专利名称：：紫花冷蒿挥发油及其提取工艺和应用的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种植物挥发油，尤其涉及紫花冷蒿挥发油，以及其提取工艺和应用。紫花冷蒿(var.atropurpureaPamp)，为菊科蒿属多年生草本植物，主要分布于新疆、甘肃、内蒙及青海，在青海的格尔木、都兰、同德、贵南互助等地均有分布。它是冷蒿的一个变种，植株呈小半灌木，矮小，花紫红色。挥发油是中药中的一类有效成分，在植物界分布广泛，且具有多种药理活性和广泛的用途。随着社会的发展，其开发和利用也日益受到有关专家和学者的关注。目前，国内外对紫花冷蒿的研究和应用较少。本发明充分利用青藏高原丰富的紫花冷蒿植物资源开发出一种新的挥发油提取物，并对其在医药领域中的应用进行了有益的探索。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种高含量的紫花冷蒿挥发油。本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种工艺简单、有效成分提取率高、易于工业化生产的紫花冷蒿挥发油的提取工艺。本发明所要解决的第三个技术问题是提供紫花冷蒿挥发油在制药中的应用。为解决上述问题，本发明所述的一种紫花冷蒿挥发油，其特征在于该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，其主要化学成分包括质量百分含量为2040%的樟脑、1530%的桉树醇，510%的6-甲基-2-乙烯基-1，3-庚二烯醛、15%的孟烯醇、15%的桥环萜烯酮、15%的莰烯、15%的1R-a-蒎烯、15%的去甲基丁香酚、15%的a-松油醇、15%的冰片、15%的13-香叶烯和0.15%的百里香酚。所述主要成分化学结构式如下樟脑桉树醇6-甲基-2-乙烯基-l，3-庚二烯醛孟烯醇
背景技术：
：桥环萜烯酮去甲基丁香酚3<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>a-松油醇冰片P-香叶烯百里香酚—种如上所述的紫花冷蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤(1)将新鲜紫花冷蒿嫩枝和叶除杂、切碎至0.52cm后，用其重量的410倍水浸泡25小时，使紫花冷蒿碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的紫花冷蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按i:3i:io的重量比干燥并滤除固体后即得紫花冷蒿挥发油。所述步骤(2)中的蒸馏温度为8012(TC，蒸馏时间为25h。如上所述的紫花冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述紫花冷蒿挥发油作为抑菌消炎活性成分在治疗鼻炎疾病上的应用。在所述紫花冷蒿挥发油中配以药用铺料以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。所述喷雾剂由下述体积百分含量的原料按常规工艺制成紫花冷蒿挥发油3040%、野菊花挥发油1525%、液体石蜡1525%、清鱼肝油815%。功能主治临床上用于各种鼻炎的治疗，主治急、慢性鼻炎、慢性肥厚性鼻炎、干燥性鼻炎、干酪性鼻炎以及鼻窦炎等。用法用量直接喷入鼻腔内；据症状每日15次，一次13下；40天为一个疗程。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明所得的紫花冷蒿挥发油经气相色谱-质谱联合分析发现，该挥发油有72种化合物，主要成分为樟脑(33.136%)、桉树醇(23.419%)、6-甲基-2-乙烯基_1，3_庚二烯醛(8.414%)、孟烯醇(3.819%)、桥环萜烯酮(3.276%)、莰烯(2.454^)、1R-a-蒎烯(1.917%)、去甲基丁香酚(1.550X)、a-松油醇(1.449%)、冰片(1.674%)、P-香叶烯(1.165%)、百里香酚(0.329%)等。(气相色谱条件GC汽化室温度25(TC，美国J&W.HP-5(30mX0.25mmX0.25ym)弹性石英毛细管柱，以4°C/min的升温速率由8(TC程序升温至29(TC，恒温30分钟，载气为99.999%高纯氦；质谱条件MSD离子源为EI源，离子源温度230°C，电子能量70eV;使用美国NIST02L谱库。)2、本发明所得的紫花冷蒿挥发油具有抑菌之功效。供试菌种大肠杆菌、绿脓杆菌、肺炎链球菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌(以上菌种均由大连化学物理研究所生物质高效转化课题组提供。)。实验方法把本发明所得的紫花冷蒿挥发油溶解在95%的乙醇溶液中，配成体积比为10%的药物母液。将液体培养基进行高压灭菌(12rC，15min)，并以液体培养基不加药物作为空白对照。