专利名称：骆驼刺提取物胶囊及其制备方法
技术领域：
本发明涉及骆驼刺技术领域，是一种骆驼刺提取物胶囊及其制备方法。
背景技术：
骆骑刺pseudalhagi (Μ. B. ) Desv为骆骑刺属耐盐多年生豆科植物,是新疆干旱沙漠地区特有的一种落叶灌木，分布主要集中于南疆塔里木河、孔雀河、克里雅河西岸冲积洪积平原和冲积洪积的中下部，东疆吐鲁番、哈密和七角井盆地及巴音郭楞蒙古自治州境内。骆驼刺是一种耐干旱、耐盐碱、抗逆性强的植物，具有很强的再生性和生态适应性，它不但是固沙植物、优质牧草，也是改良盐碱土壤的先锋植物，同时还是维吾尔医用传统药材。骆驼刺全草治疗感冒发烧，胃腹湿热和肠炎；叶用于治疗关节肿痛，花用于清热解毒，种子用于止热痢和牙痛；枝叶分泌物(刺糖)用药久远，《本草纲目》载“刺糖甘平无毒，清热解毒、消肿止痛，主治痰嗽下血、腹胀腹痛、口舌生疮”。骆驼刺刺糖在维吾尔族民间和临床一直用于治疗肠炎痢疾，而刺糖的产量少，难收集造成大规模生产或使用的受限。现代临床药理学试验发现骆驼刺提取物对豚鼠离体肠管收缩运动有显著的抑制作用，对治疗肠炎有一定影响，所以骆驼刺提取物和刺糖具有相同药理活性；但传统骆驼刺中药剂型中的汤剂、散剂、丸剂都掩盖不了中药特有的气味，药物的稳定性差、服用者的顺应性差、生物利用率低，不能满足临床需求。
发明内容
本发明提供了一种骆驼刺 提取物胶囊及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决骆驼刺刺糖产量少、传统骆驼刺中药剂的药物稳定性差、顺应性差和生物利用率低而不能满足临床需求的问题。本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的一种骆驼刺提取物胶囊，按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至60份、辅料60份至120份、助流剂O. 18份至O. 36份、粘合剂10. 8份至21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤得到第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊。本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的一种骆驼刺提取物胶囊的制备方法，按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至60份、辅料60份至120份、助流剂O. 18份至O. 36份、粘合剂10. 8份至21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤进行第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进
上述骆驼刺提取物按下述步骤得到第一步，树脂的处理在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次至5次后在温水浸泡后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时至12小时,盐酸的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3至4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸懼水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸懼水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时至12小时,氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8至10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；
第二步，树脂柱的填充在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部的出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口 5cm至IOcm为止，用2倍至3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；
第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至 15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，一次回流提取温度为80°C至90°C，一次回流提取时间为2小时至3小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，二次回流提取温度为80°C至90°C，二次回流提取时间为2小时至3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压力为-0. 07MPa、温度为60°C下进行减压浓缩，减压浓缩至溶液中含生药为0.1克每毫升至0. 5克每毫升的浓缩液；第七步，用4倍至6倍树脂柱中树脂体积的浓缩液对树脂柱中的树脂进行纯化，浓缩液的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，上样完成后在树脂柱中预留I倍树脂柱中树脂体积的浓缩液静置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍树脂柱中树脂体积的蒸馏水对树脂柱中树脂进行蒸馏水洗脱，蒸馏水的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，第九步，蒸馏水洗脱后用6倍至8倍树脂柱中树脂体积的乙醇对树脂柱中树脂进行乙醇洗脱，乙醇洗脱的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，乙醇的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，乙醇洗脱至树脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脱液呈黄褐色时收集乙醇洗脱液，将收集的乙醇洗脱液在压力为-O.OSMPa、温度为60°C下减压干燥4 h至6h，粉碎后得骆驼刺提取物。上述辅料为淀粉、糊精、微晶纤维素中的一种以上混合物。上述助流剂为微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉中的一种以上混合物。
