专利名称：一种健胃消食片的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及由太子参、陈皮、山药、麦芽和山楂制成的健胃消食片的鉴别方法，具体涉及不同制备工艺制成的健胃消食片的鉴别方法。
背景技术：
健胃消食片是部颁标准(WS3-B-0379-90和WS3-B-3086-98-2004)和国家药品标准(2001ZFB0022)收载品种，由太子参、陈皮、山药、麦芽和山楂组成，制备工艺是将药材太子参一半水煎提取，一半粉碎入药，提取后的浸膏浓缩，传统湿法或干法制粒，有效成分损失大，利用率低，制成的片剂外观粗糙、口感较差；专利文献(国别中国、公开号为1584586)公开了另一制备方法山药粉碎成细粉，太子参、陈皮、麦芽和山楂加水煎煮，滤过，滤液低温浓缩成清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量，混匀，沸腾制粒，压片，制得健胃消食片剂。
太子参是健胃消食片制剂处方组成的主药，别名孩儿参(《饮片新参》)，系石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Paxex Pax et Hoffm.的干燥块根，具有益气健脾、生津润肺之功效，临床常用于脾虚体倦、食欲不振、病后虚弱、气阴不足、自汗口渴、肺燥干咳等症状，民间常作为强壮滋补品，习惯上，太子参一般不加以切制入药，必然使有效成分不能完全利用。
太子参水溶性化学成分是其主要有效成分，包括甙类如太子参皂甙A(PseudostellarinosideA)等，糖类如太子参多糖PHP-A和PHP-B等，环肽类如heterophyllinA(I)(太子参环肽A)等，氨基酸类如赖氨酸等7种人体必需氨基酸和精氨酸、组氨酸2种人体半必需氨基酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种健胃消食片剂不同制备工艺的鉴别方法，可鉴别出采用不同制备工艺制得的产品。
健胃消食片由中药材太子参、陈皮、山药、麦芽和山楂制成，现有片剂的制备方法有2种方法一将药材太子参一半与陈皮、麦芽和山楂水煎提取，另一半太子参和山药粉碎入药，提取后的浸膏浓缩成稠膏，传统湿法或干法制粒，有效成分损失大，利用率低，制成的片剂外观粗糙、口感较差。
方法二将山药粉碎成细粉，太子参、陈皮、麦芽和山楂加水煎煮，滤过，滤液低温浓缩成清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量，混匀，沸腾制粒，压片，制得健胃消食片剂，该方法通过对较贵重药材太子参与陈皮、麦芽和山楂等水煎，能提高有效成分如苷类和氨基酸等水溶性成分的含量，提高药材的利用率，降低服用剂量，改善制剂的口感；通过喷雾干燥，有效成分损失小，半成品成分和颜色均匀，且含水分低易于存放；通过沸腾制粒使颗粒均匀，成品率显著提高。
对于方法二的具体制备方法可取山药171.4g，粉碎成细粉；太子参228.6g、陈皮22.9g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g加水煎煮两次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至相对密度为1.05～1.12(65℃)的清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量，沸腾制粒，干燥，压制成片，制成健胃消食片1000片(0.8g/片)或1600片(0.5g/片)。
可采用下述鉴别方法中的任一种或2种鉴别方法鉴别上述不同制备工艺制得的片剂(1)取健胃消食片8-16g，研细，加石油醚25-100ml，回流提取0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材2-5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录VIB)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷(或正己烷、苯、甲苯、石油醚)-醋酸乙酯(8.5∶1)或(9∶1)或(9∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％-5％香草醛硫酸溶液或5-10％硫酸乙醇溶液，在80-120℃加热至斑点显色清晰；太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5，采用制备工艺一制得的供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，采用制备工艺二制得的供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰；(2)取健胃消食片细粉2-4g，加水50-200ml，搅匀，超声提取20-60分钟，离心5-30分钟(800-4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水5-20ml，搅匀，超声提取20-60分钟，离心5-30分钟(800-4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液；取供试品溶液1-20ml，滴加1-5％茚三酮乙醇溶液1-10滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色，采用制备工艺一制得的供试品4min内呈蓝紫色，采用制备工艺二制得的供试品溶液4min内不出现蓝紫色。
优选的技术方案可用下述鉴别方法中的任一种或2种(1)取健胃消食片12g(大片15片或小片24片)，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取太子参对照药材3.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录VI B)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷(或正己烷、苯、甲苯、石油醚)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5；采用制备方法一制得的健胃消食片供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，而采用制备方法二制得的健胃消食片供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰。
(2)取健胃消食片细粉3g，加水80ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水10ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液；取供试品溶液2ml，滴加2％茚三酮乙醇溶液2滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色，采用制备方法一制得的健胃消食片供试品4min内呈蓝紫色，而采用制备方法二制得的供试品4min内不出现蓝紫色。
对于两种不同的制备工艺制成的制剂，下述药效实验显示方法二的有益效果采用给小鼠大量、频繁的灌服精炼猪油来模拟临床上的饮食失节性脾虚患者的情况，结果按制备工艺二制成的的健胃消食片能明显改善小鼠的“脾虚”症状，经给药治疗后，其各种脾虚症状有所改观。与原工艺对照，无显著性差异。如表1所示。
表1、健胃消食片对脾虚小鼠体重的影响(P＜0.05)
一般变化造型组小鼠从第8天起，便出现泄泻，多为白色脂肪样粘糊物，第9天开始行动缓慢，反应迟钝，被毛凌乱，没有光泽，并且体重开始减轻，给药治疗后，饮水、料均明显增加，大便渐正常，体重增加。从以上小鼠的一般变化及体重变化可知，健胃消食片能明显改善小鼠的脾虚症状，且能恢复小鼠体重。且两组药之间的药效无明显差异。
具体实施例方式
实施例1处方太子参228.6g 山药171.4g 陈皮22.9g 麦芽171.4g 山楂114.3g制备方法一取太子参114.3g与山药171.4g，粉碎成细粉，另取陈皮22.9g，麦芽171.4g，山楂114.3g与剩余太子参114.3g加水煎煮两次，第一次加水10倍量，第二次加水8倍量，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至稠膏状(比重为1.30，60℃)，加入上述细粉和糖粉适量，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁16g，压制成1000片(0.8g/片)，即得。
