专利名称：一种治疗过敏性疾病的中药有效部位提取物及其提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及中草药的提取物，具体地说是中药地肤子的有效部位提取物，还涉及该提取物的提取工艺，属于中药领域。
背景技术：
地肤子是藜科植物地肤Kochia scooparia(L.)Schrad.的干燥成熟果实，始载于《神农本草经》，其性寒、味甘苦，其中有“治膀胱热，利小便，益精气”，“去皮肤中湿热，散毒疮疝癥强阴”的记载，具有利湿热、祛风止痒的功效。
临床上常与其它中药配伍后，用于治疗各种皮肤瘙痒病症如风疹、湿疹等，以及其它过敏性疾病。如傅南琳等自拟的含有地肤子的消疹汤加味治疗慢性荨麻疹82例，有效率达93.9％，载于《北京中医》2005年01期；周小平用含有地肤子的复方治疗神经性皮炎50例，有效率达94％，相关文章载于2003年《陕西中医》第5期；唐建民等发表的《息敏胶囊对I型超敏反应模型鼠IgE、IL-4及INF-γ水平的影响》中，提到的息敏胶囊就包含了中药地肤子，此文刊登在2003年第6期的《细胞与分子免疫学杂志》上。
现代药学也试图在地肤子的药效及化学成分方面进行揭示。例如王玉洁等在1995年《现代应用药学》上发表《地肤子与藜的药效及毒性比较》的文章，结果表明，地肤子中各有效成分对浅部真菌有不同的抑制作用，有较弱的利尿作用等；汪豪在2003年《中国天然药物》上发表《中药地肤子的三萜和皂苷成分研究》一文中分离鉴定了8个化合物。戴岳等研究发现，地肤子醇提物能抑制速发型变态反应及迟发型变态反应效应相的早期反应。目前一般认为，地肤子中的主要成分为三萜皂苷类、生物碱、黄酮、挥发油等。
但是根据目前的相关文献，对地肤子的提取工艺都存在一定的弊端，或者存在提取成分不纯的问题，或者存在有效成分含量偏低。
有关地肤子的专利公开文献，都是地肤子与其它药物配伍而成的组合物专利，未发现有关地肤子有效部位的专利。
发明内容
本发明的目的是提供一个具有治疗过敏性疾病作用的中药地肤子有效部位及其提取方法。
本发明目的可通过如下工艺达到原料为藜科植物地肤子，采用醇提物大孔树脂吸附的方法将地肤子粉碎成粗粉，用五倍体积量(V/W)的70％乙醇热回流提取，回收乙醇，得稠浸膏，稠浸膏加水100ml溶解后即可上大孔树脂吸附；大孔树脂按与生药重量比1∶1-1∶5的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏液以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、10％-100％乙醇梯度洗脱，收集50％-80％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子有效部位提取物。
本发明的优选方案为70％乙醇热回流提取获得稠浸膏时，较优的是热回流提取的次数为3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇；所用的大孔树脂可以是D-101、NKA、AB-8、S-8等多种型号，但是反复试验研究表明其优选的是AB-8型大孔树脂；装柱的大孔树脂与生药重量比为1∶1-1∶3；洗脱所用的乙醇浓度为20％-90％时，所得到的有效部位提取物纯度最佳。经比色法检测，确定该提取物中三萜皂苷类成分含量为60％。
另外，本提取物还可以采用醇提物正丁醇萃取方法取得地肤子药材粉碎后，以6-7倍量70％乙醇回流提取3次，每次1.5小时，滤液回收乙醇后浓缩成干浸膏保存。取上述地肤子醇提物，加入适量水混悬，以石油醚脱脂后，水层以水饱和正丁醇萃取，得到正丁醇部位为有效部位。
本发明相比现有技术具有如下优点(1)用70％乙醇热回流法提取，克服了水煎法所造成的一些不耐热成分在煎煮过程中易被破坏或提取率过低的弊端，有效的保留了三萜皂苷类的成分，使总皂苷占总提取物的50％以上，符合国家中药五类新药的标准；(2)用大孔树脂柱做吸附，可以有效的祛除杂质，保证提取物的较高纯度；(3)提取物干粉可作为制备原料，同药用辅料一起制成口服制剂或注射液，可以是片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、散剂、锭剂、口服液、注射剂、输液等多种中药制剂。
药效学实验1.对小鼠被动皮肤过敏反应(PCA)的影响40只小鼠，随机分成4组，每组10只，空白对照组给予等容量生理盐水，阳性对照组给予息斯敏8mg/Kg，受试药物组给予溶解后的地肤子有效部位提取物，相当于生药2.4g/Kg，均灌胃给药，连续7天。于给药第5天，小鼠两只耳廓各注射大鼠抗天花粉血清20μL，48小时后抗原攻击，尾静脉注射0.25％天花粉-伊文思蓝溶液0.2ml，30min后将小鼠处死，剪下耳朵，经过溶液处理消化后，测量上清液的640nm处光密度，结果为
表1地肤子有效部位提取物对小鼠耳异种PCA的影响
N＝10；P＜0.012.大鼠腹腔肥大细胞脱颗粒实验用天花粉致敏大鼠，致敏第21天断头处死动物，每只大鼠腹腔注射Hank氏液，打开腹腔，收集腹腔混合液，离心。在含量相当的两试管中，分别加入生理盐水、地肤子提取物，在显微镜下观察，结果为空白对照管的肥大细胞破裂，轮廓不清，并向外排出颗粒；地肤子提取物试管中的肥大细胞完整，轮廓清晰，大部分不脱颗粒。表明地肤子总苷提取物对大鼠腹腔肥大细胞脱颗粒有明显的抑制作用。
以上实验证明该地肤子有效部位提取物具有抗变态反应的作用。
具体实施例方式
下面列举实施例，对本发明的制备方法进一步说明。
实施例1地肤子药材100g，粉碎成粗粉，用500ml 70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏，向稠浸膏中加水100ml，进行溶解；再上D-101大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶5的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、40％、60％乙醇梯度洗脱，收集60％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子总皂苷提取物2.2g。