上述粘合剂为体积百分比为60%至80%的乙醇。上述骆驼刺提取物的粒径为80目。上述树脂为HPD100大孔吸附树脂；或/和，树脂柱中树脂的体积为100L至130L ；或/和，树脂柱的内径和高的比为1:6至1:10。本发明通过在骆驼刺提取物和辅料中加入粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材，软材经挤压制粒、干燥、整粒后加入助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊；本发明具有药物稳定、吸湿率低、流动性好便于充装的特点，提高了生物利用率。
附图1为本发明中骆驼刺提取物(浸膏)制粒前和制成干颗粒后的吸湿速率图。图2为不同相对湿度下本发明中骆驼刺提取物(浸膏)制成干颗粒的吸湿百分率图。
具体实施例方式本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述
实施例1，该骆驼刺提取物胶囊按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至60份、辅料60份至120份、助流剂0. 18份至0. 36份、粘合剂10. 8份至21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤得到第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并 粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊。每粒骆驼刺提取物胶囊的净含量为 0. 18g。实施例2，该骆驼刺提取物胶囊按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份或60份、辅料60份或120份、助流剂0. 18份或0. 36份、粘合剂10. 8份或21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤得到第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊。实施例3，作为上述实施例的优化，实施例3的骆驼刺提取物按下述步骤得到 第一步，树脂的处理在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次至5次后在温水浸泡后的树脂中加A I倍至2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时至12小时，盐酸的浓度为lmol/L，浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3至4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时至12小时，氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8至10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；
第二步，树脂柱的填充在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部的出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口 5cm至IOcm为止，用2倍至3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；
第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，一次回流提取温度为80°C至90°C，一次回流提取时间为2小时至3小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，二次回流提取温度为80°C至90°C，二次回流提取时间为2小时至3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压力为-0. 07MPa、温度为60°C下进行减压浓缩，减压浓缩至溶液中含生药为0.1克每毫升至0. 5克每毫升的浓缩液；第七步，用4倍至6倍树脂柱中树脂体积的浓缩液对树脂柱中的树脂进行纯化，浓缩液的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，上样完成后在树脂柱中预留I倍树脂柱中树脂体积的浓缩液静置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍树脂柱中树脂体积的蒸馏水对树脂柱中树脂进行蒸馏水洗脱，蒸馏水的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，第九步，蒸馏水洗脱后用6倍至8倍树脂柱中树脂体积的乙醇对树脂柱中树脂进行乙醇洗脱，乙醇洗脱的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇， 乙醇的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，乙醇洗脱至树脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脱液呈黄褐色时收集乙醇洗脱液，将收集的乙醇洗脱液在压力为-O.OSMPa、温度为60°C下减压干燥4 h至6h，粉碎后得骆驼刺提取物。