专利名称：一步法球磨辅助有机溶剂的高效多酚提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于生物化工领域，特别涉及一步法球磨辅助有机溶剂的高效多酚提取工艺。
背景技术：
逐年增加的葡萄酒年产量和年消费量推动了葡萄酒行业的迅猛发展，葡萄皮渣作为葡萄酒加工过程中的下脚料，一直都白白被丢弃或被晒干后用作燃料，这种做法不仅污染环境，而且浪费资源。葡葡皮渣富含有多酚类物质，它们具有很强的抗氧化活性和清除自由基的能力。此外，葡多酚还具有抗肿瘤、抗动脉硬化、预防高血压及皮肤保健等功能。因此，葡多酚具有广阔的应用前景，尤其在医药、保健品等领域。如能综合利用葡萄皮渣，变废为宝，葡萄酒厂的经济效益将会大幅提高，葡萄酒行业的经济链也会得到延伸，与此同时，生态环境也将会得到一定改善。基于此，有必要开发一种高效、低成本的葡多酚提取工艺，促使葡萄皮渣的高值化。·目前国内外多酚提取的方法主要有有机溶剂萃取法、金属离子盐沉淀法、树脂吸附法和超临界流体萃取法等。但采用一种方法，往往很难有效地提取多酚，各种方法的耦合为提取高纯度多酚提供了一条新的途径。申请号为201110078043. 8的专利公布了一种茶多酚提取工艺，该专利结合低温循环超声和匀孔树脂吸附工艺，有效解决了传统工艺的去杂效果差、有效成分损失严重、溶剂损耗大等问题，提高了萃取率。研究针对茶多酚的研究，已有的报道比较多，而从葡萄、苹果、木瓜和石榴等富含多酚的植物中提取多酚，报道相对较少。李凤英(2004)、李华(2005)、袁春龙(2006)等用水、乙醇作为溶剂做了相关葡多酚提取工艺的研究，但其葡多酚的产率和活性有待进一步提高。
发明内容
发明目的本发明的目的是提供一步法球磨辅助有机溶剂的高效葡多酚提取工艺，解决葡萄酒产业链中葡萄皮渣带来的环境污染等问题以及高值转化过程面临的难题，将其用于生产高附加值的医药、保健产品等，为以葡萄皮渣为代表的果品加工业残渣的综合利用指出了一条新的方向。本发明的构思现有的多酚提取方法或是生产成本高，或是易造成环境污染，或是设备投资成本大，能耗大，或是多酚活性缺失严重等问题而不能很好的推广应用。为了解决这个问题，本发明提出了一步法球磨辅助有机溶剂的高效提取葡多酚工艺。简单地采用乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂对葡萄皮渣进行浸提，往往难以得到较高的多酚产率，主要因为乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂无法完全浸透到葡萄皮渣的全部细胞组织中，让多酚较好的释放出来。在此基础上，如有一定的辅助措施让葡萄皮渣的细胞组织更好的被乙醇等有机溶剂浸润，多酚提取率定会有所提升。由于球磨可以有效的打碎细胞组织，且研磨小球的运动可加强有机溶剂与葡萄皮渣细胞组织之间的“三传一反”，故球磨操作的引入必然增加多酚的提取率。
本发明技术方案本发明技术方案的基本步骤如下步骤一将葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物清洗、晒干后粉碎成均匀颗粒；步骤二 将步骤一中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物、乙醇等有机溶剂和研磨小球按一定的比例(质量/体积/个数)混合；步骤三将步骤二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的转速旋转，处理一定时间；步骤四将步骤三中的物料离心，取上清液；步骤五将步骤四中的上清液，减压浓缩，得粗产品，同时有机溶剂回收重复利用。所述步骤一中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物，包括葡萄、茶叶、苹果、石榴等富含多酚的有机废弃物。·所述步骤二中的乙醇等有机溶剂是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。所述步骤二中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物、乙醇等有机溶剂和研磨小球混合比例按质量(g)/体积(ml)/个数为I : (5 100) : (I(TlOO)。于所述步骤三中的球磨机配置的球磨罐和研磨小球的材质是玛瑙、氧化锆、氧化铝或聚四氟等，转速在100rpm 1500rpm,处理时间在 5min 60min本发明具有以下特点和优势I.工艺流程简单，可操作性强；2.提取的葡多酚活性高，抗氧化能力强，消除自由基能力强；3.适用面广，本发明不仅适用于提取葡萄皮渣中的多酚，同时也适用于茶叶、苹果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。