一种胶原基生物材料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于生物材料领域，公开了一种胶原基生物材料及其制备方法，胶原基生物材料为鲅鱼皮胶原蛋白为15-25份、鳗鱼皮胶原蛋白为6-13份、刺槐豆胶为4-10份、果聚糖为5-11份、明胶为12-20份。制备方法包括以下步骤：（1）将鲅鱼皮剪碎后冷冻干燥，粉碎，用醋酸溶液微波搅拌提取，离心分离，调节pH，放置，过滤，干燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2）将鳗鱼皮剪碎后冷冻干燥，粉碎，用醋酸溶液进行搅拌提取，离心分离，取上层清液，调节pH，放置，过滤，收集滤渣，干燥，为鳗鱼皮胶原蛋白；（3）取鲅鱼皮胶原蛋白、鳗鱼皮胶原蛋白、刺槐豆胶、果聚糖、明胶加入热水后搅拌均匀，干燥制备得胶原基生物材料。
【专利说明】一种胶原基生物材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于生物材料领域，涉及一种生物材料及其制备方法，特别是涉及一种胶 原基生物材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 胶原是动物所有结缔组织一皮、腱、韧带、软骨等的主要蛋白成分，是最为丰富的 蛋白质之一，占哺乳动物所有蛋白质的30%。由于胶原的特殊性质和其性质上的优势，胶原 在生物医学领域有着十分广阔的应用前景。天然的胶原组织都有很高的强度，但是当胶原 基装置由可溶性胶原制备时，强度则很低。因而通常采用交联，在胶原分子间引入新的化 学键，以使产品获得适当的强度而用于特定的情况。交联的另一目的，是减少天然的、未经 处理的胶原基体的免疫原性。此外，还可用交联来控制胶原基生物材料的使用寿命，交联在 制备实用性的胶原基生物材料中具有十分重要的作用。
[0003] 常规的胶原基生物材料的吸水率较低，不能较好的用于止血、创伤修复中。并且 需要具备非常好的生物相容性，还需要具备较高的拉伸强度和断裂伸长率等力学性能。因 此需要提高胶原基生物材料的上述的力学性能和生物性能，扩大胶原基生物材料的应用途 径。
[0004]
【发明内容】
[0005] 要解决的技术问题：胶原基生物材料需要有较好的生物相容性，还需要具备较高 的吸水性、生物降解性等，常规的胶原基生物材料的吸水性较低，拉伸强度、断裂伸长率也 较低，因此需要提高胶原生物材料的性能，因此本发明提出了一种新的胶原基生物材料及 其制备方法。
[0006] 技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种胶原基生物材料，所述的胶原基 生物材料包括以下重量份的成分： 鲅鱼皮胶原蛋白 15-25份、 鳗鱼皮胶原蛋白 6-13份、 刺槐豆胶 4-10份、 果聚糖 5-11份、 明胶 12-20份。
[0007] 所述的一种胶原基生物材料，包括以下重量份的成分： 鲅鱼皮胶原蛋白 18-22份、 鳗鱼皮胶原蛋白 8-11份、 刺槐豆胶 6-8份、 果聚糖 7-10份、 明胶 14-17份。
[0008] -种胶原基生物材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%-15wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%-15wt% 的醋酸溶液的重量比为1:5-1:9，提取温度为65-751：，微波功率为150?-300?，鲅鱼皮粉末 提取时间为2h-5h，将提取液用高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500-5000rpm，离 心时间为20min，取上层清液，将上层清液用氢氧化钠调节至pH为4. 5-5. 5,在4°C下放置 24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鲅鱼皮胶原蛋白； (2) 取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷冻干燥后将鳗鱼皮 用粉碎机粉碎，用4wt%-7wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%-7wt%的醋酸溶 液的重量比为1:4-1:8,提取温度为60-70°C，鳗鱼皮粉末提取时间为2h-3h，将提取液用高 速离心机进行离心分离，离心机转速为3500-5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将 上层清液用氢氧化钠调节至pH为5. 2-6. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣 真空干燥，为鳗鱼皮胶原蛋白； (3) 按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为15-25份、鳗鱼皮胶原蛋白为6-13份、刺槐豆胶为4-10 份、果聚糖为5-11份、明胶为12-20份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶 原基生物材料。
[0009] 所述的一种胶原基生物材料的制备方法，制备方法中鲅鱼皮提取时用llwt%的醋 酸溶液进行微波搅拌提取。
[0010] 所述的一种胶原基生物材料的制备方法，制备方法中鲅鱼皮粉末与醋酸溶液的重 量比为1:7,提取温度为70°C，微波功率为250w。
[0011] 所述的一种胶原基生物材料的制备方法，制备方法中鳗鱼皮粉末用5wt%的醋酸 溶液进行搅拌提取。
[0012] 所述的一种胶原基生物材料的制备方法，制备方法中鳗鱼皮粉末与醋酸溶液的重 量比为1:6,提取温度为65°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h。
[0013] 所述的一种胶原基生物材料的制备方法，制备方法中鲅鱼皮胶原蛋白为18-22 份、鳗鱼皮胶原蛋白为8-11份、刺槐豆胶为6-8份、果聚糖为7-10份、明胶为14-17份。
[0014] 有益效果：本发明的胶原基生物材料中成分包括鲅鱼皮胶原蛋白和鳗鱼皮胶原蛋 白，通过对其提取工艺优化，制备的鲅鱼皮胶原蛋白和鳗鱼皮胶原蛋白的相应性能也得到 有效提到，其中调节PH的不同，对最终的胶原基生物材料的性能影响较大，另外组成胶原 基生物材料的成分的含量不同，制备的生物材料的性能差别也较大，本发明的胶原基生物 材料可用于创伤、烧伤修复和止血等。
[0015]
【具体实施方式】
[0016] 实施例1 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用15wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与15wt%的醋酸溶液的 重量比为1:9,提取温度为75°C，微波功率为150w，鲅鱼皮粉末提取时间为5h，将提取液用 高速离心机进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层 清液用氢氧化钠调节至pH为5. 5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干 燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷 冻干燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用7wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与7wt%的 醋酸溶液的重量比为1:8,提取温度为70°C，鳗鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液用高速离 心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用 氢氧化钠调节至PH为6. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗 鱼皮胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为15份、鳗鱼皮胶原蛋白为6份、刺槐豆胶为 4份、果聚糖为5份、明胶为20份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原基生 物材料。