制备方法二取山药171.4g，粉碎成细粉；太子参228.6g、陈皮22.9g，麦芽(炒)171.4g，山楂114.3g加水煎煮两次，第一次加水10倍量，第二次加水8倍量每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至相对密度为1.05～1.12(65℃)的清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量，沸腾制粒，干燥，压制成片，制成1000片(0.8g/片)。
不同方法制得的片剂可用下述方法鉴别取上述制备方法制得的片剂15片，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材3.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录VI B)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5，制备方法一制得的供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，制备方法二制得的供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰。
实施例2处方、制备方法同实施例1不同方法制得的片剂可用下述方法鉴别取片剂细粉3g，加水80ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水10ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液。
取供试品溶液2ml，滴加2％茚三酮乙醇溶液2滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色；制备方法一制得的供试品4min内即呈蓝紫色，制备方法二制得的供试品4min内不出现蓝紫色。。
实施例3处方、制备方法同实施例1采用不同的制备工艺各制成1600片(0.5g/片)，采用下述方法鉴别(1)取片剂24片，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取太子参对照药材3.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录VI B)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5，制备方法一制得的供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，制备方法二制得的供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰。
(2)取片剂细粉3g，加水80ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水10ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液。
取供试品溶液2ml，滴加2％茚三酮乙醇溶液2滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色；制备方法一制得的供试品4min内即呈蓝紫色，制备方法二制得供试品4min内不出现蓝紫色。
权利要求
1.一种由中药材太子参、陈皮、山药、麦芽和山楂制成的健胃消食片不同制备工艺的鉴别方法，制备工艺一太子参一半与陈皮、麦芽和山楂水煎提取，另一半太子参和山药粉碎入药，提取后的浸膏浓缩，传统湿法或干法制粒，干燥，压片；制备工艺二由山药粉碎成细粉，太子参、陈皮、麦芽和山楂加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏，喷雾干燥，加入山药细粉和辅料适量，混匀，沸腾制粒，干燥，压片，其特征在于鉴别方法包括取健胃消食片8-16g，研细，加石油醚25-100ml，回流提取0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取太子参对照药材2-5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录VIB)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷(或正己烷、苯、甲苯、石油醚)-醋酸乙酯(8.5∶1)或(9∶1)或(9∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％-5％香草醛硫酸溶液或5-10％硫酸乙醇溶液，在80-120℃加热至斑点显色清晰；太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5，采用制备工艺一制得的供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，采用制备工艺二制得的供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰；
2.一种由中药材太子参、陈皮、山药、麦芽和山楂制成的健胃消食片不同制备工艺的鉴别方法，制备工艺一太子参一半与陈皮、麦芽和山楂水煎提取，另一半太子参和山药粉碎入药，提取后的浸膏浓缩，传统湿法或干法制粒；制备工艺二由山药粉碎成细粉，太子参、陈皮、麦芽和山楂加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏，喷雾干燥，加入山药细粉和辅料适量，混匀，沸腾制粒，干燥，压片，其特征在于鉴别方法包括取健胃消食片细粉2-4g，加水50-200ml，搅匀，超声提取20-60分钟，离心5-30分钟(800-4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水5-20ml，搅匀，超声提取20-60分钟，离心5-30分钟(800-4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液；取供试品溶液1-20ml，滴加1-5％茚三酮乙醇溶液1-10滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色，采用制备工艺一制得的供试品4min内呈蓝紫色，采用制备工艺二制得的供试品溶液4min内不出现蓝紫色。
3.根据权利要求1和2所述的健胃消食片的不同制备工艺鉴别方法，其特征在于鉴别方法包括如下鉴别中的任一种或2种(1)取健胃消食片12g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取太子参对照药材3.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典一部附录VI B)，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；太子参对照药材溶液色谱图中，有5个特征斑点，按Rf值由大到小编号为1-5，采用制备工艺一制得的供试品溶液色谱有1、2、3、5四个清晰斑点，采用制备工艺二制得的供试品溶液色谱中只有1、5两个斑点较清晰，其它斑点不清晰。(2)取健胃消食片细粉3g，加水80ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，上清液弃去，沉淀加水10ml，搅匀，超声提取30分钟，离心15分钟(4000转/分钟)，取上清液，作为供试品溶液；取供试品溶液2ml，滴加2％茚三酮乙醇溶液2滴，摇匀，置沸水浴中加热至显色，采用制备工艺一制得的供试品4min内呈蓝紫色，采用制备工艺二制得的供试品溶液4min内不出现蓝紫色。
全文摘要
本发明公开了一种由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g制成的复方制剂健胃消食片的不同工艺鉴别方法，用薄层色谱法鉴别复方制剂中药材太子参的脂溶性成分，用茚三酮显色法鉴别复方制剂中药材太子参的水溶性成分。
文档编号A61K36/734GK1718220SQ20051006864
公开日2006年1月11日 申请日期2005年4月26日 优先权日2005年4月26日
发明者李诒光, 徐昌瑞 申请人:江中药业股份有限公司