专利名称：连翘挥发油药用原料的制备工艺及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及连翘挥发油药用原料的制备工艺；主要用于肺部、呼吸道感染及肠道感染； 属于药用原料制备工艺及其开发应用领域。
背景技术：
连翘为木犀科植物连翘的果实。果实中含有丰富的挥发油。根据采收季节的不同分为青 翘与老翘。
连翘具有抗菌、抗炎、解热、抗内毒素和镇吐等作用。
连翘果皮与种子含有丰富的挥发油，其主要成分是(3-蒎烯、a-蒎烯等。挥发油的药理作 用广泛，具有抗炎作用，对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌、流感病毒、白色念珠菌等均有抑 制作用。实验证明P-蒎烯具有抗大肠杆菌Om作用，对回肠具有解痉挛、抗炎、抗氧化作用， 具有雌激素样活性，抑制局部膜电位作用；(x-蒎烯具有抑制白色念珠菌作用。
发明内容
本发明涉及连翘挥发油药用原料的制备工艺及其应用，主要用于肺部、呼吸道感染和肠 道感染。
为实现以上目的，采用青翘水蒸气蒸馏与超临界二氧化碳提取连翘挥发油，两种方法的 提取物成分基本一致，但水蒸气蒸馏得到的挥发油P-蒎烯明显更高且杂质少，易于精制。其 原料的性状为淡黄色液体，有连翘特有的芳香，25'C时的相对密度为0.6000-0.9000，折光率 为1.2000-1.6000，旋光度为-2° -+3° ， p-雜烯含量为50.0%-80.0%。
水蒸气蒸馏法所得连翘挥发油与e -蒎烯对照品体外抑菌实验证实，挥发袖及p-蒎烯对照 品对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、小肠结肠炎耶尔森菌、肺炎球菌、淋病奈瑟球菌、乙
型链球菌、流感嗜血杆菌、绿脓杆菌等均有抑制作用。(3-蒎烯对照品对乙型副伤寒杆菌、肺
炎克雷伯杆菌、伤寒沙门氏菌、甲型副伤寒杆菌、奇异变形杆菌等具有抑制作用，但挥发油 则无疗效。
我们的实验研究结果与文献报道一致。因此，提高p-蒎烯含量具有重要的实际意义。
据WHO统计全球人口死因排序，急性呼吸道感染仅次于心血管疾病居第2位，在我国 肺炎居于第5位，细菌性肺炎占肺炎的80%，病毒性肺炎在非细菌性肺炎中占25%-50%，多 发生于婴幼儿、儿童与老人。在社区获得性肺炎中病毒性肺炎约为8%。近年来耐药菌种与菌 株越来越多。因此，开发连翘挥发油药用原料并用于肺部、呼吸道感染和肠道感染具有重要 的开发前景。具体实施方案
1、 连翘挥发油药用原料制备工艺流程第一步药材鉴定与鉴别；第二步药材挣制； 第三步药材粉碎；第四步水蒸气蒸馏提取连翘挥发油；第五步油与水分离，盐t斤用氯 化钠适量，脱水无水硫酸钠适量；第六步气相色谱法测定P-蒎烯含量；第七步挥发油硅 胶H层析分离(精制)，连翘挥发油量(g)、硅胶H(g)与石油醚(ml)比例为1:20-50:30-80; 第八步层析液溶剂回收；第九步层析液理化性质测定，即为淡黄色液体，有松香味，25 。C时相对密度为0.6000-0.卯00，折光率为1.2000-1.6000，旋光度为-2° -+3° ;第十步成 分分析及P-蒎烯含量测定。
连翘挥发油药用原料的制备工艺科学，药材来源丰富，连翘挥发油中的主要成分即|3-蒎 烯的含量易测，经过层析分离后可达到50%-80%;性质稳定，质量可控。
2、 连翘挥发油药用原料制备工艺实施方案1)制备挥发油取药材一批，其中随机取 样品少许经鉴定为木犀科植物连翘For砂^'asw^e朋a (T/wwW 的干燥果实连翘，按《中 国药典》2005版一部连翘项下检验，符合药典标准；取药材，净制，粉碎为粗粉；提取挥发 油的条件是加水6-12倍量，蒸馏时间4-8h，粉碎粒度为粗粉，提取得到油水混合物，移入 密闭容积中，加入氯化钠适量，静置，待油水充分分层后，移入分液漏斗中，分离挥发油， 然后在挥发油中加入适量无水硫酸钠，使挥发油中残余的水分脱水，过滤即得挥发油，收油 率为1.0%-3.0%。该挥发油为淡黄色液体，有连翘特有的芳香，25'C时的相对密度为 0.6000-0.9000，折光率为1.2000-1.6000，旋光度为-18° — +6° ，气相色谱法测得卩-蒎烯含 量为40.0%-50.0%。
2)挥发油的层析分离在层析柱底端放置少许脱脂棉，加入硅胶H80O克-5OOO克，上 端放置少许脱脂棉，压小石块，加石油醚预洗，弃洗液；先加挥发油l份，再加石油醚2份 至6份，收集洗脱液，回收洗脱液溶剂即得药用原料——挥发油层析液。其性状为淡黄色液 体，有松香味，25。C时的相对密度为0.6000-0.9000，折光率为1.2000-1.6000，旋光度为-2° -+3° , p-藏烯含量为50.0%-80.0%。
权利要求
1. 连翘挥发油药用原料的制备工艺。其特征是采用水蒸气蒸馏法提取连翘粗粉中连翘挥发油，氯化钠盐析，无水硫酸钠脱水，硅胶H-石油醚(比例为1∶20∶30)层析，回收洗脱液溶剂即得连翘挥发油药用原料。
2、 连翘挥发油药用原料可为制备主治肺部、呼吸道感染及肠道等感染药物提供原料药。其性 状特征是淡黄色液体，有松香味，25'C时的相对密度为0.6000-0.9000,折光率为 1. 2000-1. 6000,旋光度为-2° — +3° , 0 -菔烯含量为50. 0%-80. 0%。
全文摘要
本发明涉及连翘挥发油药用原料的制备工艺，其特征是采用水蒸气蒸馏法提取连翘粗粉中连翘挥发油，氯化钠盐析，无水硫酸钠脱水，硅胶H-石油醚(比例为1∶20∶30)层析，回收洗脱液溶剂即得连翘挥发油药用原料。该原料药可为制备主治肺部、呼吸道感染及肠道等感染药物提供原料药。连翘挥发油药用原料的性状特征是淡黄色液体，有松香味，25℃时的相对密度为0.6000-0.9000，折光率为1.2000-1.6000，旋光度为-2°-+3°，β-蒎烯含量为50.0％-80.0％。具有抗菌、抗炎、抗氧化、解痉挛等作用。本发明制备连翘挥发油药用原料的药材即连翘的来源丰富，制备工艺科学、成本低廉，易于推广和应用。
文档编号A61K36/634GK101278978SQ20081001835
公开日2008年10月8日 申请日期2008年6月2日 优先权日2008年6月2日
发明者倩 杨, 王剑波, 王四旺, 肖会敏, 谢艳华 申请人:中国人民解放军第四军医大学