将菌悬液10yL均匀接种于培养基中，细菌在37t:孵育24h，真菌在37t:孵育72h。在不搅动的情况下以肉眼观察判断，溶液清晰透明视为细菌完全不生长，以完全不生长菌的最低药物浓度为最低抑菌浓度。结果表明，该紫花冷蒿挥发油对5种受试菌均有不同抑制作用，抑制强度依次为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎链球菌、绿脓杆菌、白色念珠菌。3、本发明所得的紫花冷蒿挥发油具有消炎之功效。实验方法选择清洁级健康昆明种小鼠50只(由广西医科大学医学实验动物中心繁殖，实验动物质量合格证号NO.0001104，实验动物使用许可证号SYXK桂2007-0003)，随机分为5组，每组10只，雌雄对半。给药方式为灌胃，给药容积为0.3mL，空白对照为0.5%吐温的生理盐水溶液，阳性对照为0.2g/kg的阿司匹林，紫花冷蒿挥发油药液以梯度量每天灌胃给药1次，连续3天。末次给药lh后，于左耳均匀涂布二甲苯50iiL，右耳作对照，将小鼠断椎处死，沿耳廓剪下两耳，用7mm直径打孔器在同一部位打下圆耳片，电子天平精密称重，计算耳肿胀度和肿胀抑制率。结果表明，该紫花冷蒿挥发油对二甲苯致小鼠耳壳肿胀性炎症有明显的抑制作用。4、本发明所得的紫花冷蒿挥发油应用于治疗鼻炎的药物组合物中时，其中的紫花冷蒿挥发油和野菊花挥发油可抑制杆菌繁殖，减轻炎症性糜烂，有利于上皮生长，还可以促使鼻粘膜充血肿胀，增加血液循环，减轻鼻内干燥感和臭味；液体石蜡可以使鼻腔粘膜润滑，软化痂皮，便于擤出；鱼肝油有增加患处营养，加速伤口愈合的作用。为确切评价紫花冷蒿挥发油的临床疗效和药物的安全性，用紫花冷蒿挥发油制成的喷雾剂进行临床试验，分别总结急性鼻炎110例、慢性鼻炎105例、慢性肥厚性鼻炎45例、干燥性鼻炎60例、干酪性鼻炎55例、鼻窦炎40例，经临床实验疗效显著，显效病例达359例(显效率达86.5%)，安全有效，均未发现明显毒副作用(参见表1)。表1:紫花冷蒿挥发油治疗鼻炎临床试验<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5、由于本发明的制备方法采用水蒸气蒸馏法，因此，不但工艺流程简单，设备投入小，生产成本低，易于工业化生产，而且挥发油主要药用成分得率高；同时由于没有使用有机溶剂，因此对环境污染小。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。实施例1一种紫花冷蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤(1)将500g新鲜紫花冷蒿嫩枝和叶除杂、切碎至0.52cm后，放入上海同歆生物医药科技有限公司生产的玻璃精油提取器中，用其重量的4倍水浸泡2小时，使紫花冷蒿碎段充分浸润；(2)将步骤(1)中盛有紫花冷蒿碎段及其浸泡液的玻璃精油提取器移至天津市泰斯特仪器有限公司生产的98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为80°C，蒸馏时间为2h，收集蒸馏液。(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1:3的重量比干燥并滤除固体后即得1.80ml紫花冷蒿挥发油，得率为0.36%。实施例2—种紫花冷蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤(1)将500g新鲜紫花冷蒿嫩枝和叶除杂、切碎至0.52cm后，放入玻璃精油提取器中，用其重量的10倍水浸泡5小时，使紫花冷蒿碎段充分浸润；(2)将步骤(1)中盛有紫花冷蒿碎段及其浸泡液的玻璃精油提取器移至98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为12(TC，蒸馏时间为5h，收集蒸馏液。(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1:10的重量比干燥并滤除固体后即得2.70ml紫花冷蒿挥发油，得率为0.54%。实施例3—种紫花冷蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤(1)将500g新鲜紫花冷蒿嫩枝和叶除杂、切碎至0.52cm后，放入玻璃精油提取器中，用其重量的7倍水浸泡3小时，使紫花冷蒿碎段充分浸润；(2)将步骤(1)中盛有紫花冷蒿碎段及其浸泡液的玻璃精油提取器移至98-l-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为IO(TC，蒸馏时间为3h，收集蒸馏液。(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按1:5的重量比干燥并滤除固体后即得3.10ml紫花冷蒿挥发油，得率为0.62%。