专利名称：葡萄籽多酚生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用水作溶剂从酿酒行业下脚料葡萄籽中提取葡萄籽多酚的工艺方法。
背景技术：
葡萄籽多酚是一种强抗氧化剂，有“多酚王”之称，其抗氧化功效是VC的20倍，VE的50倍。其基本成分是儿茶素、表儿茶素等简单的物质在植物体内经生物化学反应而形成的复杂的聚合物。聚合程度越低，产品功效越强。葡萄籽多酚在欧美市场上作为原料药、食品添加剂、保健食品和化妆品添加剂使用。制作成的药品对预防和治疗心脑血管疾病，降血脂、血压，防癌、抗癌等有显著功效。近年来，葡萄籽多酚在不断的开辟新的用途，例如作为葡萄酒添加剂加入葡萄酒中，以改善酒的口感、增强酒的保健功能、改良酒的外观。国际上，法国是最早生产葡萄籽多酚产品的国家，但该产品的价格非常昂贵。中国近几年也有少数厂家开始生产葡萄籽多酚，但生产工序相当烦琐。如分10道工序①浸提以5倍于葡萄籽原料的70％酒精作为溶液，在65℃以下浸提24小时；②过滤筛网过滤，将浸过的葡萄籽弃去，浸提液备用；③浓缩A温度低于60℃减压浓缩，浓缩液波美度达到29°；④水沉浓缩液冷却后加6-7倍的水，边加水边搅拌，尔后在沉淀罐中常温静置8小时以上，上清液取出备用；沉淀物中再加入4-5倍水进行二次沉淀，再静置8小时以上，上清液取出备用，沉淀物弃去；合并上清液；⑤浓缩B低于60℃温度下，减压浓缩到波美度6°左右；⑥过柱浓缩液进大孔树脂柱，进行选择性吸附；水洗柱子后，用30％、70％酒精分次洗下，得二种洗脱液；⑦浓缩C二种洗脱液各自蒸馏脱去酒精和部分水，使波美度为8-10°；⑧萃取经过浓缩的70％酒精洗下的洗脱液用5倍体积、2倍体积的乙酸乙酯萃取各一次，合并二次乙酸乙酯萃取液，水层弃去；⑨浓缩D向乙酸乙酯层加水，蒸去乙酸乙酯，得波美度8-10°的浓缩液；⑩干燥合并⑦、⑨工序的C、D二种浓缩液，在进口温度200℃-210℃、出口温度91℃-125℃条件下喷雾干燥。
以上工序不仅操作流程耗时长达50多小时，如浸提工序就耗时24小时，二次水沉共耗时16小时，影响生产产量。而且浓缩工序多达4次，拉长了工时、消耗大量能源、多次受热使产品质量下降。
比较突出的问题是①以原料5倍的70％食用酒精作为溶剂获取葡萄籽浸提液，酒精耗费量特别大，这样势必造成成本提高。②以筛网过滤和二次静置水沉去除细小颗粒和残渣，工作效率极低。而且由于生产工序不够科学合理，劳动强度大，产品收得率较低，质量不够理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补上述缺陷，采用新的生产工艺以简化生产工序，缩短生产流程、降低成本、提高收得率、改善产品质量，向社会公开一种新的制备葡萄籽多酚的生产工艺。
本发明的具体工序是①浸提将葡萄籽原料加入5-9倍于原料重量的水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入3-6倍水，再升温至95℃，维持95℃-98℃2小时，获得第二次浸提液，合并二次浸提液；②离心将50℃-70℃的浸提液，进行离心操作去除细小颗粒、残渣；③过柱将50℃以下的离心液，进大孔树脂柱，进行多酚选择性吸附，水洗树脂后，再用浓度40-60％酒精洗下，得洗脱液；④浓缩将洗脱液在真空度0.4-0.6Mpa、温度60℃-70℃回收酒精，将洗脱液浓缩，得浓缩液；⑤喷粉将上述浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾，喷雾干燥塔进风温度215℃-225℃，出风温度105℃-107℃，干燥成流动性良好的葡萄籽多酚细粉，检测合格后包装。
为获取品位高的产品，喷粉前需将浓缩液实施萃取分二次加2-3倍浓缩液体积的乙酸乙酯萃取二次，弃水层，合并二次乙酸乙酯萃取液后，加入相当于萃取前浓缩液体积的纯净水或去离子水，蒸馏回收乙酸乙酯，得多酚浓缩液。
为了降低成本，在原料质量一般情况下，当原料有效成份含量较低时，第①道工序浸提可以是，在葡萄籽原料中加入5倍于原料重量的水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，将汁放出；补入3倍水，升温至95℃，维持95℃-98℃2小时，再将汁放出；尔后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次汁和洗涤液得浸提液。
