一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及元素分离技术领域，具体涉及一种高分子基超分子吸附剂及其制备方 法和应用。
【背景技术】
[0002] 元素钯是银白色的过渡金属，质地较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延 和拉丝。
[0003] 元素钯的化学性质不活泼，常温下在空气和潮湿环境中均稳定，加热至800°C，钯 表面形成一氧化钯薄膜。元素钯能耐氢氟酸、磷酸、高氯酸、盐酸和硫酸蒸气的侵蚀，但易 溶于王水和热的浓硫酸及浓硝酸，熔融的氢氧化钠、碳酸钠、过氧化钠对元素钯均有腐蚀作 用。
[0004] 块状金属钯能吸收大量氢气，常温下，1体积海绵钯可吸收900体积氢气，1体积胶 体钯可吸收1200体积氢气，并且加热到40~50°C后，吸收的氢气即大部分释出，广泛地用 作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。
[0005] 授权公告号为CN 100497676C的发明公开了一种固相萃取提取和分离钮的方法， 用于从铂族金属精矿或二次资源获得的贵金属富集物中提取和分离钯。采用一种键合了 钯萃取剂的高分子微球聚合物为固定相，以含贵贱金属的盐酸溶液作流动相，实现钯与铂、 铑、铱及贱金属铜、铁、镍、锌等金属元素分离，并用稀盐酸作淋洗液，用一种能与钯络合的 试剂溶液为洗脱液，且固相萃取柱可用稀盐酸溶液再生。
[0006] 由于元素钯在各个领域的广泛应用，需要提供有效的方法将元素钯与其它元素进 行分离提纯，同时，为了从含元素钯的工业废弃物中提取元素钯，进行元素钯的回收利用， 也需要将提供简单易行的方法进行元素钯的分离。
[0007] 乏燃料后处理所产生的高放废液（HLLW)，是一种高酸性、高放射性和高毒性的混 合溶液，在发热元素 Cs和发热元素 Sr的分离过程中，所得碱金属和碱土金属溶液一般可能 含有NaNO3、KNO3、RbN0 3、CsNO3、Sr (NO3) 2、Ba (NO3) 2以及一定量的钮，现有技术中还没有一种 有效的方法可以将该溶液中的钯有效分离。
【发明内容】
[0008] 本发明提供了一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用，吸附剂的制备方 法简单，得到的吸附剂分离Pd时选择性好，用于分离元素 Pd时，操作简单，分离效率高。
[0009] 一种高分子基超分子吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010] (1)采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂。
[0011] 本发明利用真空活化灌注的方法，在高分子基上复合如结构式（I)所示的芳烃衍 生物，为了更好地实现复合，需要预先对中等极性多孔树脂进行活化处理。
[0012] 采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理的过程如下：
[0013] 将中等极性多孔树脂加入甲醇中，室温搅拌24~36h后抽滤，重复该搅拌抽滤过 程3~5次，然后在80~90°C条件下真空干燥，得到活化后的多孔树脂。所述中等极性多 孔树脂为离子交换树脂XAD-7。
[0014] (2)将如结构式（I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液。
[0015]
【主权项】
1. 一种高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂； (2) 将如结构式（I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液；
(3) 将活化后的多孔树脂与芳烃衍生物的甲醇溶液混合后，依次进行升温搅拌和真空 干燥，得到所述的高分子基超分子吸附剂。
2. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，采用甲醇对 中等极性多孔树脂进行活化处理的过程如下： 将中等极性多孔树脂加入甲醇中，室温搅拌24~36h后抽滤，重复该搅拌抽滤过程 3~5次，然后在80~90°C条件下真空干燥，得到活化后的多孔树脂。
3. 如权利要求1或2所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述中等 极性多孔树脂为离子交换树脂XAD-7。
4. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，如结构式（I) 所示的芳烃衍生物与甲醇的用量比为0. lg:5~7mL。
5. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，所述芳烃衍 生物与活化后的多孔树脂的质量比为1:4~6。
6. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤⑶中升 温搅拌过程分为两步，首先，在40~50°C条件下，搅拌2~2. 5h ;然后，在60~70°C条件 下，搅拌3~2. 5h。
7. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3)中真 空干燥的温度为40~50°C。
8. 如权利要求1所述的高分子基超分子吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2)中， 在55~65°C条件下，将如结构式（I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中。
9. 一种高分子基超分子吸附剂，其特征在于，采用如权利要求1~8任一所述的制备方 法制备得到。
10. -种利用如权利要求9所述的高分子基超分子吸附剂分离元素钯的方法，其特征 在于，将同时含有不同金属离子的硝酸溶液与所述的高分子基超分子吸附剂相接触，使元 素钯被吸附剂吸附而分离。
【专利摘要】本发明公开了一种高分子基超分子吸附剂及其制备方法和应用，其中制备方法，包括以下步骤：(1)采用甲醇对中等极性多孔树脂进行活化处理，得到活化后的多孔树脂；(2)将如结构式(I)所示的芳烃衍生物溶于甲醇中，得到芳烃衍生物的甲醇溶液；(3)将活化后的多孔树脂与芳烃衍生物的甲醇溶液混合后，依次进行升温搅拌和真空干燥，得到所述的高分子基超分子吸附剂。本发明提供的高分子基超分子吸附剂进行钯元素分离时，选择性好，分离速度快，操作简单，易于在工业上推广。
【IPC分类】C22B11-00, B01J20-26, B01J20-30, C22B3-24
【公开号】CN104805286
【申请号】CN201510191239
【发明人】张安运, 何敏清
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月22日