一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，由下列质量份的组分组成：苦荞总黄酮1～2份、绞股兰总皂苷2～4份、维生素E1～3份、辅料10～20份。本发明所得苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物对心血管病和糖尿病者具有良好保健治疗作用，能明显降低血脂和血糖。由于本发明组合物具有协同效应，所以能够显著提升疗效，呈现良出好的改善心肌缺血、改善心肌代谢、营养心肌、保护心肌细胞、提高心肌抗氧化的能力。本发明的组合物疗效更好、无副作用。
【专利说明】一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物
【技术领域】
[0001]本发明属于食品及药品【技术领域】，具体地说是涉及一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物。
【背景技术】
[0002]心血管疾病是造成我国人民死亡的首要疾病，据20世纪90年代流行病学调查表明，该类疾病死亡率在我国城市与农村分别占疾病总死亡率的37.16%和26.33%。预计在未来的10?20年中我国心血管疾病的患病率和死亡率还将上升。近年来传统中医药学在心肌缺血的治疗方面表现出明显的优势和特点。
[0003]苦荞是谷类作物中唯一集七大营养素于一身的作物，其七大营养素包括:1)生物类黄酮、2)微量元素和矿物质、3)淀粉、4)维生素、5)纤维素、6)脂肪、7)蛋白质。其中，生物类黄酮的主要成份是芦丁，又名维生素P。其主要功效是:软化血管，改善微循环，清热解毒、活血化瘀、拔毒生肌、有降血糖、尿糖、血脂、益气提神、加强胰岛素外周作用。而芦丁在其它谷物中几乎没有。另外，苦荞还含有其它粮食作物不具备的叶绿素。
[0004]绞股蓝总皂苷约有80余种，其中78种分别命名为绞股蓝皂苷I?LXXV III，其中有一部分分别为人参皂苷Rbl、Rb3、Rd,以及人参二醇、2α-羟基人参二醇，2 α，19-二羟基-12-脱氧人参二醇等。因此，其成分的含量测定和成品标准，也都以人参皂苷Rbl的多少作为标准。另含芦丁黄酮类、α-菠甾醇、商陆黄素等。
[0005]绞股蓝皂甙(绞股蓝皂苷)之所以“神奇”是因为其人参皂甙类成分(84种)超过人参的数倍，其对治疗和预防高血压等心血管疾病、糖尿病、便秘、绞股蓝皂苷痔疮、哮喘、偏头痛、痤疮、色斑等症状有显著功效，并有较为明显的镇静、催眠、消除疲劳、增进食欲、抗衰老的作用，对肿瘤、肝炎、胃炎、胃及十二指肠溃疡、胃下垂、口腔炎、冠心病、动脉硬化、胆结石、肢体麻木、皮肤粗糙、男性不育、性功能衰退、肥胖及白发秃顶等具有较佳疗效。绞股蓝皂甙(绞股蓝皂苷)还可能成为21世纪人类征服心血管疾病、糖尿病、紧张症、癌症和艾滋病的主要生理活性物质。
[0006]利用现代工艺提取两味药的有效部位，通过独特的提取方法，独特的配方、对即食者产生良好的作用。
【发明内容】
[0007]为提高绞股兰总皂苷与苦荞总黄酮治疗心血管疾病的活性，本发明提供一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，使二者协同作用对心血管疾病具有很好的疗效。
[0008]本发明通过下列技术方案实现:一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，由下列质量份的组分组成:
苦荞总黄酮 I?2份、
绞股兰总皂苷 2?4份、
维生素EI?3份、 辅料10?20份。
[0009]所述辅料按下列质量份的组分组成:
淀粉40?50份、
微晶纤维素 10?15份、
硬脂酸镁0.5?I份。
[0010]上述苦荞总黄酮、绞股兰总皂苷按比例充分混合，再加入药学上可接受的辅料制备成任何一种常用的口服制剂，如胶囊剂、颗粒剂、口服液、丸剂或片剂。