上述实施例13中的紫花冷蒿挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，其主要化学成分包括质量百分含量为2040%的樟脑、1530%的桉树醇，510%的6-甲基-2-乙烯基_1，3-庚二烯醛、15%的孟烯醇、15%的桥环萜烯酮、15%的莰烯、15%的1R-a-蒎烯、15%的去甲基丁香酚、15%的a-松油醇、15%的冰片、15%的P-香叶烯和O.15%的百里香酚。其中主要成分化学结构式如下6<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>樟脑桉树醇6-甲基-2-乙烯基-l，3-庚二烯醛孟烯醇<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>桥环萜烯酮莰烯1R-ci-蒎烯去甲基丁香酚<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>a-松油醇冰片P-香叶烯百里香酚在该紫花冷蒿挥发油中配以药用铺料以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何_种剂型，可作为抑菌消炎活性成分在医药上应用。紫花冷蒿挥发油在各种鼻炎中的应用实例实施例4紫花冷蒿挥发油30%、野菊花挥发油25%、液体石蜡15%、清鱼肝油15%(体积百分含量)按常规工艺制成喷雾剂用于鼻炎的治疗。实施例5紫花冷蒿挥发油40%、野菊花挥发油15%、液体石蜡25%、清鱼肝油8%(体积百分含量)按常规工艺制成喷雾剂用于鼻炎的治疗。实施例6紫花冷蒿挥发油35%、野菊花挥发油20%、液体石蜡20%、清鱼肝油12%(体积百分含量)按常规工艺制成喷雾剂用于鼻炎的治疗。权利要求一种紫花冷蒿挥发油，其特征在于该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，其主要化学成分包括质量百分含量为20～40％的樟脑、15～30％的桉树醇，5～10％的6-甲基-2-乙烯基-1，3-庚二烯醛、1～5％的孟烯醇、1～5％的桥环萜烯酮、1～5％的莰烯、1～5％的1R-α-蒎烯、1～5％的去甲基丁香酚、1～5％的α-松油醇、1～5％的冰片、1～5％的β-香叶烯和0.1～5％的百里香酚。2.如权利要求l所述的紫花冷蒿挥发油，其特征在于所述主要成分化学结构式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>樟脑桉树醇6-甲基-2-乙烯基-l，3-庚二烯醛孟烯醇<formula>formulaseeoriginaldocumentpage2</formula>a-松油醇冰片P-香叶烯百里香酚3.—种如权利要求1所述的紫花冷蒿挥发油的提取工艺，包括以下步骤(1)将新鲜紫花冷蒿嫩枝和叶除杂、切碎至0.52cm后，用其重量的410倍水浸泡25小时，使紫花冷蒿碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的紫花冷蒿碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却后，用无水硫酸钠按l:31:10的重量比干燥并滤除固体后即得紫花冷蒿挥发油。4.如权利要求3所述的紫花冷蒿挥发油的提取工艺，其特征在于所述步骤(2)中的蒸馏温度为8012(TC，蒸馏时间为25h。5.如权利要求1所述的紫花冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述紫花冷蒿挥发油作为抑菌消炎活性成分在治疗鼻炎疾病上的应用。6.如权利要求5所述的紫花冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于在所述紫花冷蒿挥发油中配以药用铺料以常规的中药制备工艺制备成药剂学上的任何一种剂型。7.如权利要求6所述的紫花冷蒿挥发油在制药中的应用，其特征在于所述喷雾剂由下述体积百分含量的原料按常规工艺制成紫花冷蒿挥发油3040%、野菊花挥发油1525%、液体石蜡1525%、清鱼肝油815%。全文摘要本发明涉及一种紫花冷蒿挥发油，其特征在于该挥发油为有浓郁香味的淡黄色透明液体，其主要化学成分包括质量百分含量为20～40％的樟脑、15～30％的桉树醇，5～10％的6-甲基-2-乙烯基-1，3-庚二烯醛、1～5％的孟烯醇、1～5％的桥环萜烯酮、1～5％的莰烯、1～5％的1R-α-蒎烯、1～5％的去甲基丁香酚、1～5％的α-松油醇、1～5％的冰片、1～5％的β-香叶烯和0.1～5％的百里香酚。同时，本发明还公开了一种提取率高、工艺流程简单的该挥发油的制备方法。由于该紫花冷蒿挥发油具有抑菌消炎活性成分，因此可应用于治疗鼻炎疾病中。文档编号A61K9/12GK101716208SQ20091011763公开日2010年6月2日申请日期2009年12月2日优先权日2009年12月2日发明者文怀秀,罗智敏,赵晓辉,陶燕铎申请人:中国科学院西北高原生物研究所