实施例I葡萄皮渣多酚的提取将葡萄皮渣粉碎成均匀颗粒，然后将其与乙醇和氧化锆材质的研磨小球按一定的比例(质量(g)/体积(ml) /个数)为I :10 40混合，放置于氧化锆材质的球磨罐中，球磨以IOOOrpm旋转处理30min后，离心取上清液，减压浓缩，得粗产品，浸提的乙醇回收重复利用。采用普鲁士蓝法，以儿茶酚为标品，测得葡多酚含量比葡萄皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出37. 70%，经清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化实验可知，所得多酚对自由基有显著的清除作用，抗氧化效果显著。实施例2苹果皮渣多酚的提取将苹果皮渣粉碎成均匀颗粒，然后将其与乙酸乙酯和聚四氟材质的研磨小球按一定的比例(质量(g)/体积(ml)/个数)为I :5 :10，放置于聚四氟材质的球磨罐中，球磨以IOOrpm旋转60min后，离心取上清液，减压浓缩，得粗产品，浸提的乙酸乙酯回收重复利用。采用普鲁士蓝法，以儿茶酚为标品，测得多酚含量比苹果皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出30. 20%,经清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化实验可知，所得多酚对自由基有显著的清除作用，抗氧化效果显著。
实施例3石榴皮渣多酚的提取将石榴皮渣粉碎成均匀颗粒，然后将其与丙酮和玛瑙材质的研磨小球按一定的比例(质量(g)/体积(ml)/个数)为I :100 :100，放置于玛瑙材质的球磨罐中，球磨以1500rpm旋转IOmin后，离心取上清液，减压浓缩，得粗产品，浸提的丙酮回收重复利用。采用普鲁士蓝法，以儿茶酚为标品，测得多酚含量比石榴皮渣直接用水在70°C水浴浸提30min后高出25. 45%，经清除DPPH自由基、OH-自由基、02_等抗氧化实验可知，所得多酚对自由基有显著的清除作用，抗氧化效果显著。·
权利要求
1.一步法球磨辅助有机溶剂的高效葡多酚提取工艺，其特征在于，包括以下步骤 步骤一将葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物清洗、晒干后粉碎成均匀颗粒； 步骤二 将步骤一中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物、乙醇等有机溶剂和研磨小球按一定的质量/体积/个数比例混合； 步骤三将步骤二中的物料放置于球磨罐中，球磨以一定的转速旋转，处理一定时间； 步骤四将步骤三中的物料离心，取上清液； 步骤五将步骤四中的上清液，减压浓缩，得粗产品，同时有机溶剂回收重复利用。
2.根据权利要求I所述的多酚提取工艺，其特征在于所述步骤一中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物，包括葡萄、茶叶、苹果、石榴等富含多酚的有机废弃物。
3.根据权利要求I所述的多酚提取工艺，其特征在于所述步骤二中的乙醇等有机溶剂是指乙醇、丙酮、乙醚、甲醇、已烷、石油醚等。
4.根据权利要求I所述的多酚提取工艺，其特征在于所述步骤二中的葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物、乙醇等有机溶剂和研磨小球混合比例按质量(g) /体积(ml) /个数为I : (5 100) :(10 100)。
5.根据权利要求I所述的多酚提取工艺，其特征在于所述步骤三中的球磨机配置的球磨罐和研磨小球的材质是玛瑙、氧化错、氧化招或聚四氟等,转速在100rpnTl500rpm,处理时间在5min 60min。
全文摘要
本发明公开了一步法球磨辅助有机溶剂的高效提取多酚工艺。本发明采用球磨辅助乙醇等极性有机溶剂浸提葡萄皮渣等富含多酚的有机废弃物的方式，一步完成多酚的提取，经减压浓缩后得到高活性的多酚粗产品，产品进一步提纯后，可添加到医药、保健等产品中。该工艺流程简单，可操作性强，适用面广，可用于葡萄、茶叶、苹果、石榴等富含多酚的植物中多酚的提取，且多酚的提取率和纯度得到大幅提高，促进了葡萄皮渣等有机废弃物的高值化利用，同时避免了它们造成的环境污染和资源浪费。
文档编号A61P39/06GK102895419SQ20121038318
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月10日 优先权日2012年10月10日
发明者徐建, 彭华栋, 高婧 申请人:中国科学院过程工程研究所