专利名称：一种骨修复支架材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种外科手术修复材料及其制备方法，具体说是一种骨修复支架材 料及其制备方法。
背景技术：
目前，全世界每年由于疾病、交通事故和运动创伤等造成的骨缺损和缺失患者 非常多，因此治疗所用骨修复材料的需求非常大。尽管目前在骨修复领域的研究热点集 中在人工合成材料，以避免被称为骨修复“金标准”的自体骨移植给病人带来的痛苦， 包括供区手术及功能障碍，且来源有限，但是人工骨修复材料在临床上的应用范围仍然 很窄。临床上使用的仍然是小牛骨来源的异种骨，其修复效果目前已被广泛接受，但其 原料是来源于被屠杀的小牛，引起的伦理问题在动物保护组织和医学界一直是个争议， 这也一直是临床用小牛骨进行骨缺损修复方法最明显的诟病。因此，寻找一种新型的、 安全有效、可以重复获得、而且可以避免伦理问题的异种骨修复材料具有非同寻常的医 学及社会伦理学意义。在哺乳动物组织中，鹿角是唯一能完整再生的身体零部件，也是生长最快的组 织器官之一。在一年中，鹿角春季开始生长，生长过程达三到四个月，待秋季交配期结 束时自然脱落以储存能量，第二年又重复这一周期。而脱落的鹿角以往一直被视为“生 物垃圾”。由于鹿角作为鹿种角斗中的强大武器，所以目前的研究主要集中于它的成 分、结构与其机械性能的关系方面。已有结果显示，鹿角的弹性模量低于牛股骨，但其 有更高的断裂韧性，这造就了它在种内斗争中具有承受高冲击量的独特功能。而鹿角骨 的无机成分与人的长骨类似，因此其在骨缺损修复方面具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有以小牛骨作为骨修复支架材料所存在的原料 不易得到及存在伦理问题，从而提供一种骨修复支架材料及其制备方法。本发明所提供的一种骨修复支架材料，其含有羟基磷灰石，所述材料呈多孔互 穿网络结构，孔隙率为30% 85%，大孔孔径为100 800微米，小孔孔径为10 60 微米。本发明优选的技术方案是，孔隙率为孔隙率为50% 60%，大孔孔径为400 500微米，小孔孔径为30 45微米。本发明所提供的一种骨修复支架材料的制备方法，其包括以下步骤以鹿角为 原料，依次去除皮质骨、脱脂脱蛋白、双蒸水超声清洗、高温煅烧，制得骨修复支架材 料。本发明所提供的一种骨修复支架材料的制备方法，优选的技术方案是，去除皮 质骨时，将鹿角芯部松质骨结构外围的皮质骨结构切除，得到鹿角松质骨块体；脱脂脱 蛋白时，依次经过0.1 0.6mol/L的NaOH浸泡2 20小时、氯仿浸泡1 5小时、30%双氧水浸泡12 48小时、1 2mol/L氯化钙浸泡2 8小时、3 10mol/L氯化锂浸 泡6 36小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗3 5次，50 80°C恒温干燥1 3 天；高温煅烧温度为600 1000°C，升温速度为1 5°C/min，烧结时间为6 48h，降 温速度为1 10°C /min ；所述的鹿角为鹿科动物的角。本发明具有以下技术效果(1)本发明通过控制脱脂脱蛋白处理条件，使得鹿角松质骨骨块内部有机物基本 清除，便于煅烧过程彻底清除有机物质。(2)本发明通过严格控制煅烧过程中升温速度、煅烧温度、保温时间和降温速 度，可以有效的控制产物支架材料的微观形貌、结构以及孔隙率，最终可获得高纯度、 高结晶度HA单相支架材料。(3)本发明所制得的支架材料与成骨相关细胞具有良好的亲和性，可促进成骨细 胞的粘附、增殖和分化；体内植入后可见明显的血管化作用并促进新生骨的形成，逐渐 被新生骨组织包绕、融合，最终达到理想的骨修复效果。(4)本发明所采用的制备和加工方法简单，可控性强，能用于工业化生产。综上所述，本发明所提供的支架材料在宏观性能和微观结构上均接近人体骨， 在骨修复过程中，为成骨相关细胞的粘附、生长和分化提供更适宜的微环境；此外，该 制备方法可避免由屠杀动物制备骨修复材料而引起的动物福利及动物伦理问题。下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
图1是实施例1所述修复支架材料的数码照片及扫描电子显微镜照片；图2是实施例1所述修复支架材料的XRD图；图3是实施例1所述修复支架材料的FT-IR图；图4是实施例1所述修复支架材料的体外细胞培养2天的扫描电子显微镜照片；图5是实施例1所述修复支架材料的体内修复骨缺损12周组织切片的光镜照片
(200X)ο
具体实施例方式实施例1(1)取新鲜梅花鹿鹿角骨，用机械切割机将鹿角主干的芯部松质骨结构外围的皮 质骨部分切除，得到IOX IOX IOmm的鹿角松质骨块体。(2)将步骤⑴所得的鹿角松质骨依次经过0.6mol/L的NaOH浸泡2小时、氯仿 浸泡2小时、30%双氧水浸泡12小时、2mol/L氯化钙浸泡3小时、10mol/L氯化锂浸泡 6小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗5次，80°C恒温干燥1天。(3)将步骤⑵所得干燥后的产物置于高温烧结炉内在空气氛围下煅烧，烧结温 度为1000°C，升温速度为5°C/min，烧结时间为6h，降温速度为5°C/min。通过以上步骤所得的骨修复支架材料含有羟基磷灰石，其呈多孔互穿网络结 构，孔隙率为85%，大孔孔径为100微米，小孔孔径为10微米。实施例2