实施例4，作为上述实施例的优化，实施例4的骆驼刺提取物按下述步骤得到 第一步，树脂的处理在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C或60°C下浸泡I小时或2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C或60°C下浸泡I小时或2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次或5次后在温水浸泡后的树脂中加A I倍或2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时或12小时,盐酸的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3或4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入I倍或2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时或12小时,氢氧化钠溶液的浓度为Imo I/L,浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加A自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8或10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；
第二步，树脂柱的填充在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部的出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口 5cm或IOcm为止，用2倍或3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；
第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍或15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%或45%的乙醇，一次回流提取温度为80°C或90°C，一次回流提取时间为2小时或3小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍或15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为35%或45%的乙醇，二次回流提取温度为80°C或90°C，二次回流提取时间为2小时或3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压力为-0. 07MPa、温度为60°C下进行减压浓缩，减压浓缩至溶液中含生药为0.1克每晕升或0. 5克每晕升的浓 缩液；第七步，用4倍或6倍树脂柱中树脂体积的浓缩液对树脂柱中的树脂进行纯化，浓缩液的上样流速为每小时2倍或3倍的树脂柱中树脂体积，上样完成后在树脂柱中预留I倍树脂柱中树脂体积的浓缩液静置20min或30min后排出；第八步，然后用5倍或7倍树脂柱中树脂体积的蒸馏水对树脂柱中树脂进行蒸馏水洗脱，蒸馏水的上样流速为每小时2倍或3倍的树脂柱中树脂体积，第九步，蒸馏水洗脱后用6倍或8倍树脂柱中树脂体积的乙醇对树脂柱中树脂进行乙醇洗脱，乙醇洗脱的乙醇为体积百分比为35%或45%的乙醇，乙醇的上样流速为每小时2倍或3倍的树脂柱中树脂体积，乙醇洗脱至树脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脱液呈黄褐色时收集乙醇洗脱液，将收集的乙醇洗脱液在压力为-O.OSMPa、温度为60°C下减压干燥4 h或6h，粉碎后得骆驼刺提取物。实施例5，作为上述实施例的优化，实施例5的辅料为淀粉、糊精、微晶纤维素中的一种以上混合物。实施例6，作为上述实施例的优化，实施例6的助流剂为微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉中的一种以上混合物。实施例7，作为上述实施例的优化，实施例7的粘合剂为体积百分比为60%至80%的乙醇。实施例8，作为上述实施例的优化，实施例8的骆驼刺提取物的粒径为80目。实施例9，作为上述实施例的优化，实施例9的树脂为HPD100大孔吸附树脂；树脂柱中树脂的体积为100L至130L ;树脂柱的内径和高的比为1:6至1:10。上述实施例中辅料、助流剂和粘合剂的优选及优选方法按下述进行1.辅料的优选1.1优选指标以颗粒的成型率、休止角、吸湿率的综合评分为考察指标筛选最佳辅料，其中颗粒成型率评分(A%)和休止角评分(B%)的权重系数设为0. 25，吸湿率评分(C%)的权重系数设为
0.5。
综合评分 Y=O. 25A+0. 25B+0. 5C (I)
1.1.1成型率测定及其评分
称取一定量的干颗粒(Wl )，依次过20目、60目筛，称定通过20目筛而不能通过60目筛的干颗粒重量(W2)，据(2)式计算成型率。最大成型率100%以最大成型率100%为100分，据(3)式计算成型率评分。成型率=W2/W1*100%(2)
成型率分值=(各样品成型率)/(最大成型率)*100% (3)1.1. 2吸湿率测定及其评分
取一定量的干颗粒，置五氧化二磷干燥器内干燥48h至恒重。将底部盛有氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器放入25°C的恒温培养箱内恒温24h，此时干燥器内的相对湿度为75%。已恒重的称量瓶底部放入厚约2mm的干颗粒，准确称重后置上述玻璃干燥器内(称量瓶盖打开)，于25°C恒温培养箱保存，24h后称量，据(4)式计算吸湿率。以最小吸湿率者为100分，据(5 )式计算吸湿率评分。吸湿率(％)=(吸湿后重量-吸湿前重量)/ (吸湿前重量)*100% (4)
