专利名称：一种制备治疗筋骨疼痛片剂颗粒新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属中药领域，是一种制备中药的新工艺。
背景技术：
万通筋骨片为通化万药业股份有限公司生产的产品，具有祛风散寒，通络止痛功效。其制法采用的是国家食品药品监督管理局颁布的标准号为WS-10169(ZD-0169)标准。原处方及制法如下处方制川乌22.5g制草乌22.5g制马钱子22.5g淫羊藿30.0g牛膝22.5g 羌活22.5g贯众30.0g 黄柏22.5g 乌梢蛇22.5g鹿茸15.0g 川断22.5g 乌梅22.5g细辛11.25g 麻黄22.5g 桂枝22.5g红花22.5g 刺五加22.5g金银花22.5g地龙22.5g 桑寄生22.5g甘草22.5g骨碎补(烫)22.5g地枫皮22.5g没药(制)22.5g红参22.5g制成 1000片制法以上二十五味药材，取桑寄生、麻黄、淫羊藿、续断、甘草、刺五加、黄柏、骨碎补、地龙、牛膝、地枫皮、贯众、乌梅等十三味加水煎煮三次，第一次2小时；第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25-1.30(50℃)的清膏，备用。其余十二味粉碎成细粉，与上述清膏混匀，80℃以下干燥，制成颗粒，压片，包糖衣或薄膜衣，即得。
发明内容
在其它工艺不变的情况下，改进后的工艺过程是将药材提取液浓缩至相对密度1.11～1.13(70℃)的浸膏，用沸腾干燥制粒机制粒，将药材细粉批混2小时后置沸腾干燥制粒机料仓中，用浸膏喷雾制粒，50～55℃干燥，颗粒批混30分钟，压片。
本发明的积极效果在于改进后工艺，因提取液不必浓缩至稠膏，也不需再拌膏干燥，这样就大幅度降低了药品制备过程中的受热时间，从而有利于药物中有效成份的保留。另外从生产角度来讲，既缩短了生产周期，又节约了大量能源。
实施例改进后工艺对万通筋骨片中士的宁含量均匀度的影响由于万通筋骨片中含毒性药材马钱子，其主要成分为士的宁，为了保证改进后工艺生产的万通筋骨片中士的宁成分均匀分布，我们增加了批混时间并分别对10批工艺改进前后制得的颗粒(批混结束后取样)中士的宁含量的均匀性进行考察。每批分三个取样点取样，测颗粒中士的宁的含量，检测方法如下照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(42.5∶42.5∶5.4∶0.35)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取颗粒2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加氯仿50ml与浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置过夜，超声处理20分钟(功率250W，频率25kHz)，放冷至室温，称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液(3→100ml)提取5次(20ml，20ml，15ml，15ml，15ml)，合并提取液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用氯仿振摇提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加醋酸乙酯使溶解，转移至10ml量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
颗粒水分值为9.0％～12.0％时，颗粒每克含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计，应为0.74mg～1.36mg；水分值为＜9.0％时，应进行折算。
依据上述方法，分别对工艺改进前、后10批万通筋骨片颗粒进行含量检测，结果见下表单位士的宁mg/克
经组间t检验，显著性检验统计量t＝0.3007，P值(双侧)0.767工艺改进前后比较士的宁含量对比，P＞0.05，即没有显著性差异，可见改进工艺后所制得的颗粒中士的宁含量均匀稳定且符合质量标准要求。因此可以表明用浸膏一步制粒的工艺是合理的。
权利要求
1.一种制备万通筋骨片颗粒新工艺，其特征在于含有如下步骤a)将药材提取液浓缩至相对密度1.11～1.13(70℃)的浸膏，用沸腾干燥制粒机制粒，b)将药材细粉批混2小时后置沸腾干燥制粒机料仓中，用浸膏喷雾制粒，50～55℃干燥，颗粒批混30分钟，压片。
2.根据权力要求1所述工艺制成的固体制剂。
全文摘要
一种制备万通筋骨片颗粒的新工艺，将原处方中的药材提取液浓缩至相对密度1.11～1.13(70℃)的浸膏，用沸腾干燥制粒机制粒，将药材细粉批混2小时后置沸腾干燥制粒机料仓中，用浸膏喷雾制粒，50～55℃干燥，颗粒批混30分钟，压片。改进后工艺大幅度降低了药品制备过程中的受热时间，从而有利于药物中有效成分的保留。既缩短了生产周期，又节约了大量能源。
文档编号A61K9/20GK1730058SQ20051001691
公开日2006年2月8日 申请日期2005年6月24日 优先权日2005年6月24日
发明者潘首德 申请人:潘首德