专利名称：一种由褐藻中提取岩藻黄素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从褐藻中提取岩藻，的方法
背景技术：
褐藻门(Phaeophyta)约有250属1500种，除4彌种生活于淑k中外，乡欣部分为海产。褐藻中经 济海藻多，经mfr駄。其中，麟、裙带菜、 ^等均可食用和药用。岩藻歸(fucoxanthin)亦 繊藻素離藻黄质，肝i^Cjm，为褐藻、硅藻、金^S^"凝/^有的一种錢的类胡萝卜素， 具有抛鹏、棚中瘤、iitU血^l:、 m織生、織柳清除自由基撇鹏多衝秀导舰、鹏ij 哺乳繊的DNA复帝麟活性，还可作为食品添加齐鹏于水产业和喂养家禽，魅咖强鹏的竊繊 力、为蛋離色靴用。岩藻黄素广泛分械褐 ^直物中。
我国褐藻资源丰富，褐働ftEik繁盛，而雜于褐^lt物中的岩藻^K是一种Mmt"品补敲!J、
添加齐诉陏效的防癌药物，所(^J"岩藻黄素的提取分离和开发利用显得迫額睫。
国际上，日tt^藻，的研^i:处^^5fe。国内贝IJ显得相对ES，中国科学院海^W^^f曾lt海 藻中分离岩藻黄素的方法于04年6月申if^U。该對鹏及岩藻 ^$|取分离，具 作过程为，将 辦稱誠冰冻海藻于室温下解冻后用蒸馏水衞娃除表面盐离子'然后除去其表面水先彌海藻 用二甲基亚WE黑暗中目，、，时间为15-60併中，二甲基亚砜的用 2"6ml/每克海藻'ft/g用乙 酸乙酯和硫^S混合溶潮每二甲基亚P^^中的fe^^lU乙酸乙酯中。J^I取方法被以下缺陷 (1)所麟藻歸的得率、^SS低。(2)所用化学i微仁甲基亚砜可能^i^A体恶心、呕吐、 及在iM、和呼出的气体中发出媳、洋葱、TO味；高挥发鹏的二甲基亚PMAMA可能导致头 痛和離；倉嫩勺伤舰 ^有刺痛感；二甲基亚W^能会渗A^，在一定餅下会贿離
厕tAI/UK。 (3)所用化学微喊^^对眼睛、粘膜和皮肤有刺激作用。受^l 会产生有毒的:m;
有害Ji^t)为am化物、硫化物。(4)其分离纯^藻^R所OT的^MM析;^法步骤^^，费时 费力。
目前国内市场己出现销售乡^^极低的:i^藻歸，5%岩藻^^价格在^^斤300"450 ^t间。 岩藻餘标准品目前己知仅有日本西宝生物公司销售，4 w g岩藻^t行生tlt示准品溶于2. 5tnl乙SI^液， 售价为7080人民币。
发明内容
本发明的目的^i乓一种由褐藻中提鹏藻歸的方法，它能刻艮现有駄的J^缺点，能KW效的从褐藻中提 sm藻，。
本发明的财方法，期維是将飾糊褐藻打浆，力口入有机淑IJ，再加入质針微为0.5—1的抗 氧化剂，離22-26小时后抽滤，得封魏液，反复i^l3l有腿琉,合并各次有,液体于棕褐色 瓶中；旋转蒸^^去有机激U，向旋转蒸发器皿中柳寻贴^t/中加^!R比l: l-2的乙酸乙酉娜水，溶解
后振荡分层，！^^有inji，反复3-6次，合并^mm液体后旋^t^发M，得该褐藻的总色氣利用
赚據析分离纯化，得高離岩藻録。
本发明制得的岩藻^^镀高，操作简单易行，便于X^妒，针对国内外高^g岩藻歸的市场 空缺，为进一步开发相^1^化产品和医药 品,了基0^牛。
图1高,岩藻黄素的高安t液相色谱图。
图2高鹏岩藻録的紫外/可见光吸收图谱(、總伪乙酸乙鹏。
图3高，岩藻黄素的电B贲雾质谱图。
图4高，岩藻黄素的'H核W^普图。
图5高乡,岩藻M的13C核M谱图。
将lkg裙带^t干水，！5W^A^^机中加水iP^^状，倒入棕^IS中，每对卩入500ml翻 淑!J，再加入lg的MgC03粉末防止氧化，續SM離，静置24小时，ffi用布氏漏4^滤出Wt 提液，反复魏12天次，超翻层琉。合并各次l^ii^i液于棕褐fe)lS中，方M^发除去翻，再 向旋转蒸发器皿中加入乙酸乙酯溶解贴壁物，移入分液漏斗中后再加入与乙酸乙酯同mR的蒸馏水振荡 分层，取乙酸乙酉瞻，反复3次，合并各乙酸乙離旋转蒸发繊，離带魏色素。将M后的含有 岩藻歸的乙酸乙酉^l取細^^據析(05cmX8Ocm)。以^f只比为l: 0.43-9的石油醚和乙酸乙酉躺 度洗脱，驗用1L乙酸乙酉舯柱。用体积比为1: 1的石油醚乙酸乙酉鋭脱时出现的MM色液体为岩 藻髓。lkg裙带菜中制得岩藻歸0.27g，所得岩藻體的^^fi9亂