吸湿率分值=(最小吸湿率)/ (各样品吸湿率)*100%(5)1.1. 3休止角测定及其评分采用固定漏斗法，将3只漏斗串联并固定于铁架台上，最低的漏斗口下缘与水平放置的坐标纸的高度为1cm，小心地将干颗粒沿滤斗壁倒入最上的漏斗中直到坐标纸上形成的干颗粒圆锥体尖端接触到漏斗口为止，由坐标纸测出圆锥底部的直径(2R)，据(6)式计算出休止角，以最小休止角者为100分，据(7)式计算休止角评分。a =H/R(6)
休止角分值=(最小休止角)/ (各样品休止角)*100%(7)1. 2优选方法
取骆驼刺提取物重量份I份，加入规定重量份为3份的辅料混匀，用体积百分比为70%乙醇制软材，过20目筛制粒，置60°C干燥箱烘干30min，记录软材性状(是否易于起团)、过筛难易程度并计算成型率、休止角及吸湿率及各分值，以总分值进行优选，辅料的平均性能参数如表I所示。表I
权利要求
1.一种骆驼刺提取物胶囊，其特征在于按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至 60份、辅料60份至120份、助流剂O. 18份至O. 36份、粘合剂10. 8份至21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤得到第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊。
2.根据权利要求1所述的骆驼刺提取物胶囊，其特征在于骆驼刺提取物按下述步骤得到第一步，树脂的处理在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I 小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次至5次后在温水浸泡后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时至12小时，盐酸的浓度为Imol/ L，浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3至4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时至12小时，氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L，浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8至10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸懼水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸懼水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；第二步，树脂柱的填充在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部的出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口 5cm至IOcm为止，用2倍至3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，一次回流提取温度为80°C至90°C，一次回流提取时间为2小时至3 小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为 35%至45%的乙醇，二次回流提取温度为80°C至90°C，二次回流提取时间为2小时至3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压力为-O. 07MPa、温度为60°C下进行减压浓缩，减压浓缩至溶液中含生药为O.1 克每毫升至O. 5克每毫升的浓缩液；第七步，用4倍至6倍树脂柱中树脂体积的浓缩液对树脂柱中的树脂进行纯化，浓缩液的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，上样完成后在树脂柱中预留I倍树脂柱中树脂体积的浓缩液静置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍树脂柱中树脂体积的蒸馏水对树脂柱中树脂进行蒸馏水洗脱，蒸馏水的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，第九步，蒸馏水洗脱后用6倍至8倍树脂柱中树脂体积的乙醇对树脂柱中树脂进行乙醇洗脱，乙醇洗脱的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，乙醇的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，乙醇洗脱至树脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脱液呈黄褐色时收集乙醇洗脱液，将收集的乙醇洗脱液在压力为_0.0810^、温度为601下减压干燥4 h至6h，粉碎后得骆驼刺提取物。
3.根据权利要求1或2所述的骆驼刺提取物胶囊，其特征在于辅料为淀粉、糊精、微晶纤维素中的一种以上混合物；或/和，助流剂为微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉中的一种以上混合物；或/和，粘合剂为体积百分比为60%至80%的乙醇。
4.根据权利要求2或3所述的骆驼刺提取物胶囊，其特征在于骆驼刺提取物的粒径为 80目。
5.根据权利要求2或3或4所述的骆驼刺提取物胶囊，其特征在于树脂为HPD100大孔吸附树脂；或/和，树脂柱中树脂的体积为100L至130L ;或/和，树脂柱的内径和高的比为 1:6 至 1:10。
