的珍珠粉。
权利要求
1.一种纳米级珍珠粉的制备方法，其特征是所述的方法步骤包括(1).将珍珠用机械磨加工成细粉；(2).将步骤(1)的珍珠细粉与去离子水混合得到珍珠悬浮液；(3).将步骤(2)的珍珠悬浮液用高压均质机加工，加工后悬浮液中珍珠粉的粒径达到50～100纳米；(4).将步骤(3)加工后的珍珠粉悬浮液干燥，得到纳米级珍珠粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的机械磨加工后珍珠粉的粒径为300～500目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠悬浮液中珍珠细粉的含量为5～20wt％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为50～150MPa。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的高压均质机的压强为100～150MPa。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的珍珠粉悬浮液的干燥为离心喷雾干燥法。
全文摘要
本发明属于超细珍珠粉的制备方法领域，特别涉及纳米级珍珠粉的制备方法。先将珍珠粉碎成300～500目的细粉，加入以重量份计4～19倍的去离子水，制成悬浮液，再将珍珠混悬液置于高压均质机中粉碎，得到粒径在50～100纳米的珍珠粉。本方法不改变珍珠的成分与结构，有利于人体吸收，工艺简单，易于工业化生产。
文档编号A61K35/56GK1582966SQ03153808
公开日2005年2月23日 申请日期2003年8月22日 优先权日2003年8月22日
发明者马永梅, 范家起, 江雷 申请人:中科纳米技术工程中心有限公司, 浙江山下湖珍珠有限公司