超声提取蒙药漏芦花总皂苷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种超声提取蒙药漏芦花总皂苷的方法，具体包括步骤：称取蒙药漏芦花粉末，加入石油醚加热回流，过滤，干燥至无石油醚味，加入蒸馏水，浸泡30min，超声处理，过滤，滤液用水饱和正丁醇萃取。
【专利说明】超声提取蒙药漏芦花总皂苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物有效成分提取领域，特别地，涉及漏芦花总皂苷提取。
【背景技术】
[0002]漏芦花，蒙名为洪古乐-珠日，是祁州漏芦的干燥花。祁州漏芦RhaponticumunifLorum (L.)DC属于菊科管状花亚科祁州漏芦属植物。祁州漏芦的根为常用中药，具有清热解毒、消痈肿、下乳汁的功效。蒙医用祁州漏芦的干燥花，认为其具有杀“粘”，止刺痛、清热、解毒、解表等功效，主治感冒、心热痢疾、血热、麻疹及传染性热症等，在蒙医临床中有较长的使用历史。药理研究发现皂苷具有广泛的心血管药理活性，表现为提高浆膜的渗透性、正性肌力、抗心律失常、舒张血管、降低血压、止痛、抗高胆固醇和保护毛细血管等作用；抗微生物作用；抗真菌作用；免疫调节作用；有些还有去痰作用及促子宫收缩作用；抗炎、抗肿瘤、抗凝血等重要药理活性。此外，皂苷还具有镇静、抗病毒、免疫调节、提高学习记忆能力、保护脑损伤及心肌缺血损伤、抗衰老及抗疲劳等多方面的功能。因此，对蒙药漏芦花皂苷的开发与利用具有十分重要的现实意义。超声提取法是利用超声波的空化作用、机械作用、热效应等以增大物质分子的运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而提高目标成分的浸出率，该法适用于对热敏感、在较高温度易被酶水解破坏的有效成分的提取，并以提取温度低、提取率高、提 取时间短、设备廉价等特点广泛应用于中蒙药材和各种动植物有效成分的提取中。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种超声提取蒙药漏芦花总皂苷的方法，具体包括步骤:称取蒙药漏芦花粉末，按重量体积比1:10加入石油醚于50°C水浴加热回流2h，过滤，干燥至无石油醚味，按重量体积比1:40(料液比)加入蒸馏水，浸泡30min，超声温度60°C，超声功率140W，超声15min，过滤，滤液用水饱和正丁醇以等体积萃取。
[0004]本发明提供了一种新的高效的漏芦花总皂苷的提取方法，同时发明人发现，料液t匕、超声功率、超声时间、超声温度四个因素对提取效率有着重大的影响，因此创造性的确定了最佳的提取工艺，同时发明人还发现，发明也发现石油醚回流、缓冲液浸泡等工艺步骤对于提取效率也有一定的影响，也同时确定了最佳的技术参数。
[0005]附图概要说明
[0006]图1，对照品与供试品光谱叠加图
[0007]图2，标准曲线图
[0008]图3，超声功率对漏芦花总皂苷提取率的影响
[0009]图4，超声时间对漏芦花总皂苷提取率的影响
[0010]图5，超声温度对漏芦花总皂苷提取率的影响
[0011]图6，料液比对漏芦花总皂苷提取率的影响【具体实施方式】
[0012]实施例1
[0013]精密称取蒙药漏芦花粉末1.0gJP IOmL石油醚于50°C水浴加热回流2h，过滤，干燥至无石油醚味，将其置于锥形瓶中，加入蒸馏水40mL (即料液比1:40)，浸泡30min，超声温度60°C，超声功率140W，超声15min。过滤，滤液与水饱和正丁醇以等体积萃取，萃取三次，合并滤液，挥干，用无水乙醇洗出，定容至25mL。
[0014]实施例2，工艺优选参数的确定
[0015]I仪器与试剂
[0016]1.1 仪器
[0017]电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)；电子恒温不锈钢水浴锅(余姚市上通温控仪表厂);AB135_S分析天平(Made in Switzerland);恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)；旋转蒸发仪(郑州长城科工贸有限公司)；循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；TU-1901型双光束紫外分光光度计(北京普析通用有限责任公司);LX-07A多功能粉碎机(上海江信科技有限公司)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；KH5200DE型高功率数控超声清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；BSA124S型电子天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司)
[0018]1.2药材及试剂
[0019]漏芦花(采自呼和浩特市大青山，经内蒙古医科大学药学院药用植物教研室乔俊缠教授鉴定为菊科管状花亚科 祁州漏芦属植物的干燥花)，石油醚、无水乙醇、高氯酸、香草醛、冰醋酸，以上试剂均为分析纯，薯蓣皂苷元标准品(中国药品生物制品检定所，批号:111539-200001)
[0020]2 方法
[0021]2.1对照品溶液的制备
[0022]精密称取薯蓣皂苷元5.0mg，置于25mL容量瓶中，用无水乙醇溶解，定容，摇匀，即得浓度为200μ g/mL的薯蓣皂苷元对照品溶液，避光放置备用。
[0023]2.2供试品溶液的制备
[0024]精密称取漏芦花粉末1.0gJP IOmL石油醚于50°C水浴加热回流2h，过滤，干燥至无石油醚味，将其置于锥形瓶中，超声，过滤，滤液用水饱和正丁醇以等体积萃取，萃取三次，合并滤液，挥干，用无水乙醇洗出，定容至25mL，在提取工艺研究中改变相应参数。
[0025]2.3测定波长的选择
[0026]精密量取对照品及供试品溶液0.5mL于IOmL具塞试管中，挥干溶剂，加入新配制的5%香草醛-冰醋酸0.2mL,高氯酸0.8mL,于60°C水浴下反应20min，冷却后加入冰醋酸定容至10mL，于200-600nm进行波长扫描，结果显示对照品和供试品均410nm处有最大吸收，故选择410nm为测定波长。结果见图1。
[0027]2.4标准曲线的制备
[0028]精密量取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL对照品溶液于IOmL具塞试管中，按2.3项下显色，在410nm处测量吸光度，以吸光度为横坐标，浓度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=0.025X+0.004 (r=0.9999，n=6)，浓度在4.176-20.88 μ g/mL内与吸光度呈良好的线性关系。结果见表1及图2。[0029]表1回归方程表
【权利要求】
1.一种超声提取蒙药漏芦花总皂苷的方法，其特征在于包括步骤:称取蒙药漏芦花粉末，按重量体积比1:10加入石油醚于50°C水浴加热回流2h，过滤，干燥至无石油醚味，按重量体积比1:40 (料液比)加入蒸馏水，浸泡30min，超声温度60°C，超声功率140W，超声15min,过滤，滤 液用水饱和正丁醇以等体积萃取。
【文档编号】A61K133/00GK103520242SQ201310490396
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】朱晓伟, 陈建平, 王来兵, 布仁, 郭晓宇, 杜艳青 申请人:内蒙古医科大学