一种有机溶剂制备的盐酸青藤碱喷雾剂及其制备方法与流程

文档序号:12322688阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种盐酸青藤碱喷雾剂,其特征在于由如下原料制成:

盐酸青藤碱15~35重量份,亚硫酸氢钠0.1~3重量份,薄荷脑7~12重量份,苯甲酸钠0.1~0.5重量份,乙醇70-120体积份,加蒸馏水至1000体积份;

所述盐酸青藤碱由如下方法制备:

A、提取:青风藤粗粉100~1000重量份,用60~1000体积份的0.1~1moL/L HCL润湿0.5~8小时,装渗漉筒,再加入0.1~1moL/L HCL使液面盖住药粉2cm,浸渍6~48小时后,按2~5ml/min的速度开始渗漉,6~24小时后停止渗漉,得渗漉液,备用;

B、萃取:将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10.5~12.0,滤过,滤液加盐酸调pH至7.0~9.5,用氯仿萃取2~5次;合并氯仿层用水冲洗至中性,加3%~6%重量倍的无水NaSO4脱水,减压浓缩回收氯仿;

C、结晶:浓缩液滴入6moL/L HCL调pH至2~4,搅拌至上浮固体物分散,冷藏,抽滤,弃去滤液,60℃~70℃烘干滤饼,得黄色盐酸青藤碱粗晶;

D、精制:取盐酸青藤碱粗品5~10重量份,用30~120体积份的10~95%乙醇或纯化水加热回流至完全溶解,加入4%重量倍的活性炭,保温回流10-30分钟,趁热滤过,滤液浓缩,冷却、析晶,过滤,用95%的乙醇溶液清洗滤饼至滤饼无色,得盐酸青藤碱。

2.如权利要求1所述的喷雾剂,其特征在于其中制剂原料为:

盐酸青藤碱20重量份、亚硫酸氢钠1重量份、薄荷脑10重量份、

苯甲酸钠0.3重量份、乙醇100体积份,加蒸馏水制成1000体积份。

3.如权利要求1所述的喷雾剂,其特征在于其中制剂原料为:

盐酸青藤碱17重量份,亚硫酸氢钠2重量份,薄荷脑9重量份,

苯甲酸钠0.3重量份,乙醇100体积份,加蒸馏水至1000体积份。

4.如权利要求1所述的喷雾剂,其特征在于其中制剂原料为:

盐酸青藤碱30重量份,亚硫酸氢钠0.2重量份,薄荷脑10重量份,

苯甲酸钠0.4重量份,乙醇80体积份,加蒸馏水至1000体积份。

5.如权利要求1所述的喷雾剂,其特征在于其中制剂原料为:

盐酸青藤碱25重量份,亚硫酸氢钠2.1重量份,薄荷脑9重量份,

苯甲酸钠0.3重量份,乙醇90体积份,加蒸馏水至1000体积份。

6.如权利要求1-5任一所述的喷雾剂,其特征在于其中所述盐酸青藤碱由如下方法制成:

A步骤:青风藤粗粉500重量份,用500体积份的0.1-0.3mol/L HCL润湿1.5-2.5小时,装渗漉筒,再加入0.3-0.6mol/L HCL时液面盖住药粉2-4cm,浸渍18-28小时后,渗漉,12-16小时后停止渗漉,得渗漉液,备用;

B步骤:将上述渗漉液加入石灰乳调pH至10-12,滤过,滤液加盐酸调pH至8,用氯仿萃取2-4次;合并氯仿层用水冲洗至中性,加2-5%重量倍的无水NaSO4脱水,减压浓缩回收氯仿;

C步骤:浓缩液滴入HCL调pH至3,搅拌至上浮固体物分散,冷 藏,抽滤,弃去滤液,烘干滤饼,得黄色盐酸青藤碱粗晶;

D步骤:取盐酸青藤碱粗品7重量份,用40-70体积份的60-90%乙醇加热回流至完全溶解,加入3-5%重量倍的活性炭,保温回流15-25分钟,趁热滤过,滤液浓缩,冷却、析晶,过滤,用80-95%的乙醇溶液清洗滤饼至滤饼无色,得盐酸青藤碱。

7.如权利要求1-5任一所述的喷雾剂的制备方法,其特征在于该方法为:

称取盐酸青藤碱,于蒸馏水中溶解,加入亚硫酸氢钠、薄荷脑和苯甲酸钠,搅拌使溶解,再加入乙醇,搅匀,过滤,补充蒸馏水至1000体积份,经无菌处理后分装于喷雾器中,即得。

8.如权利要求1-5任一所述的喷雾剂在制备治疗类风湿关节炎的药物中的应用。

9.如权利要求6所述的喷雾剂在制备治疗类风湿关节炎的药物中的应用。

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