一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法
【专利摘要】本发明提供了一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，包括以下步骤：（1）将采收的迷迭香植物嫩茎及叶片自然荫干；（2）对自然荫干的迷迭香进行水蒸气蒸馏，得到迷迭香精油和残留物；（3）对提取精油后残留物进行粉碎，加入一定浓度的乙醇溶液，超声辅助提取数次，提取后进行离心分离，得到浸提液，合并浸提液；（4）对浸提液进行脱色处理，在浸提液中加入一定量活性白土，一定温度下搅拌维持一段时间，去除活性白土得到脱色浸提液；（5）将脱色浸提液进行真空浓缩至一定体积，析出沉淀；（6）浓缩液离心得到沉淀和水相部分；（7）分别将沉淀和水相部分进行真空干燥，得到脂溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。
【专利说明】一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及迷迭香的多种活性成分的综合提取方法，尤其是从迷迭香原料中提取 脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法。 技术背景
[0003] 迷迭香，别名艾菊，属唇形科亚灌木或多年生草本香料植物，原产于地中海地区， 我国于20世纪70年代末成功引种，随后在全国各地推广。除了可用做迷迭香主要用于提 取精油和抗氧化剂。迷迭香精油是传统的天然香料，同时还有一定的天然防腐作用和临床 功效，其成分在医药保健方面的功能，如消炎、抗肿瘤、抗癌、治疗心血管疾病、保肝降酶等 等方面也受到了国内外广大学者和科研工作者的极大关注。迷迭香抗氧化产品种类多，包 括鼠尾草酚、迷迭香酚、迷迭香酸、鼠尾草酸、熊果酸等，其中二萜酚酸类是迷迭香中主要的 抗氧化活性成分。迷迭香抗氧化因其独特的抗氧化性能--安全、高效、耐热、广谱，而代替 人工抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ等成为近年来食品、日用化工、医药保健方面研究开发的重点 之一。
[0004] 目前迷迭香精油主要使用传统水蒸气蒸馏法提取，近期也有使用CO2超临界萃取 的报道。迷迭香抗氧化剂则主要采取食用油脂、有机溶剂、超临界CO 2超临界萃取、碱水和 过热水等进行提取，也可以综合使用几种提取方法。从迷迭香中提取抗氧化剂的生产工艺 主要存在下列不足：（1)现有的某些工艺过程中需进行超临界萃取、冷冻分离或冷冻干燥， 其设备投资大，导致生产成本高；（2)大部分生产工艺一般仅得到混合抗氧化剂，未进一步 对其再分离，导致产品单一，且不能水溶或脂溶完全，限制了该抗氧化剂的应用范围，资源 附加值低；（3)脱色效果不佳，导致产品颜色为黒黄色；（4)已有工艺在实际生产应用方面 的不合理性：一是过程中有些使用卤代烃、丙酮或甲醇等有机溶剂提取抗氧化剂，这些溶剂 对操作人员身体有害，产品中微量的溶剂残留对人体有害；二是有些技术中使用酸或碱液， 酸碱会导致迷迭香中部分有效成分的破坏，如苷类物质在酸或碱性条件下易水解，黄酮类 化合物在碱性条件下易降解而失去抗氧化活性。
[0005] 脱色分为吸附脱色和化学脱色，油脂预处理一般采用吸附脱色。脱色效果的好坏 直接影响到产品质量和成本，因此选择适宜的吸附剂极其重要。常用的吸附剂有活性炭和 白土。活性炭作为吸附剂能够选择性地吸附色素和臭味物质，但活性炭吸附剂价格昂贵、油 率高。白土又称漂土，经酸化处理后其表面积大大增加，吸附性能大大提高，这种白土称为 活性白土（或称酸性白土）。白土是油脂精炼时常用的脱色剂。活性白土较天然白土的k 值大，故本实验采用活性白土作为脱色剂。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服了已有工艺的缺点，提供一种从迷迭香中提取脂溶性和水 溶性抗氧化剂的方法，具有得率高、原料利用充分、生产成本低等优点，同时大幅改善了迷 迭香抗氧化剂产品的应用性能，提高了迷迭香附加值。 