在原料质量优良的情况下，浸提时可加入7倍或9倍于葡萄籽重量的水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入5倍或6倍重量的水，重复上一步，维持2小时得第二次浸提液；尔后再加1倍重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次浸提液和洗涤液得浸提液。
为了保证浸提液质量，浸提加热时的温度保持于98℃为最佳状态。
为了增强过柱时树脂对多酚的选择性吸附能力，采用PN100、PN400、CAD40、YWD04B2或PN700型号的树脂为佳。用于洗脱的酒精可以是50％浓度为宜。
为了在洗脱液经回收酒清后的浓缩液中更多地萃取葡萄籽多酚有效成份，可先用3倍乙酸乙酯萃取，再用2倍的乙酸乙酯萃取，合并二次乙酸乙酯层后，向多酚的乙酸乙酯溶液中加1倍萃取前多酚浓缩液体积的纯净水或去离子水，蒸馏回收乙酸乙酯，得转溶于水的高纯度葡萄籽多酚溶液。蒸馏回收乙酸乙酯可在蒸馏釜中进行，乙酸乙酯经蒸馏釜上部出口经冷凝回收，釜内即留下转溶于水的高纯度葡萄籽多酚溶液，供喷粉干燥工序之用。
本发明的优点是a.操作工序、工艺、参数的设计合理、科学，提高了收得率和产品质量。产品的多酚含量能达到95.47％以上，水份≤1.0％，灰份≤0.48％。b.以葡萄籽浸入水中加热获取浸提液，来代替70％的酒精在65℃下浸提24小时获取浸提液，节约了大量食用酒精，产品与酒精的消耗量比由1∶8降低至1∶2。c.简化了操作工序，减轻了劳动强度，减少了蒸汽耗用量，b、c二条降低了生产成本。d.以离心操作去除残渣代替筛网过滤和二次水沉，不仅操作效果好，而且耗时短，总工时从53小时缩短至16小时。
具体实施例方式
原料选自新疆与山东的葡萄酒厂制酒后的下脚料--葡萄籽。
实施例11、浸提取质量一般的葡萄籽原料，加入于原料重量5倍的水中，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入3倍水，升温至95℃，维持95℃-98℃2小时，获得第二次浸提液，合并二次浸提液。
2、离心将已冷却至50℃-70℃的浸提液，用离心机离心操作，去除细小颗粒、残渣。
3、过柱将50℃以下的离心液泵入填充有大孔树脂的柱子，采用PN100型号树脂进行多酚选择性吸附，不吸附的杂质随水流出柱子。离心液全部流经树脂柱后，泵入去离子水冲洗大孔树脂，再用50％浓度的酒精洗下，得洗脱液。
4、浓缩将洗脱液以0.4-0.6Mpa、60℃-70℃回收酒精，将洗脱液浓缩到波美度14-16°，得浓缩液。
5、萃取分二次加2-3倍浓缩液体积的乙酸乙酯萃取二次，合并二次萃取液后，加1倍浓缩液体积的去离子水蒸馏回收乙酸乙酯，回收乙酸乙酯可在蒸馏釜中进行，得浓缩的高纯度的多酚水溶液。
6、喷粉将上述多酚浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾，喷雾干燥塔进风温度220℃，出风温度105℃-107℃，干燥成流动性良好的葡萄籽多酚细粉，检测合格包装。
实施例2
1、浸提选质量上等的葡萄籽原料，加入于原料重量7倍的水中，加温至95℃，维持98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入5倍水，升温至95℃，维持98℃2小时，取汁得第二次浸提液，尔后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次汁和洗涤液得浸提液。
2、离心同实施例1中2。
3、过柱将50℃以下的离心液泵入大孔树脂柱，采用PN700型号树脂对多酚选择性吸附，不吸附的杂质随水流出柱子，离心液全部流经树脂后，泵入去离子水冲洗大孔树脂，再用相当于原料重量的50％浓度酒精进行洗脱，得洗脱液。
4、浓缩同实施例1中4。
5、萃取第一次以3倍浓缩液体积的乙酸乙酯萃取，第二次以2倍浓缩液体积的乙酸乙酯萃取，萃取时，边加热边搅拌，混合后静置，自然分层，多酚进入上层的乙酸乙酯中；杂质留在下面水层中，随水弃去。尔后向合并的溶有多酚的乙酸乙酯中加入相当于萃取前浓缩液体积的去离子水，在蒸馏釜中回收乙酸乙酯。
6、喷粉同实施例1中6。
得含量90％以上的葡萄籽多酚产品。
实施例31、浸提精选优质葡萄籽原料，加入于原料重量9倍的水中，加温至95℃，维持98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入6倍水，升温至95℃，维持98℃2小时，取汁得第二次浸提液；尔后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次汁和洗涤液得浸提液。
2-6工序同实施例2中2-6。获得含量95％以上的优质葡萄籽多酚产品。
