一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒及制备方法，所述负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3，壳为聚乙基纤维素，25℃时其平均粒径为110.7～386.5nm，平均包埋率为4.65～13.75%。其制备方法即室温下将乳化剂Tween80溶解在去离子水中，同时加入乳化稳定剂PVA，搅拌溶解作为水相；将span80、二苯甲酮-3和乙基纤维素经超声分散溶于乙酸甲酯中作为油相，将所得油相与水相混合均质进行乳化得到乳化液，室温下进行搅拌待乙酸甲酯完全挥发后离心，即得负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒。
【专利说明】一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种负载脂溶性防晒剂的微粒粒子的制备方法，具体涉及一种负载脂溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]阳光中的紫外线对皮肤的直接照射可引起皮肤红斑、灼伤、黑化、皮炎、使皮肤产生氧自由基、加速皮肤皱纹的产生、出现色素沉着，甚至皮肤癌等一系列皮肤问题。如今，随着大气臭氧层的变薄，肌肤的紫外防护变得越来越重要。据统计，全世界有69%的成年女性会使用具有紫外防护作用(防晒)护肤品，2011年西欧范围内防晒护肤品的销售额达16亿美元，并以19%的速度增长；在我国，据中国香料香精化妆品协会的统计，2011年防晒护肤品增长超过15%，销售额超百亿元人民币，具有巨大的市场潜力。在需求不断增长的同时，一些问题也暴露出来。其中由防晒护肤品中防晒剂引起的过敏约占使用人群的17%。目前市售的防晒护肤品中的有效防晒成分主要包括无机防晒剂和有机防晒剂两大类:无机防晒剂颗粒可阻塞毛孔，导致皮脂排泄障碍而形成黑头粉刺及炎症性丘疹；有机化学防晒剂在化妆品中的应用，因其光敏反应及光损害效应而大大降低了其稳定性，并对皮肤有一定的刺激作用，借用某载体包覆化学防晒剂是提高其稳定性并降低对皮肤刺激性的新途径，可提高防晒护肤品的安全性，降低防晒护肤品对皮肤的刺激和过敏，利用包埋技术不仅大大降低了化学防晒剂因光敏与光毒效应对皮肤的刺激性，而且对防晒效果也起到了协同增效作用。目前尚未见负载防晒剂的乙基纤维素防晒微粒的相关报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于针对含防晒化妆品中化学防晒剂的光敏与光毒效应易对皮肤的刺激性的缺点，提出一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒及其制备方法，以期降低化学防晒剂对皮肤的刺激性，并对防晒效果起到协同增效作用。
`[0004]本发明的技术原理
一种以生物相容性好的乙基纤维素为壁材，采用溶剂挥发的方法，制备含油溶性防晒剂的微粒粒子，从而获得具有高稳定性、高包埋率、生物相容性好的防晒微粒粒子。
[0005]本发明的技术方案
一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3，壳为聚乙基纤维素，25°C时所述的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的平均粒径为110.75~386.5nm。
[0006]上述的一种负载油溶性防晒剂的乙基纤维素类微粒的制备方法，具体包括如下步骤:
(I)、首先，室温下将乳化剂TweenSO溶解在去离子水中，同时加入乳化稳定剂聚乙烯醇(以下简称PVA)，经搅拌使其充分溶解作为水相；其中乳化剂Tween80、乳化稳定剂PVA和去离子水按质量比计算，即乳化剂Tween80:乳化稳定剂PVA:去离子水为1.5-2.0:1.0-1.5:80 ；
然后，将spanSO、二苯甲酮-3和乙基纤维素经超声分散溶于乙酸甲酯中作为油相；其中span-80、乙基纤维素和二苯甲酮-3,按质量比计算，即span-80:乙基纤维素:二苯甲酮-3 为 1.67-5:2-3:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯为0.5-1.0g:20ml的比例计算；然后，在均质机中将所得的油相与水相按体积比计算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去离子水为1:4的比例进行混合均质进行乳化，得到乳化液，乳化过程中控制均质机转数为 19000r/min,时间为 30min ；
(2)、将步骤(1)所得的乳化液室温下继续进行搅拌，待乙酸甲酯完全挥发后，控制转速为5000r/min进行离心分离lOmin，离心完毕后，所得的固形物即为负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒。
[0007]上述的制备方法所得的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的平均包埋率为4.65~13.75%。
[0008]本发明的有益效果
本发明的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，由于在原含有油溶性有机防晒剂的防晒体系中引入了包覆防晒剂粒子，避免了防晒剂与皮肤的直接接触，降低了皮肤对有机防晒剂的吸收及刺激性。