[0011]所述苦荞总黄酮通过下列各步骤制得:
(1)将苦荞麸皮加入5?8体积倍的浓度为45?55v/v%的乙醇进行加热回流提取2?4小时，滤出提取液I ;再在剩余物中加入4?6体积倍的浓度为30?35v/v%的乙醇进行加热回流提取I?3小时，滤出提取液II ;再在剩余物中加入4?7质量倍的水进行加热回流提取0.5?1.5小时，滤出提取液III;合并提取液I和提取液II得提取液IV ；
(2)将步骤(I)所得提取液IV和提取液III分别趁热过滤，所得滤液分别经常压回收乙醇，再分别浓缩后放置晶析，滤出晶体即得苦荞总黄酮粗品；
(3)在步骤(2)所得苦荞总黄酮粗品中加入浓度为80v/v%的乙醇，再加热至沸腾，保持微沸I?3分钟，然后趁热滤过，再将滤液放置晶析，直至析出总黄酮，然后用去离子水或纯水洗涤总黄酮，至洗出液颜色接近无色时，再经抽滤或脱水，然后在80°C以下进行干燥，即得到苦荞总黄酮。所得苦荞总黄酮的得率为80?90%，其中芦丁的含量占黄酮总量的85?90%。
[0012]所述绞股兰总皂苷通过下列各步骤制得:
a、取绞股兰去杂质，再加入绞股兰重量10?15倍的碱溶液进行加热煎煮60?90分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液I ;
b、在步骤a剩余的滤渣中加入绞股兰重量7?10倍水进行加热煎煮40?60分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液II ；
C、将步骤a所得提取液I和步骤b所得提取液II以每小时I?2倍树脂柱体积的流速，依次通过高效D型大孔吸附树脂柱；再用纯净水洗脱杂质，至水洗液中molish反应为阴性时停止水洗，然后用树脂柱2倍体积的、浓度为15?20v/v%的乙醇冲洗树脂柱，最后用树脂柱体积5?6倍的、浓度为70?80v/v%的乙醇进行洗脱，收集70?80v/v%的乙醇洗脱液，回收乙醇后经浓缩、析晶和/或喷雾干燥，即得绞股兰总皂苷。
[0013]所述步骤a的碱溶液为pH=8?9的氢氧化钠溶液。
[0014]所述步骤c的高效D型大孔吸附树脂柱为HPD-100?200型大孔吸附树脂柱。
[0015]本发明具备的优点和效果:本发明所得苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物对心血管病和糖尿病者具有良好保健治疗作用，能明显降低血脂和血糖。由于本发明组合物具有协同效应，所以能够显著提升疗效，呈现良出好的改善心肌缺血、改善心肌代谢、营养心肌、保护心肌细胞、提高心肌抗氧化的能力。不仅组合物治疗药效好于单一药物、而且降低了用药剂量的双重作用，有利于减轻长期应用药物对人体产生的副作用，提高用药安全性。本发明的组合物疗效更好、无副作用。
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明做进一步说明。
[0017]实施例1
苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，由下列质量份的组分组成:
苦荞总黄酮 I份、
绞股兰总皂苷 2份、
维生素EI份、
辅料15份。
[0018]所述辅料按下列质量份的组分组成:
淀粉50份、
微晶纤维素 10份、
硬脂酸镁0.5份。
[0019]所述苦荞总黄酮通过下列各步骤制得:
(1)将苦荞麸皮加入8体积倍的浓度为45v/v%的乙醇进行加热回流提取4小时，滤出提取液I ;再在剩余物中加入4体积倍的浓度为35v/v%的乙醇进行加热回流提取I小时，滤出提取液II ;再在剩余物中加入7质量倍的水进行加热回流提取1.5小时，滤出提取液III;合并提取液I和提取液II得提取液IV ；
(2)将步骤(I)所得提取液IV和提取液III分别趁热过滤，所得滤液分别经常压回收乙醇，再分别浓缩后放置晶析，滤出晶体即得苦荞总黄酮粗品；