实施例2地肤子药材100g，粉碎成粗粉，用500ml 70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏，向稠浸膏中加水100ml，进行溶解；上AB-8大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶3的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、30％、80％乙醇梯度洗脱，收集80％
实施例3地肤子药材100g，粉碎成粗粉，用500ml 70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏，向稠浸膏中加水100ml，进行溶解；上NKA大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶4的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、10％、70％乙醇梯度洗脱，收集70％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子总皂苷提取物2.8g。
实施例4将地肤子药材100g，粉碎成粗粉，用500ml的70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏，向稠浸膏中加水100ml，进行溶解；上AB-8大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶3的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、30％、60％乙醇梯度洗脱，收集60％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子总皂苷提取物3.2g。
实施例5取地肤子提取物320g加入淀粉、糊精等常用辅料，湿法制粒，干燥，整粒，压制成1000片，每片含生药10g。成人服用为1片/次，1日2次。
取地肤子提取物320g加入淀粉、糊精等常用辅料，湿法制粒，干燥，整粒，灌装制成1000粒胶囊，每粒胶囊含生药10g。成人服用为1粒/次，1日2次。
取地肤子提取物320g加入糊精、糖粉等常用辅料，湿法制粒，干燥，整粒，包装制成1000袋颗粒，每袋含生药10g。成人服用为1袋/次，1日2次。
权利要求
1.一种具有治疗过敏性疾病作用的中药地肤子提取物，其特征在于所说的提取物是通过下述方法获得的提取物将地肤子粉碎成粗粉，先用70％乙醇热回流提取，回收乙醇，得稠浸膏；稠浸膏加水100ml溶解后即可上大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶1-1∶5的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏液以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、10％-100％乙醇梯度洗脱，收集50％-80％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子有效部位提取物。
2.根据权利要求1所说的提取物，其特征在于所说的提取物是通过下述方法获得的提取物将地肤子粉碎成粗粉，70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏；稠浸膏加水100ml溶解后上AB-8大孔树脂吸附，装柱的大孔树脂与生药重量比为1∶1-1∶3，然后将上述稀释后的浸膏液以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、20％-90％乙醇梯度洗脱，收集50％-80％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子有效部位提取物。
3.根据权利要求1所说的提取物，其特征在于该提取物是从地肤子的生药中提取的。
4.根据权利要求1所说的提取物，其特征在于该提取物可作为原料，配以其它辅料制成药学上的任意一种药品剂型。
5.一种提取地肤子有效成分的提取工艺方法，其特征在于该工艺方法包括将地肤子粉碎成粗粉，先用70％乙醇热回流提取，回收乙醇，得稠浸膏；稠浸膏加水100ml溶解后即可上大孔树脂吸附，大孔树脂按与生药重量比1∶1-1∶5的比例装柱，然后将上述稀释后的浸膏液以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、10％-100％乙醇梯度洗脱，收集50％-80％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子有效部位提取物。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于大孔树脂可以是D-101、NKA、AB-8、S-8型号。
7.根据权利要求5的方法，其特征在于更优的工艺方法包括将地肤子粉碎成粗粉，70％乙醇热回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，得稠浸膏；稠浸膏加水100ml溶解后上AB-8大孔树脂吸附，装柱的大孔树脂与生药重量比为1∶1-1∶3，然后将上述稀释后的浸膏液以10-50毫升/分钟的流速通过大孔吸附树脂柱，完全通过后，用水、20％-90％乙醇梯度洗脱，收集50％-80％乙醇流份，真空干燥，得到地肤子有效部位提取物。
全文摘要
本发明涉及一种具有抗过敏作用的地肤子提取物，并且公开了该地肤子提取物的提取工艺。该提取物是由中药地肤子为原料制成的，其中总皂苷占总提取物的50％以上。提取工艺包括用70％乙醇热回流，获得稠浸膏，再上大孔树脂，用乙醇作为洗脱液进行洗脱，真空干燥，得到地肤子提取物干粉。
文档编号A61P37/00GK1742761SQ20051002981
公开日2006年3月8日 申请日期2005年9月21日 优先权日2005年9月21日
发明者玄振玉, 王勇, 黄孝春 申请人:上海玉森新药开发有限公司