本发明中戶脱的褐藻为麟、鹿角菜、马尾藻、海蒿子、跡、裙带菜、^S^^^谋；臓的 離为傲M)fe魏；戶腿的有机微伪翻、7(HOTO的乙0^滅甲醇；戶腿盼^1程中力口AM量 千分数为0.5-l的!ft^化剂为MgC03粉^^纟t^C;戶M的一种由褐藻中提取岩藻^的方法，， 征^^做的^!^提析翻#^比1: 0.33-0.43—1: 7.3-9的石油醚和乙酸乙酉^5行梯度 ;戶腐的 高，岩藻黄^fig为88%以上。
权利要求
1、一种由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是将新鲜的褐藻打浆，加入有机试剂，再加入质量千分数为0.5-1的抗氧化剂，浸提22-26小时后抽滤，得到浸提液，反复浸提直至有机层无色，合并各次有机层液体于棕褐色瓶中；旋转蒸发除去有机溶剂，向旋转蒸发器皿中所得贴壁物中加体积比1∶1-2的乙酸乙酯和水，溶解后振荡分层，收集有机层，反复3-6次，合并各有机层液体后旋转蒸发浓缩，得该褐藻的总色素；利用硅胶柱层析分离纯化，得高纯度岩藻黄素。
2、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的褐藻为海带、 鹿角菜、马尾藻、海蒿子、昆布、裙带菜、羊栖菜或铁钉菜。
3、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的浸提为低温 避光浸提。
4、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的有机试剂为 丙酮、70-99%的乙醇水溶液或甲醇。
5、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的浸提过程中 加入质量千分数为0.5-1的抗氧化剂为MgC03粉末或维生素C。
6、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的硅胶柱层析 是用体积比l: 0.33-0.43—1: 7.3-9的石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱。
7、 如权利要求1所述的由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是所述的高纯度岩藻 黄素纯度为88%以上。
全文摘要
一种由褐藻中提取岩藻黄素的方法，其特征是将新鲜的褐藻打浆，加入有机试剂，再加入质量千分数为0.5-1的抗氧化剂，浸提22-26小时后抽滤，得到浸提液，反复浸提直至有机层无色，合并各次有机层液体于棕褐色瓶中；旋转蒸发除去有机溶剂，向旋转蒸发器皿中所得贴壁物中加体积比1∶1-2的乙酸乙酯和水，溶解后振荡分层，收集有机层，反复3-6次，合并各有机层液体后旋转蒸发浓缩，得该褐藻的总色素；利用硅胶柱层析分离纯化，得高纯度岩藻黄素。本发明制得的岩藻黄素纯度高，操作简单易行，便于工业生产，针对国内外高纯度岩藻黄素的市场空缺，为进一步开发相关工业化产品和医药保健品提供了基础条件。
文档编号A61P3/00GK101565411SQ20091001577
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月31日 优先权日2009年5月31日
发明者汪曙晖, 平 董, 薛长湖 申请人:中国海洋大学