(3)在步骤(2)所得苦荞总黄酮粗品中加入浓度为80v/v%的乙醇，再加热至沸腾，保持微沸3分钟，然后趁热滤过，再将滤液放置晶析，直至析出总黄酮，然后用去离子水洗涤总黄酮，至洗出液颜色接近无色时，再经抽滤或脱水，然后在80°C以下进行干燥，即得到苦荞总黄酮。所得苦荞总黄酮中芦丁的含量占黄酮总量的90%。
[0020]所述绞股兰总皂苷通过下列各步骤制得:
a、取绞股兰去杂质，再加入绞股兰重量15倍、pH=8的氢氧化钠溶液进行加热煎煮70分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液I ;
b、在步骤a剩余的滤渣中加入绞股兰重量8倍水进行加热煎煮60分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液II ；
C、将步骤a所得提取液I和步骤b所得提取液II以每小时I?2倍树脂柱体积的流速，依次通过HPD-100型大孔吸附树脂柱；再用纯净水洗脱糖类等杂质，至水洗液中molish反应为阴性时停止水洗，然后用树脂柱2倍体积的、浓度为18v/v%的乙醇冲洗树脂柱，最后用树脂柱体积6倍的、浓度为70v/v%的乙醇进行洗脱，收集70v/v%的乙醇洗脱液，回收乙醇后经浓缩和喷雾干燥，即得绞股兰总皂苷。
[0021]上述苦荞总黄酮、绞股兰总皂苷按比例充分混合，再加入药学上可接受的辅料制备成任何一种常用的口服制剂，如胶囊剂、颗粒剂、口服液、丸剂或片剂。
[0022]实施例2
苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，由下列质量份的组分组成:
苦荞总黄酮 1.5份、
绞股兰总皂苷 3份、
维生素E2份、 辅料10份。
[0023]所述辅料按下列质量份的组分组成:
淀粉40份、
微晶纤维素 15份、
硬脂酸镁0.8份。
[0024]所述苦荞总黄酮通过下列各步骤制得:
(1)将苦荞麸皮加入6体积倍的浓度为55v/v%的乙醇进行加热回流提取2小时，滤出提取液I ;再在剩余物中加入6体积倍的浓度为30v/v%的乙醇进行加热回流提取2小时，滤出提取液II ;再在剩余物中加入5质量倍的水进行加热回流提取0.5小时，滤出提取液III;合并提取液I和提取液II得提取液IV ；
(2)将步骤(I)所得提取液IV和提取液III分别趁热过滤，所得滤液分别经常压回收乙醇，再分别浓缩后放置晶析，滤出晶体即得苦荞总黄酮粗品；
(3)在步骤(2)所得苦荞总黄酮粗品中加入浓度为80v/v%的乙醇，再加热至沸腾，保持微沸I分钟，然后趁热滤过，再将滤液放置晶析，直至析出总黄酮，然后用纯水洗涤总黄酮，至洗出液颜色接近无色时，再经抽滤或脱水，然后在80°C以下进行干燥，即得到苦荞总黄酮。所得苦荞总黄酮中芦丁的含量占黄酮总量的85%。
[0025]所述绞股兰总皂苷通过下列各步骤制得:
a、取绞股兰去杂质，再加入绞股兰重量12倍、pH=8.5的氢氧化钠溶液进行加热煎煮60分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液I ;
b、在步骤a剩余的滤渣中加入绞股兰重量10倍水进行加热煎煮40分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液II ；
C、将步骤a所得提取液I和步骤b所得提取液II以每小时2倍树脂柱体积的流速，依次通过HPD-200型大孔吸附树脂柱；再用纯净水洗脱糖类等杂质，至水洗液中molish反应为阴性时停止水洗，然后用树脂柱2倍体积的、浓度为20v/v%的乙醇冲洗树脂柱，最后用树脂柱体积5.7倍的、浓度为80v/v%的乙醇进行洗脱，收集80v/v%的乙醇洗脱液，回收乙醇后经析晶和喷雾干燥，即得绞股兰总皂苷。
[0026]上述苦荞总黄酮、绞股兰总皂苷按比例充分混合，再加入药学上可接受的辅料制备成任何一种常用的口服制剂，如胶囊剂、颗粒剂、口服液、丸剂或片剂。