[0017] 实施例2 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%的醋酸溶液的 重量比为1:5,提取温度为65°C，微波功率为300w，鲅鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液用 高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层 清液用氢氧化钠调节至PH为4. 5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干 燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷 冻干燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用4wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%的 醋酸溶液的重量比为1:4,提取温度为60°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h，将提取液用高速离 心机进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用 氢氧化钠调节至PH为5. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗 鱼皮胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为25份、鳗鱼皮胶原蛋白为13份、刺槐豆胶 为10份、果聚糖为11份、明胶为12份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶 原基生物材料。
[0018] 实施例3 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%的醋酸溶液的重 量比为1:5,提取温度为65°C，微波功率为300w，鲅鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液用高 速离心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清 液用氢氧化钠调节至PH为5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为 鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮，将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干 燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用4wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%的醋酸 溶液的重量比为1:4,提取温度为60°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h，将提取液用高速离心机 进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用氢氧 化钠调节至pH为5. 7,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗鱼皮 胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为25份、鳗鱼皮胶原蛋白为13份、刺槐豆胶为10 份、果聚糖为11份、明胶为12份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原基生 物材料。
[0019] 实施例4 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%的醋酸溶液的 重量比为1:5,提取温度为65°C，微波功率为300w，鲅鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液用 高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层 清液用氢氧化钠调节至PH为4. 5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干 燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷 冻干燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用4wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%的 醋酸溶液的重量比为1:4,提取温度为60°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h，将提取液用高速离 心机进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用 氢氧化钠调节至PH为5. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗 鱼皮胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为22份、鳗鱼皮胶原蛋白为8份、刺槐豆胶为 8份、果聚糖为10份、明胶为14份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原基 生物材料。
