专利名称：一种烈香杜鹃油的提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物挥发油提取工艺，尤其涉及一种烈香杜鹃油的提取工艺。
背景技术：
烈香杜昌$ (Rhododendron anthopogonoides Maxim.)，又名黄花杜鹊、香材、小枇 杷、小叶枇杷等，为杜鹃花科杜鹃花属植物，是藏药塔勒嘎保的一种原植物，藏名大勒；主要 分布在祁连、青海的门源县、海东和黄南、玉树藏族自治州、四川、甘肃等地区，生长在海拔 2900 4700m的山地阴坡。藏医用烈香杜鹃的花、叶和嫩枝入药，具有清热、止咳、平喘、祛 痰、强身、抗老、治龙、赤巴、培根诸病及肺病、胃癌、肝脾肿大等功效。药理临床证明烈香杜 鹃挥发油可直接松弛气管平滑肌，并能延缓或对抗组织胺所致离体气管平滑肌痉挛；具有 扩张血管作用及祛痰、止咳、平喘作用，且无明显毒性。在临床上多用于治疗喘息型慢性气 管炎，缓解冠心病人心绞痛的症状，并能使动物提高对急性减压缺氧的忍耐力，在医药上有 广泛的应用前景。 研究表明，植物挥发油化学成分及得率会随季节变化，且不同的提取方法和提取 工艺也会对挥发油的成分和得率产生较大影响。 专利87102458提供了一种用石油醚常规提香法提取烈香杜鹃油的方法，该方法 采用石油醚提取烈香杜鹃得浸膏，然后用乙醇溶解脱蜡，滤除残渣，减压浓縮除乙醇制得精 油。该方法有操作简单等可取之处，但此法提取率不高、浪费试剂且环境污染较大，更不宜 转化到工业应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无污染、高提取率、易于工业化生产的烈 香杜鹃油的提取工艺。 为解决上述问题，本发明所述的一种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤
(1)将6 9月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝除杂、切断至0. 5 4cm 后，用其重量的1 12倍水浸泡1 10小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将所述步骤(1)所得的烈香杜鹃碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏 液； (3)将蒸馏液自然冷却后，取其上层，用无水硫酸钠按i : 3 1 : io的重量比干 燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油。 所述步骤(1)中的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝为7 8月采摘的。
所述步骤(1)中的浸泡水为烈香杜鹃碎段重量的的4 8倍。
所述步骤(2)中的蒸馏温度为80 14(TC，蒸馏时间为1 10h。
所述步骤(2)中的蒸馏温度为100 12(TC，蒸馏时间为3 8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点 1、采用本发明所得的烈香杜鹃油为淡绿色透明液体，有浓郁香味，出油率2. 5%，密度0. 9588，折光率1. 5089。经气相色谱-质谱联用法分析该挥发油提取物含53种以上 化学组分，占其相对含量总和的99. 662%，其主要成分为苄基丙酮、3，7-环葵烷-1-酮、 3-苯基-2-丁酮、l-(1.3-二甲基丙氧基)苯、O-(O-甲氧基苯氧基)苯酚、4a-甲 基十氢萘，P-辛烯、a-子丁香烯、l-乙烯基-l-甲基-环己烷、P-榄香酮、甘蒽烯 等，其中苄基丙酮含量为52. 158%。(气相色谱条件GC汽化室温度25(TC，美国J&W. HP-5(30mX0. 25mmX0. 25 y m)弹性石英毛细管柱，以4°C/min的升温速率由8(TC程序升温 至29(TC，恒温30min，载气为99. 999%高纯氦。质谱条件MSD离子源为EI源，离子源温度 230°C，电子能量70eV ;使用美国NIST02L谱库。) 2、由于本发明采用水蒸气蒸馏法，因此不但工艺流程简单，设备投入小，生产成本 低，易于工业化生产，而且挥发油主要药用成分得率高达3.5% ;同时由于没有使用有机溶 剂，因此对环境污染小。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围；此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用 于本发明中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1 一种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将6月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入上海同歆生物医药科技有限公司生产的挥发油提取器中，用其重量的1倍水浸泡4 小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润； (2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至天津市泰斯 特仪器有限公司生产的98-1-B型电子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为8(TC，蒸 馏时间为3h，且每lh收集蒸馏液一次。 (3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按l : IO的重量比
干燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为2.41%。 实施例2 —种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将7月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的8倍水浸泡10小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为140°C ，蒸馏时间为8h，且每lh收集蒸馏液一 次。
(3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 3的重量比干
燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为3. 50%。 实施例3 —种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将8月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的6倍水浸泡5小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为ll(TC ，蒸馏时间为6h，且每lh收集蒸馏液一 次。
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(3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 5的重量比干
燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为3. 32%。 实施例4 一种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将9月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的12倍水浸泡4小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为IO(TC ，蒸馏时间为7h，且每lh收集蒸馏液一 次。
(3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 4的重量比干
燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为3. 20%。 实施例5 —种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将7月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的8倍水浸泡7小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为120°C ，蒸馏时间为8h，且每lh收集蒸馏液一 次。
(3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 8的重量比干
燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为3. 44%。 实施例6 —种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将7月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的4倍水浸泡1小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为9(TC，蒸馏时间为lh，且每lh收集蒸馏液一 次。 (3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 6的重量比干
燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为2. 52%。 实施例7 —种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤 (1)将7月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝lkg除杂、切断至0. 5 4cm 后，放入挥发油提取器中，用其重量的8倍水浸泡7小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；
(2)将步骤(1)中盛有烈香杜鹃碎段及其浸泡液的挥发油提取器移至98-l-B型电 子恒温电热套上进行水蒸气蒸馏，蒸馏温度为13(TC，蒸馏时间为10h，且每lh收集蒸馏液一次。 (3)将蒸馏液自然冷却后，弃去水层，取其上层，用无水硫酸钠按1 : 7的重量比干 燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油，得率为3. 48%。
权利要求
一种烈香杜鹃油的提取工艺，包括以下步骤(1)将6～9月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝除杂、切断至0.5～4cm后，用其重量的1～12倍水浸泡1～10小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的烈香杜鹃碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却后，取其上层，用无水硫酸钠按1∶3～1∶10的重量比干燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油。
2. 如权利要求l所述的一种烈香杜鹃油的提取工艺，其特征在于所述步骤(1)中的 烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝为7 8月采摘的。
3. 如权利要求l所述的一种烈香杜鹃油的提取工艺，其特征在于所述步骤(1)中的浸泡水为烈香杜鹃碎段重量的的4 8倍。
4. 如权利要求l所述的一种烈香杜鹃油的提取工艺，其特征在于所述步骤(2)中的 蒸馏温度为80 14(TC，蒸馏时间为1 10h。
5. 如权利要求1所述的一种烈香杜鹃油的提取工艺，其特征在于所述步骤(2)中的 蒸馏温度为100 120。C，蒸馏时间为3 8h。
全文摘要
本发明涉及一种烈香杜鹃油的提取工艺，该工艺包括以下步骤(1)将6～9月采摘的烈香杜鹃地上部分的新鲜叶和嫩枝除杂、切断至0.5～4cm后，用其重量的1～12倍水浸泡1～10小时，使烈香杜鹃碎段充分浸润；(2)将所述步骤(1)所得的烈香杜鹃碎段及其浸泡液进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液；(3)将蒸馏液自然冷却后，取其上层，用无水硫酸钠按1∶3～1∶10的重量比干燥并滤除固体后即得到烈香杜鹃油。本发明不但工艺流程简单，设备投入小，生产成本低，易于工业化生产，而且挥发油主要药用成分得率高达3.5％；同时由于没有使用有机溶剂，因此对环境污染小。
文档编号A61P11/06GK101716218SQ20091011763
公开日2010年6月2日 申请日期2009年12月2日 优先权日2009年12月2日
发明者于瑞涛, 张兴旺, 罗智敏, 邵赟, 陶燕铎 申请人:中国科学院西北高原生物研究所