6.一种根据权利要求1或2或3或4或5所述的骆驼刺提取物胶囊的制备方法，其特征在于按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至60份、辅料60份至120份、助流剂O. 18 份至O. 36份、粘合剂10. 8份至21. 6份；该骆驼刺提取物胶囊按下述步骤进行第一步，将所需量的骆驼刺提取物和辅料混匀后加入所需量的粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材；第二步，软材经20目筛挤压制粒，制粒后干燥得到干颗粒，干颗粒中水份的质量百分比含量小于9%，干颗粒经整粒后加入所需量的助流剂并混匀，充填入胶囊， 得到骆驼刺提取物胶囊。
7.根据权利要求6所述的骆驼刺提取物胶囊的制备方法，其特征在于骆驼刺提取物按下述步骤进行第一步，树脂的处理在待处理树脂中加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水， 在温水浸泡后的树脂中重新加入5倍待处理树脂重量的温水浸泡，温水温度控制在50°C至 60°C下浸泡I小时至2小时，温水浸泡后排出树脂中的温水，如此温水浸泡3次至5次后在温水浸泡后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的盐酸浸泡10小时至12小时，盐酸的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的盐酸浸泡液；在盐酸浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为3至4时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸馏水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水；在蒸馏水冲洗后的树脂中加入I倍至2倍待处理树脂体积的氢氧化钠溶液浸泡10小时至12小时,氢氧化钠溶液的浓度为lmol/L,浸泡后排出树脂中的氢氧化钠浸泡液；在氢氧化钠浸泡后的树脂中加入自来水冲洗树脂，直至从树脂中排出的自来水的PH为8至10时排出树脂中的自来水；在自来水冲洗后的树脂中加入蒸懼水冲洗树脂，直至从树脂中排出的蒸馏水为中性时排出树脂中的蒸馏水，得到处理后的树脂；第二步，树脂柱的填充在树脂柱的底部铺上一层脱脂棉，用蒸馏水将处理后的树脂悬浮起来一起加入树脂柱中，当蒸馏水和处理后的树脂加到树脂柱体积的一半时，打开树脂柱底部的出液口开关使蒸馏水流出，在树脂柱中继续加入蒸馏水和处理后的树脂，使处理后的树脂面下沉至距树脂柱上部口 5cm至IOcm为止，用2倍至3倍树脂柱中树脂体积的体积百分比为95%的乙醇对树脂柱中的树脂进行洗脱，乙醇洗脱后排出树脂柱中的乙醇洗脱液，得到填充后的树脂柱；第三步，取干燥骆驼刺药材粉碎后得到骆驼刺粉末；第四步，在骆驼刺粉末中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行一次回流提取，一次回流提取的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，一次回流提取温度为80°C至90°C，一次回流提取时间为2小时至3 小时，一次回流提取后过滤得到一次提取液和一次滤渣；第五步，在一次滤渣中加入骆驼刺粉末重量的10倍至15倍的乙醇进行二次回流提取，二次回流提取的乙醇为体积百分比为 35%至45%的乙醇，二次回流提取温度为80°C至90°C，二次回流提取时间为2小时至3小时，二次回流提取后过滤得到二次提取液和二次滤渣；第六步，将一次提取液和二次提取液混合后在压力为-O. 07MPa、温度为60°C下进行减压浓缩，减压浓缩至溶液中含生药为O.1 克每毫升至O. 5克每毫升的浓缩液；第七步，用4倍至6倍树脂柱中树脂体积的浓缩液对树脂柱中的树脂进行纯化，浓缩液的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，上样完成后在树脂柱中预留I倍树脂柱中树脂体积的浓缩液静置20min至30min后排出；第八步，然后用5倍至7倍树脂柱中树脂体积的蒸馏水对树脂柱中树脂进行蒸馏水洗脱，蒸馏水的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，第九步，蒸馏水洗脱后用6倍至 8倍树脂柱中树脂体积的乙醇对树脂柱中树脂进行乙醇洗脱，乙醇洗脱的乙醇为体积百分比为35%至45%的乙醇，乙醇的上样流速为每小时2倍至3倍的树脂柱中树脂体积，乙醇洗脱至树脂柱底部的出液口中流出的乙醇洗脱液呈黄褐色时收集乙醇洗脱液，将收集的乙醇洗脱液在压力为_0.0810^、温度为601下减压干燥4 h至6h，粉碎后得骆驼刺提取物。
8.根据权利要求6或7所述的骆驼刺提取物胶囊的制备方法，其特征在于辅料为淀粉、 糊精、微晶纤维素中的一种以上混合物；或/和，助流剂为微粉硅胶、硬脂酸镁、滑石粉中的一种以上混合物；或/和，粘合剂为体积百分比为60%至80%的乙醇。
9.根据权利要求6或7或8所述的骆驼刺提取物胶囊的制备方法，其特征在于骆驼刺提取物的粒径为80目。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的骆驼刺提取物胶囊的制备方法，其特征在于树脂为HPD100大孔吸附树脂；或/和，树脂柱中树脂的体积为100L至130L ;或/和，树脂柱的内径和高的比为1:6至1:10。
全文摘要
本发明涉及骆驼刺技术领域，是一种骆驼刺提取物胶囊及其制备方法。该骆驼刺提取物胶囊按原料重量份数组成为骆驼刺提取物30份至60份、辅料60份至120份、助流剂0.18份至0.36份、粘合剂10.8份至21.6份。本发明通过在骆驼刺提取物和辅料中加入粘合剂将骆驼刺提取物和辅料湿润并粘合在一起得到软材，软材经挤压制粒、干燥、整粒后加入助流剂并混匀，充填入胶囊，得到骆驼刺提取物胶囊；本发明具有药物稳定、吸湿率低、流动性好便于充装的特点，提高了生物利用率。
文档编号A61P1/12GK103040918SQ20121058270
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者魏鸿雁, 贾晓光, 徐晓琴, 夏提古丽·阿不利孜, 石磊岭 申请人:新疆维吾尔自治区中药民族药研究所