一种从山药皮渣中制备保湿剂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从山药皮渣中制备保湿剂的方法，将山药皮渣烘焙粉碎后的山药皮粉中加纤维素酶，调pH值提取，沸水浴灭酶，再加中性蛋白酶，调pH值提取，酶解液离心分离，得上清液；上清液用超滤膜分离，透过液用中性氧化铝脱色，减压浓缩后真空干燥得到尿囊素；未透过液再用超滤膜分离，收集未透过液；未透过液加95%乙醇静置，得到絮状沉淀，絮状沉淀离心分离、真空干燥得山药多糖；尿囊素和山药多糖按比例混合、超微粉碎得保湿剂。本发明以废弃山药皮渣为原料，同时制备尿囊素和山药多糖，极大的提高了原料的利用率，操作简单，提取效率高，使用有机溶剂少，成本低；制备的保湿剂具有很高的保湿性，皮肤相容性，无毒副作用，可用于医药、化妆品中。
【专利说明】一种从山药皮渣中制备保湿剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于山药加工【技术领域】，具体涉及一种从山药皮渣中提取尿囊素和山药多糖制备保湿剂的方法。
【背景技术】
[0002]山药皮渣是山药加工和食用过程中产生的废弃物，基本上被丢弃，没有加以开发利用，对环境造成了极大的污染。山药皮渣中含有大量的皂甙、氨基酸、蛋白质、黄酮、多糖、尿囊素等成分。其中尿囊素能直接作用于角蛋白，增加和促进角质层水合能力，使其结合水的能力增加，减少水分损失，使皮肤变得光滑、润湿和柔韧，可缓解和治疗皮肤干燥症，滋润皮肤。还可促进皮肤细胞再生，加快伤口愈合，是皮肤创伤的良好愈合剂和抗溃疡药剂。山药多糖的功能活性一直被人们重视和研究，文献已经报道山药多糖具有降血糖血脂、增强免疫力、抗氧化、抗肿瘤作用等功能活性，但未见其具有保湿作用的报道。
[0003]现在尿囊素的生产主要以化学合成法为主，化学合成方法的优点是可以大规模的生产，但是存在合成成本偏高，且合成的尿囊素常带有副产物，对人的健康存在一定的安全隐患。多糖的提取方法主要有浸提法、超声波法等方法，虽然目前对尿囊素和多糖的提取技术已有很多报道，但是同时制备尿囊素和多糖的方法较少，只有《一种从山药中提取多糖和尿囊素的方法》(中国专利号200610069598.5)，将山药洗净、切片、磨粉、过滤后装入萃取釜、C02冷却萃取山药多糖粗提液和滤液1、将山药多糖粗提液静置离心分离，得山药多糖提取液和滤液I1、采用超声波提取法对滤液1、滤液II进行尿囊素的提取、用反相色谱法进行尿囊素提取。其提供的技术手段不适合工业化扩大生产，且提取原料为山药，提取率低，操作复杂。
【发明内容】
`[0004]本发明的目的是针对上述技术现状，旨在提供能以山药皮渣为原料，提取尿囊素和山药多糖，并以此制成保湿剂，保湿性能好；制备方法操作简单、使用有机溶剂少，能耗低，提取率高的从山药皮渣中制备保湿剂的方法。
[0005]本发明目的的实现方式为，从山药皮渣中制备保湿剂的方法，具体步骤如下:
[0006](1)原料的处理:将山药去皮时的皮渣放置于烘箱中在60°C下烘焙8小时，用粉碎机粉碎，过80目筛，得到山药皮粉；
[0007](2)酶解:在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量10~30倍的水，0.1%~0.5%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值4.0~6.0，在35~55°C，提取60~180min，沸水浴灭酶5min ;再加1%~4%的中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值6.5~8.5，在40~60°C，提取80~120min，沸水浴灭酶5min ；
[0008](3)离心分离:将步骤(2)所得的酶解液在4500r/min的转速下离心20min，得到
上清液；
[0009](4)超滤:将步骤(3)所得的上清液用截留分子量为5000~20000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，有效膜面积0.4M2，流速10L/min，透过液用中性氧化铝脱色，减压浓缩后真空干燥得到尿囊素；
[0010]未透过液再用截留分子量为20000~50000Da的超滤膜进行分离，操作压力
0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，流速10L/min，收集未透过液；
[0011](5)醇沉:将步骤(4)所得的未透过液中加其2~5倍体积的95%乙醇在4°C静置12h，得到絮状沉淀，离心分离后将沉淀进行真空干燥得到山药多糖；
[0012](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 1~1: 5的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0013]本发明的有益效果为:
[0014](1)以废弃山药皮渣为原料，实现了废物利用，提高了山药的附加值； [0015](2)从以废弃山药皮渣同时提取尿囊素和多糖，操作简单，提取效率高，使用有机溶剂少，成本低；
[0016](3)制成保湿剂，相比常规保湿剂甘油、尿素、硅油、丙二醇、壳聚糖等，保湿效果更加明显，具有很好的皮肤相容性，并且无毒副作用，因此可用于医药、化妆品中。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为从山药皮渣中制备保湿剂的工艺流程图【具体实施方式】
[0018]参照图1，本发明提取的具体步骤如下:
[0019](1)原料的处理:将山药去皮时的皮渣放置于烘箱中在60°C下烘焙8小时，用粉碎机粉碎，过80目筛，得到山药皮粉；
[0020](2)酶解:在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量10~30倍的水，
0.1%~0.5%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值4.0~6.0，在35~55°C，提取60~180min，沸水浴灭酶5min ;再加1%~4%的中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值6.5~8.5，在40~60°C，提取80~120min，沸水浴灭酶5min ；
[0021]优选的是，加入山药皮粉重量20倍的水，0.4%的纤维素酶，pH值为4.5，在45°C提取120min，再加为2%的中性蛋白酶，pH值为7.5，在50°C，提取lOOmin。
[0022](3)离心分离:将步骤(2)所得的酶解液在4500r/min的转速下离心20min，得到
