一种宿苞豆根提取物、其制备方法及其用图
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种宿巷豆根提取物、其制备方法及其用途，属于中药现代化领域。
【背景技术】
[0002] 宿巷豆根来源于豆科宿巷豆属植物中国宿巷豆化uteriasinensis化msl，别名 铜钱麻黄、野魏豆，为俸族习用民族药，俸药名为托叶努滕。该药味苦、性凉，入±塔，具有清 火解毒，桂风止痛的功效，主治"兵哇皇，唉乎火接"（风热感冒，咳嗽咽痛）。该植物主要分 布于滨中和滨南和广西地区，此外越南、柬捕寨、泰国、印度尼西亚、尼泊尔等地也有分布。
[0003] 中国宿巷豆也是彝族、化族等多个少数民族常用药材。彝药名为野梭努，在彝族验 方中被称为繫眼草；在《中国化族医药》被记载为"铜钱藤"。具有清热解毒，止咳化疲，平喘 的功效，用于治疗外感风热，肺热咳喘，喉搏，肺痴，乳痴，目赤肿痛，疮瘍。宿巷豆根曾被收 载于《云南省药品标准》（1974)和《云南常用中药材提升标准》（未出版）。
[0004] 有研究报道，宿巷豆根乙醇提取物在动物气管炎模型筛选中具有明显的镇咳、桂 疲和平喘作用，并且对兔的血压、呼吸、屯、率、血常规和肝肾功能无明显改变，对小鼠灌胃的 LDso为 105. 2g/kg。 阳0化]迄今已从中国宿巷豆中分离出多个黄酬类成分，而从同属植物光宿巷豆 S.vestita.和毛宿巷豆S.pampaniniana中也分离出多种黄酬类物质，表明黄酬类成分是 该属植物的主要成分类型，同时，黄酬类成分具有多种药效活性，如抗氧化、提高机体免疫 力和作用于屯、脑血管系统等作用。目前尚未见宿巷豆根黄酬类成分提取物的研究报道。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的第一个技术问题是提供一种富含黄酬类成分的宿巷豆根提取物。
[0007] 本发明要解决的第二个技术问题是提供上述宿巷豆根提取物的制备方法。
[0008] 本发明要解决的第Ξ个技术问题是提供上述宿巷豆根提取物的制药用途。
[0009] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0010] 本发明W宿巷豆根为原料，经乙醇水提取，回收溶剂，得总提物浸膏；总提物浸膏 经水分散后离屯、，离屯、液经石油酸脱脂，后用乙酸乙醋萃取，回收萃取剂得乙酸乙醋浸膏， 浸膏稀释后通过柱层析分离，经薄层层析分析和紫外分光光度法测定收集黄酬部位并浓缩 得提取物。
[0011] 一种宿巷豆根提取物，提取物含总黄酬的重量百分比> 50%，优选> 65%。
[0012] 一种宿巷豆根提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0013] (1)取干宿巷豆根粉碎至粒度为40-60目；
[0014] 似宿巷豆根粉末用70~90%v/v的乙醇水溶液回流或冷浸提取2~4次，合并 乙醇水提取液，回收提取溶剂得到总提物浸膏；
[001引 做总提物浸膏用水分散，用离屯、机离心离心液用3倍体积石油酸脱脂2~3次， 后用乙酸乙醋萃取3~4次，合并乙酸乙醋层，回收萃取剂得乙酸乙醋浸膏；
[0016] (4)所得乙酸乙醋浸膏用水稀释至质量百分比浓度为2~6%，取浸膏量30~50 倍的树脂加压装柱，用体积百分比浓度为35-50%的甲醇或乙醇水溶液平衡柱子，然后将上 样液缓慢滴加上样，上样完毕静置1-1.化后用体积百分比浓度为60~90%的甲醇或乙醇 水溶液洗脱，测定收集黄酬部位并浓缩。
[0017] 所述步骤（2)中乙醇水溶液为生药量的5~10倍，冷浸提取条件为溫度15~ 25°C，每次24~4她；回流提取条件为溫度60~70°C，每次1~化。 阳01引所述步骤（3)中离屯、机的离屯、率为2万转/分钟。
[0019] 所述步骤（4)中的树脂为聚阴离子纤维素。
[0020] 所述步骤（4)测定收集黄酬部位采用薄层层析和紫外分光光度法。
[0021] 所述步骤（4)中的薄层层析条件为Ξ氯甲烧：甲醇为展开剂，硅胶G板层析，Ξ氯 化侣试剂显色。
[0022] 所述步骤（4)紫外分光光度法的紫外灯鉴别波长为365nm。
[0023] 一种宿巷豆根提取物，采用上述方法制得，提取物含总黄酬的重量百分比>50%， 优选> 65%。
[0024] 宿巷豆根提取物用于制备镇咳、桂疲药物的用途。
[00巧]宿巷豆根提取物用于制备预防和治疗感冒和慢性支气管炎药物中的用途。
[00%] 本发明的优点是：本发明提供的提取方法首次建立了对宿巷豆根部的提取方法， 操作简便、条件溫和、成本较低，本发明提取方法效率高，黄酬类成分的分离所采用的柱材 料为聚阴离子纤维素，该材料是由天然纤维素经化学改性而制得的水溶性纤维素酸类衍生 物，性质稳定，无毒无害，应用范围广，所吸附的黄酬类物质纯度较高，因此所得提取物中总 黄酬的含量达到了 50%W上，符合"中药注册管理办法"的标准，可直接用于制成药物制剂。 研究发现本发明宿巷豆根提取物具有显著的镇咳桂疲活性，特别是宿巷豆根总黄酬部位在 低剂量下桂疲效果优异，安全有效，可用于制备预防和治疗感冒和慢性支气管炎药物。