[0009]进一步，本发明的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，其制备过程中由于采用乙基纤维素为粒子壁材原料，最终所形成的壳聚乙基纤维素在与皮肤具有良好相容性的同时，还具有比现有脂质体包埋防晒剂粒子更好的热稳定性，其最终熔点为165-185°C，远高于脂质体，因此其粒子的形态、粒径受温度影响小，不易聚集，可有效避免防晒剂制备乳化过程中温度升高对包覆防晒剂粒子形貌，粒径的影响。
[0010]进一步，本发明的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，其制备过程中由于乙基纤维素壁材原料具有较高熔点，不易受到温度影响发生渗漏和变形，因此具有高包埋率。
[0011]进一步，本发明的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒由于乙基纤维素壁材原料无毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1、实施例1所得的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体的实施例并结合附图对本发明进行进一步详细描述，但并不限制本发明。
[0014]实施例1
一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3， 壳为聚乙基纤维素。[0015]上述的一种负载油溶性防晒剂的乙基纤维素类微粒的制备方法，具体包括如下步骤:
(1)、首先，室温下将2.0g乳化剂Tween80溶解在80ml去离子水中，同时加入1.5g乳化稳定剂PVA，经搅拌使其充分溶解作为水相；
其中乳化剂Tween80、乳化稳定剂PVA和去离子水按质量比计算，即乳化剂Tween80:乳化稳定剂PVA:去离子水为2.0:1.5:80 ；
然后，将1.0g span80、0.3g 二苯甲酮_3和0.6g乙基纤维素经超声分散溶于20mL乙酸甲酯中作为油相；
其中span-80、乙基纤维素和二苯甲酮-3,按质量比计算，即span-80:乙基纤维素:二苯甲酮-3为3.33:2:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯为1.0g:20ml的比例计算；
然后，在均质机中将所得的油相与水相按体积比计算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去离子水为1:4的比例进行混合均质进行乳化，得到乳化液，乳化过程中控制均质机转数为 19000r/min,时间为 30min ；
(2)、将步骤(1)所得的乳化液倒入圆底烧瓶中，室温下继续进行搅拌，待乙酸甲酯完全挥发后，控制转速为5000r/min进行离心分离IOmin,离心完毕后,所得的固形物即为负载油溶性防晒剂二苯甲酮- 3的乙基纤维素微粒。
[0016]25°C时，采用Tecnai G2 F30型高分辨率透射电镜(美国FEI公司)对上述所得的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒进行观察，所得的透射电镜图如图1所示，从图1中可以看出，所得的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒呈球形，其平均粒径在119.6nm，平均包埋率为7.5%。并且所得的负载油溶性防晒剂二苯甲酮_3的乙基纤维素微粒粒子具有明显的壳-核结构，粒子中间浅色物质为二苯甲酮-3，周围较深部分为壁材物质聚乙基纤维素。
[0017]实施例2
一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3，壳为聚乙基纤维素。
[0018]上述的一种负载油溶性防晒剂的乙基纤维素类微粒的制备方法，具体包括如下步骤:
(I)、首先，室温下将1.5g乳化剂Tween80溶解在80ml去离子水中，同时加入1.0g乳化稳定剂PVA，经搅拌使其充分溶解作为水相；
其中乳化剂Tween80、乳化稳定剂PVA和去离子水按质量比计算，即乳化剂Tween80:乳化稳定剂PVA:去离子水为1.5:1.0:80 ；
然后，将0.5g span80、0.3g 二苯甲酮_3和0.6g乙基纤维素经超声分散溶于20ml乙酸甲酯中作为油相；
其中span-80、乙基纤维素和二苯甲酮-3,按质量比计算，即span-80:乙基纤维素:二苯甲酮-3为1.67:2:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯为0.5g:20ml的比例计算；
然后，在均质机中将所得的油相与水相按体积比计算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去离子水为1:4的比例进行混合均质进行乳化，得到乳化液，乳化过程中控制均质机转数为 19000r/min,时间为 30min ；
(2)、将步骤(1)所得的乳化液室温下继续进行搅拌，待乙酸甲酯完全挥发后，控制转速为5000r/min进行离心分离lOmin，离心完毕后，所得的固形物即为球形的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒。
[0019]25°C时,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述的所得的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的平均粒径为386.5nm,平均包埋率为13.75%。
[0020]实施例3
一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3，壳为聚乙基纤维素。