(1)取新鲜马鹿鹿角骨，用线切割机将鹿角主干的芯部松质骨结构外围的皮质骨 部分切除，得到10 X 20 X IOmm的鹿角松质滑块体。(2)将步骤(1)所得的鹿角松质骨依次经过O.lmol/L的NaOH浸泡20小时、氯 仿浸泡5小时、30%双氧水浸泡48小时、lmol/L氯化钙浸泡8小时、3mol/L氯化锂浸 泡8小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗3次，50°C恒温干燥3天。(3)将步骤⑵所得干燥后的产物置于高温烧结炉内在空气氛围下煅烧，烧结温 度为600°C，升温速度为rC/min，烧结时间为48h，降温速度为10°C/min。通过以上步骤所得的天然骨修复支架材料呈多孔互穿网络结构，孔隙率为 30%,大孔孔径为800微米，小孔孔径为60微米。实施例3(1)取新鲜水鹿鹿角骨，用线切割机将鹿角主干的芯部松质骨结构外围的皮质骨 部分切除，得到10 X 15 X IOmm的鹿角松质骨块体。(2)将步骤(1)所得的鹿角松质骨依次经过0.5mol/L的NaOH浸泡12小时、氯 仿浸泡1小时、30%双氧水浸泡24小时、2mol/L氯化钙浸泡2小时、10mol/L氯化锂浸 泡24小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗4次，55°C恒温干燥2天。(3)将步骤⑵所得干燥后的产物置于高温烧结炉内在空气氛围下煅烧，烧结温 度为800°C，升温速度为2V /min,烧结时间为24h，降温速度为1°C /min。通过以上步骤所得的天然骨修复支架材料呈多孔互穿网络结构，孔隙率为 60%,大孔孔径为500微米，小孔孔径为45微米。实施例4(1)取新鲜白唇鹿鹿角骨，用线切割机将鹿角主干的芯部松质骨结构外围的皮质 骨部分切除，得到15X15 X IOmm的鹿角松质骨块体。(2)将步骤(1)所得的鹿角松质骨依次经过0.4mol/L的NaOH浸泡16小时、氯 仿浸泡1小时、30%双氧水浸泡24小时、2mol/L氯化钙浸泡2小时、8mol/L氯化锂浸 泡36小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗4次，55°C恒温干燥2天。(3)将步骤⑵所得干燥后的产物置于高温烧结炉内在空气氛围下煅烧，烧结温 度为900°C，升温速度为4°C/min，烧结时间为36h，降温速度为2°C/min。通过以上步骤所得的天然骨修复支架材料呈多孔互穿网络结构，孔隙率为 50%,大孔孔径为400微米，小孔孔径为30微米。本发明所提供支架材料可广泛用于由疾病、交通事故和运动创伤等原因导致的 骨缺损和骨缺失的修复治疗。
权利要求
1.一种骨修复支架材料，其含有羟基磷灰石，其特征是所述材料呈多孔互穿网络结 构，孔隙率为30% 85%，大孔孔径为100 800微米，小孔孔径为10 60微米。
2.根据权利要求1所述的骨修复支架材料，其特征在于所述的孔隙率为50% 60%,大孔孔径为400 500微米，小孔孔径为30 45微米。
3.—种骨修复支架材料的制备方法，其包括以下步骤以鹿角为原料，依次去除皮 质骨、脱脂脱蛋白、双蒸水超声清洗、高温煅烧，制得骨修复支架材料。
4.根据权利要求3所述的骨修复支架材料的制备方法，其特征在于去除皮质骨时，将 鹿角芯部松质骨结构外围的皮质骨结构切除，得到鹿角松质骨块体。
5.根据权利要求4所述的骨修复支架材料的制备方法，其特征在于脱脂脱蛋白时，依 次经过NaOH浸泡、氯仿浸泡、双氧水浸泡、氯化钙浸泡、氯化锂浸泡，各步骤之间均 用去离子水清洗，然后经过恒温干燥。
6.根据权利要求5所述的骨修复支架材料的制备方法，其特征在于脱脂脱蛋白时，依 次经过0.1 0.6mol/L的NaOH浸泡2 20小时、氯仿浸泡1 5小时、30%双氧水浸 泡12 48小时、1 2mol/L氯化钙浸泡2 8小时、3 10mol/L氯化锂浸泡6 36 小时，其中各步骤之间均用去离子水清洗3 5次，50 80°C恒温干燥1 3天。
7.根据权利要求3或6所述的骨修复支架材料的制备方法，其特征在于高温煅烧温 度为600 1000°C，升温速度为1 5°C/min，烧结时间为6 48h，降温速度为1 IO0C /minο
8.根据权利要求3所述的骨修复支架材料的制备方法，其特征在于所述的鹿角为鹿科 动物的角。
全文摘要
本发明涉及一种骨修复支架材料及其制备方法，其解决了现有以小牛骨作为骨修复支架材料所存在的原料不易得到及存在伦理问题。本发明所提供的骨修复支架材料，其含有羟基磷灰石，所述材料呈多孔互穿网络结构，孔隙率为30％～85％，大孔孔径为100～800微米，小孔孔径为10～60微米。本发明所提供支架材料可广泛用于由疾病、交通事故和运动创伤等原因导致的骨缺损和骨缺失的修复治疗。
文档编号A61L27/36GK102008749SQ20101056086
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者张学慧, 杨小平, 邓旭亮 申请人:邓旭亮