为达到上述目的，本发明提供一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法， 包括如下步骤： (1) 将采收的迷迭香植物嫩茎及叶片自然荫干； (2) 对自然荫干的迷迭香进行水蒸气蒸馏1?3小时，得到迷迭香精油和残留物； (3) 对提取精油后残留物进行粉碎，加入8?12倍(相对干迷迭香）的50%乙醇溶液， 然后超声波辅助提取1?3次，提取后进行离心分离，得到浸提液，合并浸提液； (4) 对浸提液进行脱色处理，在浸提液中加入1?10%活性白土，50?100 °C条件下搅 拌维持20?50 min，去除活性白土得到脱色浸提液； (5) 将脱色浸提液进行真空浓缩，体积浓缩至10?20%，析出大量沉淀； (6) 浓缩液于4000 r/min条件下离心10?20 min得到沉淀和水相部分； (7) 分别将沉淀和水相部分进行真空干燥，得到脂溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。
[0007] 本工艺设备简单，投资少，脱色效果显著，适合工业化生产。所得产品成本低，得率 高，脂溶性和水溶性好，用途广泛。
【具体实施方式】
[0008] 下面通过实施例对本发明进行具体描述，以下实施例只用于对本发明进一步说 明，不能理解为对本发明保护范围的限定。
[0009] 实施例1 : 一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，包括以下步骤： (1)原料为河南省民权县生产的迷迭香，将采收的迷迭香植物嫩茎及叶片自然荫干，然 后取100 g水蒸气蒸馏3小时，得到迷迭香精油和残留物；对提取精油后残留物进行粉碎， 加入10倍(相对干迷迭香）的50%乙醇溶液，然后超声波辅助提取2次，合并两次离心得到 的浸提液；在浸提液中加入4%活性白土，55 °C条件下搅拌维持30 min，去除活性白土得到 脱色浸提液；将脱色浸提液进行真空浓缩，体积浓缩至10%，析出大量沉淀；浓缩液于4000 r/min条件下离心15 min得到沉淀和水相部分；分别将沉淀和水相部分进行真空干燥，得 到脂溶性抗氧化剂鼠尾草酸5. 64 g和水溶性抗氧化剂9. 78 g，得率分别为5. 64%和9. 78%， 总抗氧化剂得率为15. 42%。
[0010] 实施例2?5 : 本实施例的提取方法与实施例1基本相同，区别在于：将活性土加入量由4%改换为2% (例2)，6% (例3)，8% (例4)，10% (例5)。例1?5在于说明不同比例的活性白土对色素的 消除及终产品得率的影响。计算例2?5中抗氧化剂的得率并同例1相比较，结果如表1。
[0011] 表1不同活性白土加入量对色素的消除、产物利率的影响
【权利要求】
1. 一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于包括以下步骤： (1)将采收的迷迭香植物嫩茎及叶片自然荫干；（2)对自然荫干的迷迭香进行水蒸气蒸馏 1?3小时，得到迷迭香精油和残留物；（3)对提取精油后残留物进行粉碎，加入8?12倍 (相对干迷迭香)的50%乙醇溶液，然后超声波辅助提取1?3次，提取后进行离心分离，得到 浸提液，合并浸提液；（4)对浸提液进行脱色处理，在浸提液中加入1?10%活性白土，50? 100 °C条件下搅拌维持20?50 min，去除活性白土得到脱色浸提液；（5)将脱色浸提液进 行真空浓缩，体积浓缩至10?20%，析出沉淀；（6)浓缩液于4000 r/min条件下离心10? 20 min得到沉淀和水相部分；（7)分别将沉淀和水相部分进行真空干燥，得到脂溶性抗氧 化剂和水溶性抗氧化剂。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4)中，对浸提液进行脱 色处理，所用脱色剂为活性白土。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4)中，对浸提液脱色处 理条件为：活性白土量为1?10%，脱色温度为30?100 °C，时间为20?50 min。
【文档编号】A61P39/06GK104490994SQ201410786659
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】宋相明, 黄继红, 苏雪锋, 冯军伟, 李海月, 杨铭乾, 王文 申请人:民权鼎昕生物科技有限公司, 郑州市中食农产品加工研究院