上清液；
[0023](4)超滤:将步骤(3)所得的上清液用截留分子量为5000~20000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，有效膜面积0.4M2，流速10L/min，透过液用中性氧化铝脱色，减压浓缩后真空干燥得到尿囊素；
[0024]未透过液再用截留分子量为20000~50000Da的超滤膜进行分离，操作压力
0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，流速10L/min，收集未透过液；
[0025]优选的是，第一次超滤膜的截留分子为5000Da，操作压力为0.4MPa，料液温度为45°C，第二次超滤膜的截留分子为30000Da，操作压力为0.3MPa，料液温度为45°C。
[0026](5)醇沉:将步骤(4)所得的未透过液中加其2~5倍体积的95%乙醇在4°C静置12h，得到絮状沉淀，离心分离后将沉淀进行真空干燥得到山药多糖；[0027](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 1~1: 5的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。优选的是，尿囊素和山药多糖按1: 3的比例混合后进行超微粉碎。
[0028]下面用具体实施例说明本发明:
[0029]实施例1:
[0030](1)将山药去皮时的皮渣放置于烘箱中在60°C下烘焙8小时，用粉碎机粉碎，过80目筛，得到山药皮粉；
[0031](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量20倍的水，0.4%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值4.5，在温度45°C，提取120min，沸水浴灭酶5min;再加2%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值7.5，在50°C，提取lOOmin,沸水浴灭酶5min ；
[0032](3)离心分离:将步骤(2)所得的酶解液在4500r/min的转速下离心20min，得到
上清液；
[0033](4)超滤:将步骤(3)所得的清液用截留分子量为5000的超滤膜进行分离，操作压力0.4MPa，料液温度45°C，有效膜面积0.4M2，流速10L/min，透过液用中性氧化铝脱色，减压浓缩后真空干燥得到尿囊素，提取率为6.1%。未透过液再用截留分子量为30000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.3MPa，料液温度45°C，流速10L/min，收集未透过液；
[0034](5)醇沉:将步骤(4)所得的未透过液中加入4倍体积的95%乙醇在4°C静置12h，得到絮状沉淀，离心分离后将沉淀进行真空干燥得到山药多糖，提取率为6.08% ；
[0035](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 3的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0036]实施例2:同实施例1，不同的是，
[0037](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量10倍的水，0.1%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值4.0，在温度35°C，提取60min ;再加1%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值6.5，在40°C，提取80min，沸水浴灭酶5min ；
[0038](4)超滤:将步骤(3)所得的清液用截留分子量为10000的超滤膜进行分离，操作压力0.1MPa，料液温度25°C，尿囊素提取率为6.1%。未透过液再用截留分子量为20000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.4MPa，料液温度25°C ；
[0039](5)将步骤(4)所得的未透过液中加入3倍体积的95%乙醇，真空干燥得到山药多糖，提取率为3.63% ；
[0040](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 1的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0041] 实施例3:同实施例1，不同的是，
[0042](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量30倍的水，0.2%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值5.0，在温度45°C，提取180min ;再加3%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值8.5，在60°C，提取120min,沸水浴灭酶5min ；
[0043](4)超滤:将步骤(3)所得的清液用截留分子量为20000的超滤膜进行分离，操作压力0.2MPa，料液温度35°C，尿囊素提取率为5.26%。未透过液再用截留分子量为50000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.3MPa，料液温度35°C ；
[0044](5)将步骤(4)所得的未透过液中加入2倍体积的95%乙醇，真空干燥得到山药多糖，提取率为1.32%;
[0045](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 2的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0046]实施例4:同实施例1，不同的是，
[0047](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量10倍的水，0.3%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值5.5，在温度55°C，提取60min ;再加4%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值7.5，在40°C，提取lOOmin,沸水浴灭酶5min ；