[0021]上述的一种负载油溶性防晒剂的乙基纤维素类微粒的制备方法，具体包括如下步骤: (1)、首先，室温下将2.0g乳化剂Tween80溶解在80ml去离子水中，同时加入1.0g乳化稳定剂PVA，经搅拌使其充分溶解作为水相；
其中乳化剂Tween80、乳化稳定剂PVA和去离子水按质量比计算，即乳化剂Tween80:乳化稳定剂PVA:去离子水为2.0:1.0:80 ；
然后，将1.0g span80、0.2g 二苯甲酮-3和0.6g乙基纤维素经超声分散溶于20ml乙酸甲酯中作为油相；
其中span-80、乙基纤维素和二苯甲酮-3,按质量比计算，即span-80:乙基纤维素:二苯甲酮-3为5:3:1 ;
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯为1.0g:20ml的比例计算；
然后，在均质机中将所得的油相与水相按体积比计算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去离子水为1:4的比例进行混合均质进行乳化，得到乳化液，乳化过程中控制均质机转数为 19000r/min,时间为 30min ；
(2)、将步骤(1)所得的乳化液室温下继续进行搅拌，待乙酸甲酯完全挥发后，控制转速为5000r/min进行离心分离lOmin，离心完毕后，所得的固形物即为球形的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒。
[0022]25°C时,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析仪(英国马尔文仪器公司)对上述所得的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒粒子进行粒径测定，结果表明上述所得的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的平均粒径为110.7nm，平均包埋率为4.65%。
[0023]综上所述，本发明的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，25°C时的粒径范围在110.7~386.5nm之间，平均包埋率为4.65~13.75% ;由于在体系中加入了乳化剂TweenSO以及乳化稳定剂PVA，使负载油溶性防晒剂二苯甲酮_3的乙基纤维素类微粒粒子更均匀且大小适中，易附着在肌肤上，无颗粒感易于使用。该负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒粒子的制备工艺简单易行，在原含有油溶性有机防晒剂的防晒体系中引入了包覆防晒剂粒子，从而避免防晒剂二苯甲酮-3与皮肤的直接接触，降低了皮肤对有机防晒剂二苯甲酮-3的吸收及刺激性。[0024]上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。`
【权利要求】
1.一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，其特征在于所述的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒为核壳结构，核为油溶性防晒剂二苯甲酮-3，壳为聚乙基纤维素。
2.如权利要求1所述的，一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒，其特征在于25°C时所述的负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的平均粒径为110.7 ~386.5nm。
3.如权利要求1所述的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (1)、首先，室温下将乳化剂TweenSO溶解在去离子水中，同时加入乳化稳定剂PVA，经搅拌使其充分溶解作为水相； 其中乳化剂Tween80、乳化稳定剂PVA和去离子水按质量比计算，即乳化剂Tween80:乳化稳定剂PVA:去离子水为1.5-2.0:1.0-1.5:80 ； 然后，将spanSO、二苯甲酮-3和乙基纤维素经超声分散溶于乙酸甲酯中作为油相； 其中span-80、乙基纤维素和二苯甲酮-3,按质量比计算，即span-80:乙基纤维素:二苯甲酮-3 为 1.67-5:2-3:1 ； 其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯为0.5-1.0g:20ml的比例计算； 然后，在均质机中将所得的油相与水相按体积比计算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去离子水为1:4的比例进行混合均质进行乳化，得到乳化液； (2)、将步骤(1)所得的乳化液室温下继续进行搅拌，待乙酸甲酯完全挥发后，控制转速为5000r/min进行离心分离lOmin，离心完毕后，所得的固形物即为负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素微粒。
4.如权利要求3所述的一种负载油溶性防晒剂二苯甲酮-3的乙基纤维素类微粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中的 乳化过程控制均质机转数为19000r/min，时间为30min。
【文档编号】A61K8/35GK103610600SQ201310568282
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】章苏宁 申请人:上海应用技术学院