[0027] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步说明，并非对本发明的限制，凡 依照本发明公开内容所做的本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
【附图说明】
[0028] 图1为芦下标准曲线图
[0029] 图2为小鼠酪红桂疲实验标准曲线
【具体实施方式】
[0030] 下面通过实施例对本发明方法作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于 所述内容，实施例中如无特殊说明，使用试剂为常规市售试剂，或按常规方法制得的试剂。 [00川实施例1:宿巷豆根提取物的制备
[0032] 1、取宿巷豆根102g粉碎至粒度为40目；
[0033] 2、宿巷豆根粉末用1L70% (v/v)的乙醇水溶液回流提取3次，溫度65°C，每次2 小时，合并Ξ次提取液，回收提取溶剂得到总提物浸膏13. 3g;
[0034] 3、总提物浸膏用500ml水分散，用管式离屯、机2万转/分钟离心得离心液420ml， 离屯、液用1.化石油酸脱脂2次，后用1L乙酸乙醋萃取3次，合并乙酸乙醋层，回收萃取剂 得乙酸乙醋浸膏8. 16g;
[0035] 4、所得乙酸乙醋浸膏用150ml水稀释至质量百分比浓度为5%。取400g聚阴离子 纤维素加压装柱，用体积百分比浓度为40%的甲醇水溶液平衡柱子，然后将上样液缓慢滴 加上样，上样完毕静置1.化后用体积百分比浓度为60~90%的甲醇水溶液洗脱，通过Ξ氯 甲烧：甲醇巧：1)硅胶G板薄层层析和紫外灯在365nm波长鉴别收集黄酬部位并浓缩得提 取物6. 8地。
[0036] W上所得提取物按紫外分光光度法测定，含总黄酬W无水芦下也化。〇18)计为 68%。
[0037] 实施例2 :宿巷豆根提取物的制备 阳03引 1、取宿巷豆根94g粉碎至粒度为40目；
[0039]2、宿巷豆根粉末用1L80%的乙醇水溶液冷浸提取3次，溫度20°C，每次24小时， 合并Ξ次提取液，回收提取溶剂得到总提物浸膏11. 2g;
[0040] 3、总提物浸膏用500ml水分散，用管式离屯、机2万转/分钟离屯、，得离屯、液430ml， 离屯、液用1.化石油酸脱脂2次，后用1L乙酸乙醋萃取3次，合并乙酸乙醋层，回收萃取剂 得乙酸乙醋浸膏6.52g;
[0041] 4、所得乙酸乙醋浸膏用110ml水稀释至质量百分比浓度为6%。取400g聚阴离子 纤维素加压装柱，用体积百分比浓度为40%的甲醇水溶液平衡柱子，然后将上样液缓慢滴 加上样，上样完毕静置1.化后用体积百分比浓度为60~90%的甲醇水溶液洗脱，通过Ξ氯 甲烧：甲醇巧：1)硅胶G板薄层层析和紫外灯在365nm波长鉴别收集黄酬部位并浓缩得提 取物6.Ug。
[00创 W上所得提取物按紫外分光光度法测定，含总黄酬W无水芦下也化。018)计为 65%。 阳0创实施例3 : W44] 1、取干宿巷豆根lOOg粉碎至粒度为60目； W45] 2、宿巷豆根粉末用0.化90%v/v的乙醇水溶液回流提取4次，溫度70°C，每次1 小时，合并4次提取液，回收提取溶剂得到总提物浸膏12. 3g;
[0046] 3、总提物浸膏用500ml水分散，用管式离屯、机2万转/分钟离屯、，得离屯、液，离屯、 液用1.化石油酸脱脂3次，后用1L乙酸乙醋萃取4次，合并乙酸乙醋层，回收萃取剂得乙 酸乙醋浸膏7.77g;
[0047] 4、所得乙酸乙醋浸膏用400ml水稀释至质量百分比浓度为2%。取浸膏量30倍的 聚阴离子纤维素加压装柱，用体积百分比浓度为35%的甲醇水溶液平衡柱子，然后将上样 液缓慢滴加上样，上样完毕静置1.化后用体积百分比浓度为60%的甲醇水溶液洗脱，经Ξ 氯甲烧：甲醇巧：1)硅胶G板薄层层析和紫外灯在365nm波长鉴别收集黄酬部位并浓缩得 提取物。 W48] W上所得提取物按紫外分光光度法测定，含总黄酬W无水芦下（C2化。〇18)计为 65%。 W例实施例4 : 阳化0] 1、取干宿巷豆根98g粉碎至粒度为50目；
[0051] 2、宿巷豆根粉末用0.化85%v/v的乙醇水溶液回流提取2次，溫度65°C，每次 1. 5小时，合并2次提取液，回收提取溶剂得到总提物浸膏12. 4g;
[0052] 3、总提物浸膏用500ml水分散，用管式离屯、机2万转/分钟离屯、，得离屯、液，离屯、 液用1.化石油酸脱脂2次，后用1L乙酸乙醋萃取3次，合并乙酸乙醋层，回收萃取剂得乙 酸乙醋浸膏8. 16g;
[0053] 4、所得乙酸乙醋浸膏用140ml水稀释至质量百分比浓度为6%。取50倍量聚阴 离子纤维素加压装柱，用体积百分比浓度为50%的甲醇水溶液平衡柱子，然后将上样液缓 慢滴加上样，上样完毕静置比后用体积百分比浓度为90%的甲醇水溶液洗脱，通过Ξ氯甲 烧：甲醇巧：1)硅胶G板薄层层析和紫外灯在365nm波长鉴别收集黄酬部位并浓缩得提取 物。
[0054] W上所得提取物按紫外分光光度法测定，