[0027]实施例3
苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，由下列质量份的组分组成:
苦荞总黄酮 2份、
绞股兰总皂苷 4份、
维生素E3份、
辅料20份。
[0028]所述辅料按下列质量份的组分组成:
淀粉45份、
微晶纤维素 12份、
硬脂酸镁I份。
[0029]所述苦荞总黄酮通过下列各步骤制得: (1)将苦荞麸皮加入5体积倍的浓度为50v/v%的乙醇进行加热回流提取3小时，滤出提取液I ;再在剩余物中加入5体积倍的浓度为32v/v%的乙醇进行加热回流提取3小时，滤出提取液II ;再在剩余物中加入4质量倍的水进行加热回流提取I小时，滤出提取液III ；合并提取液I和提取液II得提取液IV ；
(2)将步骤(I)所得提取液IV和提取液III分别趁热过滤，所得滤液分别经常压回收乙醇，再分别浓缩后放置晶析，滤出晶体即得苦荞总黄酮粗品；
(3)在步骤(2)所得苦荞总黄酮粗品中加入浓度为80v/v%的乙醇，再加热至沸腾，保持微沸2分钟，然后趁热滤过，再将滤液放置晶析，直至析出总黄酮，然后用纯水洗涤总黄酮，至洗出液颜色接近无色时，再经抽滤或脱水，然后在80°C以下进行干燥，即得到苦荞总黄酮。所得苦荞总黄酮中芦丁的含量占黄酮总量的87%。
[0030]所述绞股兰总皂苷通过下列各步骤制得:
a、取绞股兰去杂质，再加入绞股兰重量10倍、pH=9的氢氧化钠溶液进行加热煎煮90分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液I ;
b、在步骤a剩余的滤渣中加入绞股兰重量7倍水进行加热煎煮45分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液II ；
C、将步骤a所得提取液I和步骤b所得提取液II以每小时I倍树脂柱体积的流速，依次通过HPD-100型大孔吸附树脂柱；再用纯净水洗脱糖类等杂质，至水洗液中molish反应为阴性时停止水洗，然后用树脂柱2倍体积的、浓度为15v/v%的乙醇冲洗树脂柱，最后用树脂柱体积5倍的、浓度为75v/v%的乙醇进行洗脱，收集75v/v%的乙醇洗脱液，回收乙醇后经浓缩，即得绞股兰总皂苷。
[0031]上述苦荞总黄酮、绞股兰总皂苷按比例充分混合，再加入药学上可接受的辅料制备成任何一种常用的口服制剂，如胶囊剂、颗粒剂、口服液、丸剂或片剂。
[0032]取上述实施例所得苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，用于下列保健治疗:
一、治疗对象
糖尿病50例；高血压50例；高血脂50例；抵抗力低50例；冠心病50例。
[0033]将上述各类病例随机平分为治疗组和对照组各125例。
[0034]二、用法
治疗组服用上述实施例所得胶囊剂，每粒中含有苦荞总黄酮20mg、绞股兰总皂苷20mg，一次2?3粒，一日3次，连服60日进行观察。
[0035]对照组服用山楂叶总黄酮和西洋参茎叶总皂苷的复方剂，每粒中含有山楂叶总黄酮和西洋参茎叶总皂苷共90mg，一次2?3粒，一日3次，连服60日进行观察。
[0036]三、结果
本发明提供的复方组合物临床效果:显效率达100%，对糖尿病有效率达85% ;对高血压有效率达90% ;对高血脂有效率达88% ;对抵抗力低有效率达92% ;对冠心病有效率达86%。
[0037]而对照组对糖尿病有效率达65% ;对高血压有效率达63% ;对高血脂有效率达37% ；对抵抗力低有效率达70% ;对冠心病有效率达59%。
[0038]四、结论
本发明提供的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物富含芦丁、苷之懈皮素、人参皂甙类成分对心血管病和糖尿病者具有良好保健治疗作用，能明显降低血脂和血糖。由于本发明组合物具有协同效应，所以能够显著提升疗效，呈现良出好的改善心肌缺血、改善心肌代谢、营养心肌、保护心肌细胞、提高心肌抗氧化的能力。其治疗作用优于普通治疗的对照组。
