一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚丙烯酸树脂乳胶液（胃崩型）材料，它由以下重量配比的原料制成：丙烯酸丁酯：90-110，甲基丙烯酸甲酯：108-132，过硫酸钾或过硫酸铵：0.8-1.0，十二烷基硫酸钠：2.8-3.5，纯化水：460-565。本发明还公布了上述聚丙烯酸树脂乳胶液（胃崩型）的制造方法。本发明制备的聚丙烯酸树脂乳胶液（胃崩型）属于胃溶性共聚物，其pH值在1.0-3.0之间。所制备的丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯共聚物的平均分子量约为60万；共聚物中丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的比例为6：5，其中共聚物占聚丙烯酸树脂乳胶液（胃崩型）的总重量的28.0-30.0%。具有塑性好，易成膜等优点。
【专利说明】一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药用胃溶包衣材料【技术领域】，特别是涉及一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液及其制法。
【背景技术】
[0002]目前，国内使用的药物胃溶包衣材料有聚丙烯酸树脂IV、聚丙烯酸树脂II号或III号和HPMC复配。胃溶型聚丙烯酸树脂IV，该包衣材料因其稳定性较差，且用酒精作溶剂，安全性差、有污染，故上市近30年，市场用量很少。目前国内大多数制药企业仍用彩色包衣粉，加入部分其它材料，乙醇或水溶解后包衣。用彩色包衣粉产品包衣，其缺点是:成本高，
易爆，有三废。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种新的在pH值为1.0-3.0的条件下胃崩型聚丙烯酸树脂乳胶液。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由下述重量份的原料组成的:
丙烯酸丁酯90-110、甲基丙烯酸甲酯108-132、过氧化物0.8-1.0、十二烷基硫酸钠2.8-3.5、纯化水 460-565 ；
所述的过氧化物为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种。
[0005]一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液的制备方法，包括以下步骤:
(1)按所述的重量份将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠投入到反应te中；
(2)搅拌加热至75-80°C，将上述过氧化物用纯化水溶解后置于高位槽中；
(3)在搅拌下将用纯化水溶解后的过氧化物滴加到反应罐中，滴加工程中反应罐温度保持在70-80°C ；
(4)滴完后，维持70-80°C温度反应2-3小时后；升温到80-90°C，继续反应1_2小时后，自然冷却至室温，即得成品。
[0006]一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液的制备方法，所述的用纯化水溶解后的过氧化物滴加到反应罐中的滴加时间为1-3小时。
[0007]本发明的优点是:
本发明的聚丙烯酸树脂乳胶液(胃崩型)中性共聚物，其PH值为1.0-3.0的条件下溶解，按中国药典2010年版胃溶制剂检测条件，用本发明产品包制胃溶片与国内现有的包衣材料相比:塑性好，易成膜，胃溶效果更好等优点。
[0008]在室温条件下，本品放置稳定，且本身为无毒无害；本发明方法所制备的聚丙烯酸树脂乳胶液胃崩型产品的各项理化指标符合中国药典的有关规定，同时其质量也符合欧洲药典、USP、日本药典的有关规定。【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由以下重量配比的原料制成:丙烯酸丁酯:90、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、过硫酸钾或过硫酸铵0.8、十二烷基硫酸钠(0P-10):2.8。可按常规的聚合反应工艺制备。
[0010]实施例2
一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液胃崩型，它是由以下重量配比的原料制成:丙烯酸丁酯:90、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、过硫酸钾或过硫酸铵0.9、十二烷基硫酸钠
3.0:
其制法步骤如下:
(1)按所述的重量配比将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠、投入到反应Sil中；
(2)搅拌加热至80°C，将用纯化水溶解的过硫酸钾或过硫酸铵溶液至高位槽中；
(3)在揽祥下滴加到反应Sil中，滴加工程中反应Sil温度保持在80C ；
(4)滴完后，维持70°C温度反应2小时后；升温到80°C，继续反应2小时后，自然冷却至室温，即得。
[0011]实施例3`
一种聚丙烯酸树脂乳胶液胃崩型，它是由以下重量配比的原料制成:丙烯酸丁酯:90、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、过硫酸钾或过硫酸铵0.8、十二烷基硫酸钠:3.2。