[0048](4)超滤:将步骤(3)所得的清液用截留分子量为5000的超滤膜进行分离，操作压力0.3MPa，料液温度25°C，尿囊素提取率为5.18%。未透过液再用截留分子量为50000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.2MPa，料液温度45°C ；
[0049](5)将步骤(4)所得的未透过液中加入1倍体积的95%乙醇，真空干燥得到山药多糖，提取率为1.45%;
[0050](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 3的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0051 ] 实施例5:同实施例1，不同的是，
[0052](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量20倍的水，0.5%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值6.0，在温度45°C，提取120min ;再加1%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值6.5，在50°C，提取80min，沸水浴灭酶5min ；
[0053](4)超滤:将步骤(`3)所得的清液用截留分子量为10000的超滤膜进行分离，操作压力0.4MPa，料液温度35°C，尿囊素提取率为5.88%。未透过液再用截留分子量为30000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.1MPa，料液温度35°C ；
[0054](5)将步骤(4)所得的未透过液中加入5倍体积的95%乙醇，真空干燥得到山药多糖，提取率为4.46% ；
[0055](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 4的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0056]实施例6:同实施例5，不同的是，
[0057](2)在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量30倍的水，0.4%的纤维素酶，用1M HC1调节pH值4.5，在温度35°C，提取180min ;再加2%中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值7.5，在60°C，提取120min,沸水浴灭酶5min ；
[0058](4)超滤:将步骤(3)所得的清液用截留分子量为20000的超滤膜进行分离，操作压力0.2MPa，料液温度45°C，尿囊素提取率为5.43%。未透过液再用截留分子量为20000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.2MPa，料液温度25°C ；
[0059](5)将步骤(4)所得的未透过液中加入4倍体积的95%乙醇，真空干燥得到山药多糖，提取率为4.74% ；
[0060](6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 5的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
[0061]本 申请人:取用尿囊素和多糖的比例分别为1: 1，1: 2，1;3，1: 4，1: 5所制备的保湿剂，配制出质量分数为1.0%的保湿产品与5.0%的甘油溶液、1.0%的壳聚糖溶液作了保湿型的对比试验，试验条件为，将它们分别置于温度为25°C，相对湿度为55%的恒温恒湿箱中，lOh后称重求保湿率。保湿率(％) ^XlOO/Ho,氏、H0分别为放置前后溶液中的水分
重量(g)，试验结果见表1。
[0062]表1各保湿剂的保湿性
[0063]
【权利要求】
1.从山药皮渣中制备保湿剂的方法，其特征在于具体步骤如下:(1)原料的处理:将山药去皮时的皮渣放置于烘箱中在60°C下烘焙8小时，用粉碎机粉碎，过80目筛，得到山药皮粉；(2)酶解:在步骤(1)所得的山药皮粉中加入山药皮粉重量10~30倍的水，0.1%~0.5%的纤维素酶，用1MHC1调节pH值4.0~6.0，在35~55°C，提取60~180min，沸水浴灭酶5min ;再加1%~4%的中性蛋白酶，用10%Na0H调节pH值6.5~8.5，在40~60°C，提取80~120min,沸水浴灭酶5min ；(3)离心分离:将步骤(2)所得的酶解液在4500r/min的转速下离心20min，得到上清液；(4)超滤:将步骤(3)所得的上清液用截留分子量为5000~20000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，有效膜面积0.4M2，流速10L/min，透过液用中性氧化铝脱色，减压浓缩后真空干燥得到尿囊素；未透过液再用截留分子量为20000~50000Da的超滤膜进行分离，操作压力0.1~0.4MPa，料液温度25~45°C，流速10L/min，收集未透过液；(5)醇沉:将步骤(4)所得的未透过液中加其2~5倍体积的95%乙醇在4°C静置12h，得到絮状沉淀，离心分离后将沉淀进行真空干燥得到山药多糖；(6)粉碎:将步骤(4)和(5)所得的尿囊素和山药多糖按1: 1~1: 5的比例混合后进行超微粉碎，得到保湿剂粉末。
2.根据权利要求1所述的从山药皮渣中`制备保湿剂的方法，其特征在于所述的步骤(2)中加入山药皮粉重量20倍的水，0.4%的纤维素酶，pH值为4.5，在45°C提取120min，再加为2%的中性蛋白酶，pH值为7.5，在50°C，提取lOOmin。
3.根据权利要求1所述的从山药皮渣中制备保湿剂的方法，其特征在于在所述的步骤(4)中第一次超滤膜的截留分子为5000Da，操作压力为0.4MPa，料液温度为45°C，第二次超滤膜的截留分子为30000Da，操作压力为0.3MPa，料液温度为45°C。
4.根据权利要求1所述的从山药皮渣中制备保湿剂的方法，其特征在于所述的步骤(6)中尿囊素和山药多糖按1: 3的比例混合后进行超微粉碎。
【文档编号】A61K47/28GK103720599SQ201410002922
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】乔宇, 廖李, 程薇, 王俊, 汪兰, 吴文锦, 丁安子, 谷峰, 熊光权, 王少华, 高虹, 史德芳 申请人:湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所