[0020] 实施例5 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%的醋酸溶液的 重量比为1:5,提取温度为65°C，微波功率为300w，鲅鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液用 高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层 清液用氢氧化钠调节至PH为4. 5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干 燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷 冻干燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用4wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%的 醋酸溶液的重量比为1:4,提取温度为60°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h，将提取液用高速离 心机进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用 氢氧化钠调节至PH为5. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗 鱼皮胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为18份、鳗鱼皮胶原蛋白为11份、刺槐豆胶 为6份、果聚糖为7份、明胶为17份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原 基生物材料。
[0021] 实施例6 (1)取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用llwt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与llwt%的醋酸溶液 的重量比为1:7,提取温度为70°C，微波功率为250W，鲅鱼皮粉末提取时间为2h，将提取液 用高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上 层清液用氢氧化钠调节至PH为5,在4°C下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干 燥，为鲅鱼皮胶原蛋白；（2)取鳗鱼皮,将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻,再进行冷冻干燥,冷 冻干燥后将鳗鱼皮用粉碎机粉碎，用5wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与5wt%的 醋酸溶液的重量比为1:6,提取温度为65°C，鳗鱼皮粉末提取时间为3h，将提取液用高速离 心机进行离心分离，离心机转速为5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将上层清液用 氢氧化钠调节至PH为5. 7,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鳗 鱼皮胶原蛋白；（3)按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为20份、鳗鱼皮胶原蛋白为10份、刺槐豆胶 为7份、果聚糖为8份、明胶为15份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原 基生物材料。
[0022] 对比例1 按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为15份、刺槐豆胶为4份、果聚糖为5份、明胶为20份，加入 热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原基生物材料。
[0023] 对比例2 鳗鱼皮胶原蛋白为6份、刺槐豆胶为4份、果聚糖为5份、明胶为20份,加入热水后搅 拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶原基生物材料。
[0024] 实施例1至6和对比例1至3的胶原基生物材料室温下吸水率、拉伸强度、断裂伸 长率如下表：
【权利要求】
1. 一种胶原基生物材料，其特征在于所述的胶原基生物材料包括以下重量份的成分： 鲅鱼皮胶原蛋白 15-25份、 鳗鱼皮胶原蛋白 6-13份、 刺槐豆胶 4-10份、 果聚糖 5-11份、 明胶 12-20份。
2. 根据权利要求1所述的一种胶原基生物材料，其特征在于所述的胶原基生物材料包 括以下重量份的成分： 鲅鱼皮胶原蛋白 18-22份、 鳗鱼皮胶原蛋白 8-11份、 刺槐豆胶 6-8份、 果聚糖 7-10份、 明胶 14-17份。
3. -种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基生物材料的制备方法包 括以下步骤： (1) 取鲅鱼皮，将鲅鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥，冷冻干燥后将鲅鱼皮 用粉碎机粉碎，用8wt%-15wt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取，鲅鱼皮粉末与8wt%-15wt% 的醋酸溶液的重量比为1:5-1:9，提取温度为65-751：，微波功率为150?-300?，鲅鱼皮粉末 提取时间为2h-5h，将提取液用高速离心机进行离心分离，离心机转速为3500-5000rpm，离 心时间为20min，取上层清液，将上层清液用氢氧化钠调节至pH为4. 5-5. 5,在4°C下放置 24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣真空干燥，为鲅鱼皮胶原蛋白； (2) 取鳗鱼皮，将鳗鱼皮剪碎后先进行预冷冻，再进行冷冻干燥,冷冻干燥后将鳗鱼皮 用粉碎机粉碎，用4wt%-7wt%的醋酸溶液进行搅拌提取，鳗鱼皮粉末与4wt%-7wt%的醋酸溶 液的重量比为1:4-1:8,提取温度为60-70°C，鳗鱼皮粉末提取时间为2h-3h，将提取液用高 速离心机进行离心分离，离心机转速为3500-5000rpm，离心时间为20min，取上层清液，将 上层清液用氢氧化钠调节至pH为5. 2-6. 2,室温下放置24h，用滤布过滤，收集滤渣，将滤渣 真空干燥，为鳗鱼皮胶原蛋白； (3) 按重量取鲅鱼皮胶原蛋白为15-25份、鳗鱼皮胶原蛋白为6-13份、刺槐豆胶为4-10 份、果聚糖为5-11份、明胶为12-20份，加入热水后搅拌均匀，再将胶体真空干燥制备得胶 原基生物材料。
4. 根据权利要求3所述的一种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基 生物材料的制备方法中鲅鱼皮提取时用llwt%的醋酸溶液进行微波搅拌提取。
5. 根据权利要求3所述的一种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基 生物材料的制备方法中鲅鱼皮粉末与醋酸溶液的重量比为1:7,提取温度为70°C，微波功 率为250w。
6. 根据权利要求3所述的一种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基 生物材料的制备方法中鳗鱼皮粉末用5wt%的醋酸溶液进行搅拌提取。
7. 根据权利要求3所述的一种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基 生物材料的制备方法中鳗鱼皮粉末与醋酸溶液的重量比为1:6,提取温度为65°C，鳗鱼皮 粉末提取时间为3h。
8.根据权利要求3所述的一种胶原基生物材料的制备方法，其特征在于所述的胶原基 生物材料的制备方法中鲅鱼皮胶原蛋白为18-22份、鳗鱼皮胶原蛋白为8-11份、刺槐豆胶 为6-8份、果聚糖为7-10份、明胶为14-17份。
【文档编号】A61L15/32GK104368034SQ201410641634
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】金仲恩, 全春兰, 张帆 申请人:苏州蔻美新材料有限公司