[0039]该苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物完全利用植物提取纯化，原料易获得，应用安全、毒副作用小等优点，所制得的产品质量稳定，使用方便，无任何副作用。
【权利要求】
1.一种苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于由下列质量份的组分组成: 苦荞总黄酮 I?2份、 绞股兰总皂苷 2?4份、 维生素EI?3份、 辅料10?20份。
2.根据权利要求1所述的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于:所述辅料按下列质量份的组分组成: 淀粉40?50份、 微晶纤维素 10?15份、 硬脂酸镁0.5?I份。
3.根据权利要求1所述的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于:所述苦荞总黄酮通过下列各步骤制得: (1)将苦荞麸皮加入5?8体积倍的浓度为45?55v/v%的乙醇进行加热回流提取2?4小时，滤出提取液I ;再在剩余物中加入4?6体积倍的浓度为30?35v/v%的乙醇进行加热回流提取I?3小时，滤出提取液II ;再在剩余物中加入4?7质量倍的水进行加热回流提取0.5?1.5小时，滤出提取液III;合并提取液I和提取液II得提取液IV ； (2)将步骤(I)所得提取液IV和提取液III分别趁热过滤，所得滤液分别经常压回收乙醇，再分别浓缩后放置晶析，滤出晶体即得苦荞总黄酮粗品； (3)在步骤(2)所得苦荞总黄酮粗品中加入浓度为80v/v%的乙醇，再加热至沸腾，保持微沸I?3分钟，然后趁热滤过，再将滤液放置晶析，直至析出总黄酮，然后用去离子水或纯水洗涤总黄酮，至洗出液颜色接近无色时，再经抽滤或脱水，然后在80°C以下进行干燥，即得到苦荞总黄酮。
4.根据权利要求1所述的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于:所述绞股兰总皂苷通过下列各步骤制得: a、取绞股兰去杂质，再加入绞股兰重量10?15倍的碱溶液进行加热煎煮60?90分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液I ; b、在步骤a剩余的滤渣中加入绞股兰重量7?10倍水进行加热煎煮40?60分钟，然后经滤过，将滤液浓缩至1/4体积再静置，取上清液为提取液II ； C、将步骤a所得提取液I和步骤b所得提取液II以每小时I?2倍树脂柱体积的流速，依次通过高效D型大孔吸附树脂柱；再用纯净水洗脱杂质，至水洗液中molish反应为阴性时停止水洗，然后用树脂柱2倍体积的、浓度为15?20v/v%的乙醇冲洗树脂柱，最后用树脂柱体积5?6倍的、浓度为70?80v/v%的乙醇进行洗脱，收集70?80v/v%的乙醇洗脱液，回收乙醇后经浓缩、析晶和/或喷雾干燥，即得绞股兰总皂苷。
5.根据权利要求4所述的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于:所述步骤a的碱溶液为pH=8?9的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述的苦荞麦总黄酮和绞股兰总皂苷复方组合物，其特征在于:所述步骤才的高效D型大孔吸附树脂柱为HPD-100?200型大孔吸附树脂柱。
【文档编号】A61P9/10GK104398677SQ201410626969
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】孙永定, 钟华强 申请人:云南谷冠生物科技有限公司