实施例4若欲得含量80-85％的葡萄籽多酚，可将实施例1省略萃取工序，将第4道工序中回收酒精后的浓缩液直接进入喷雾干燥的工序即可。
权利要求
1.一种葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，其具体工序如下①浸提将葡萄籽原料加入5-9倍于原料重量水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入3-6倍水，再升温至95℃，维持95℃-98℃2小时，获得第二次浸提液，合并二次浸提液；②离心将50℃-70℃的浸提液，进行离心操作去除细小颗粒、残渣；③过柱将50℃以下的离心液，进大孔树脂柱，进行多酚选择性吸附，水洗树脂后，再用浓度40-60％酒精洗下，得洗脱液；④浓缩将洗脱液在真空度0.4-0.6Mpa、60℃-70℃回收酒精，进一步浓缩，得浓缩液；⑤喷粉将上述浓缩液泵入喷雾干燥塔喷雾，喷雾干燥塔进风温度215℃-225℃，出风温度105℃-107℃，干燥成流动性良好的葡萄籽多酚细粉，检测合格后包装。
2.如权利要求1所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，喷粉前将浓缩液实施萃取分二次加2-3倍浓缩液体积的乙酸乙酯萃取二次，弃水层，合并二次乙酸乙酸萃取液后，加入相当于萃取前的浓缩液体积的纯净水或去离子水，蒸馏回收乙酸乙酯，得多酚浓缩液。
3.如权利要求1所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，当原料有效成分含量较低时，第①道工序浸提可以是，在葡萄籽原料中加入5倍于原料重量的水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，将汁放出；补入3倍水，升温至95℃，维持95℃-98℃2小时，再将汁放出；尔后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次汁和洗涤液得浸提液。
4.如权利要求3所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，第①道工序浸提可以是在优质葡萄籽原料中加入7倍或9倍于葡萄籽重量的水，加温至95℃，维持95℃-98℃4小时，取汁得第一次浸提液；再补入5倍或6倍重量的水，重复上一步，维持2小时得第二次浸提液；尔后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗涤液，最后合并二次浸提液和洗涤液得浸提液。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，第①道工序中所述的加热葡萄籽及水的最佳温度保持98℃。
6.如权利要求1所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，第③道工序中所述的进大孔树脂柱进行多酚选择性吸附，其树脂型号可以是PN100、PN400、CAD40、YWD04B2或PN700，获取洗脱液的酒精可以是50％浓度。
7.如权利要求2所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，所述的萃取可先用3倍乙酸乙酯萃取，再用2倍乙酸乙酯萃取，合并二次乙酸乙酯层后，向多酚的乙酸乙酯溶液中加1倍萃取前的多酚浓缩液体积的纯净水或去离子水，蒸馏回收乙酸乙酯，得转溶于水的高纯度葡萄籽多酚溶液。
8.如权利要求2或7所述的葡萄籽多酚生产工艺，其特征在于，所述的蒸馏回收乙酸乙酯可在普通蒸馏釜中进行，乙酸乙酯经蒸馏釜上部出口经冷凝回收，釜内即留下转溶于水的葡萄籽多酚，尔后进入喷粉工序。
全文摘要
本发明涉及一种从酿酒行业下脚料葡萄籽中提取葡萄籽多酚的生产工艺。它包括浸提、离心、过柱、浓缩、萃取、喷粉干燥、检测包装几道工序。其特点是以水代替酒精等溶剂，对水的份量、加热温度和加温时间做了科学合理的安排。另外，以离心操作代替过滤、浓缩、水沉。以大孔树脂柱对多酚进行选择性吸附，以乙酸乙酯对浓缩液实施萃取。本工艺酒精耗费量产品与酒精之比从1∶8降低到1∶2，节约了大量食用酒精。简化了操作流程，工时从长达53小时缩短至16小时，减轻了劳动强度，较大地降低了成本。而且产品的质量明显提高，多酚含量可达95％以上，收得率为6％以上。
文档编号C09K15/00GK1923831SQ20051006060
公开日2007年3月7日 申请日期2005年9月1日 优先权日2005年9月1日
发明者胡云峰 申请人:浙江瑞康生物技术有限公司