[0012]其制法步骤如下:
(1)按所述的重量配比将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、纯化水、十二烷基硫酸钠、投入到反应te中；
(2)搅拌加热至80°C，将用纯化水溶解的过硫酸钾或过硫酸铵溶液至高位槽中；
(3)在揽祥下滴加到反应Sil中，滴加工程中反应Sil温度保持在80C ；
(4)滴完后，维持80V温度反应3小时后；升温到90°C，继续反应I小时后，自然冷却至室温，即得。
[0013]取本实施例制备的聚丙烯酸树脂乳胶液胃崩型《欧洲药典》进行检测，其结果如下:
1、性状
该物质为不透明的白色低粘度的液体，可与任何比例的水混溶，向其中加入的丙酮、乙醇或异丙酮等溶剂可以产生沉淀析出，加入过量溶剂后溶解成透明或略微浑浊的粘性溶液。
[0014]2、结构确证:
A.测定样品的红外吸收光谱，并与欧洲药典中丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯(6:5)共聚物30%分散体的标准图谱作比对。
[0015]B.样品符合检测要求。
[0016]3、特性粘度:
取本品约2.5g，加丙酮40ml溶解后，在充分搅拌下缓慢加入稀乙醇20ml，是呈明显混浊，加水约300ml，置水浴上蒸发，蒸发至约260ml时放冷，沉淀物用3号垂熔玻璃漏斗滤过，并用水洗涤数次，在60°C减压干燥至恒重，取干燥品约0.1g,精密称定，置50ml量瓶中，加丁酮溶解，于25°C时稀释至刻度，摇匀，按粘度测定法(中国药典2010年版二部附录WG第三法)依法测定，即得。特性粘度应为160-450。
[0017]4、膜外观:
取样品置于玻璃板上，待其挥干，形成一层透明的膜。
[0018]实施例4
一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液，它是由以下重量配比的原料制成:丙烯酸丁酯:90、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、过硫酸钾或过硫酸铵0.8、十二烷基硫酸钠:2.8。
[0019]其制法步骤如下:
(1)按所述的重量配比将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、纯化水、十二烷基硫酸钠、投入到反应te中；
(2)搅拌加热至80°C，将用纯化水溶解的过硫酸钾或过硫酸铵溶液至高位槽中；
(3)在揽祥下滴加到反应Sil中，滴加工程中反应Sil温度保持在80C ；
(4)滴完后，维持80V温度反应2小时后；升温到90°C，继续反应I小时后，自然冷却至室温，即得。
[0020]实施例5
一种聚丙烯酸树脂乳胶液胃崩型，它是由以下重量配比的原料制成:丙烯酸丁酯:90、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、过硫酸钾或过硫酸铵0.8、十二烷基硫酸钠:3。
[0021]其制法步骤如下:
(1)按所述的重量配比将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、纯化水、十二烷基硫酸钠、投入到反应te中；
(2)搅拌加热至80°C，将用纯化水溶解的过硫酸钾或过硫酸铵溶液至高位槽中；
(3)在揽祥下滴加到反应Sil中，滴加工程中反应Sil温度保持在80C ；
(4)滴完后，维持80V温度反应2小时后；升温到90°C，继续反应2小时后，自然冷却至室温，即得。
[0022]实施例6
取丙烯酸丁酯:900、甲基丙烯酸甲酯:108、纯化水:460、十二烷基硫酸钠:3 ;另称取460kg纯化水溶解0.8kg过硫酸钾，置高位槽中缓慢滴入反应罐中，维持滴加时间2小时，滴完后温度不便反应2小时；后升温至90°C，继续反应I小时，自然冷却至室温，即得成品。
【权利要求】
1.一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 丙烯酸丁酯90-110、甲基丙烯酸甲酯108-132、过氧化物0.8-1.0、十二烷基硫酸钠2.8-3.5、纯化水 460-565 ； 所述的过氧化物为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种。
2.一种如权利要求1所述的胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按所述的重量份将原料丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、十二烷基硫酸钠投入到反应te中； (2)搅拌加热至75-80°C，将上述过氧化物用纯化水溶解后置于高位槽中； (3)在搅拌下将用纯化水溶解后的过氧化物滴加到反应罐中，滴加工程中反应罐温度保持在70-80°C ； (4)滴完后，维持70-80°C温度反应2-3小时后；升温到80-90°C，继续反应1_2小时后，自然冷却至室温，即得成品。
3.根据权利要求2所述的一种胃溶型聚丙烯酸树脂乳胶液的制备方法，其特征在于所述的用纯化水溶解后的过氧化物滴加到反应罐中的滴加时间为1-3小时。
【文档编号】A61K9/30GK103641945SQ201310564212
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】李玉生, 李金林 申请人:悦康药业集团安徽天然制药有限公司