本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种口腔清洁组合物及其制备方法。
背景技术：
众所周知，口腔是人体消化系统的起始部分，不仅为肠胃的消化吸收奠定基础，而且其本身也具有较强的吸收能力。现有的口腔清洁漱口保健用品，无论是以洗必泰或季铵化合物为代表的抗生素类产品，都是以抑菌、灭菌为其核心功能，再加上其他一些辅助功能的添加物，以此来实现改善口腔卫生，消除口腔炎症的目的。这些活性物质虽然均有较好的抑菌效果，但对口腔粘膜有一定的刺激性和毒性这些产品虽然有一定的效果，但是长期使用必将对健康带来新的威胁，而不慎吞服则威胁更大。中药提取物以其毒副作用小，绿色、环保、安全性高等特点而倍受到人们的青睐，市场上这类产品的消费需求在不断增长，生物多糖类具有生产周期短、原材料来源丰富、生产成本较低、具有生物活性且无毒副作用等优点，多糖在抗病毒、抗菌、抗肿瘤等方面已显示出很大的潜力，已被应用于石油、化工、食品和制药等领域。
技术实现要素：
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种口腔清洁组合物，提供一种的安全、毒副作用低、使用方便、效果好口腔清洁组合物，可以广泛应用于口腔溃疡症、牙龈肿痛、清洁口腔的医用产品。
技术方案：一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠1.5-3.5份、牛磺酸2-5份、薄荷0.5-1.5份、天山堇菜2-5份、陌上菜2-3份、松根5-8份、山鸢尾茎2-5份、山竹子树皮5-8份、省藤2-5份、硒化浒苔多糖0.5-1.2份、裂壶藻多糖0.8-2份、水40-60份、乙醇20-30份。
进一步优选的，所述的一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠2-2.8份、牛磺酸3-4份、薄荷0.8-1.4份、天山堇菜3-4份、陌上菜2-3份、松根5-7份、山鸢尾茎3-4份、山竹子树皮6-7份、省藤3-4份、硒化浒苔多糖0.8-1.2份、裂壶藻多糖1-1.6份、水45-55份、乙醇22-26份。
上述口腔清洁组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入50-70wt%乙醇5-10倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.15-1.25g/cm3；
（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为4-6，在40-59℃下酶解12-20h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；
（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取20-45min，提取两次，提取温度为40-59℃，超声波功率为80-160W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；
（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
进一步的，所述的一种口腔清洁组合物的制备方法，所述步骤（1）中乙醇浓度为60wt%，乙醇的重量倍数为8倍，浓缩的密度为1.20g/cm3。
进一步的，所述的一种口腔清洁组合物的制备方法，所述步骤（2）中pH为4.5-5.5，酶解温度为45-55℃，酶解时间为14h。
进一步的，所述的一种口腔清洁组合物的制备方法，所述步骤（3）中超声波提取时间均为25-35min，温度为45-55℃，功率为120W。
有益效果：本发明的组合物对平时出现的口腔溃疡、牙龈肿痛均有很好的缓解作用，在添加天山堇菜、陌上菜、山竹子树皮提取物后，对口腔溃疡有明显的治疗效果；在添加取松根、山鸢尾茎、省藤提取物后，具有良好的止痛效果；同时生物多糖具有良好的杀菌效果。
具体实施方式
实施例1
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠1.5份、牛磺酸5份、薄荷0.5份、天山堇菜2份、陌上菜3份、松根5份、山鸢尾茎5份、山竹子树皮5份、省藤5份、硒化浒苔多糖0.5份、裂壶藻多糖2份、水40份、乙醇30份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入50wt%乙醇5倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.15g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为4，在40℃下酶解20h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取20min，提取两次，提取温度为59℃，超声波功率为160W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
实施例2
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠3.5份、牛磺酸2份、薄荷1.5份、天山堇菜5份、陌上菜2份、松根8份、山鸢尾茎2份、山竹子树皮8份、省藤2份、硒化浒苔多糖1.2份、裂壶藻多糖0.8份、水60份、乙醇20份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为6，在59℃下酶解12h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取45min，提取两次，提取温度为40℃，超声波功率为80W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
实施例3
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠2份、牛磺酸4份、薄荷0.8份、天山堇菜3份、陌上菜3份、松根5份、山鸢尾茎4份、山竹子树皮6份、省藤3份、硒化浒苔多糖0.8份、裂壶藻多糖1.6份、水45份、乙醇26份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为4.5，在55℃下酶解14h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取25min，提取两次，提取温度为45℃，超声波功率为120W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
实施例4
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠2.8份、牛磺酸3份、薄荷1.4份、天山堇菜4份、陌上菜2份、松根7份、山鸢尾茎3份、山竹子树皮7份、省藤4份、硒化浒苔多糖1.2份、裂壶藻多糖1份、水55份、乙醇22份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为5.5，在45℃下酶解14h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取35min，提取两次，提取温度为55℃，超声波功率为120W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
实施例5
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠2.5份、牛磺酸3.5份、薄荷1.2份、天山堇菜3.5份、陌上菜2.5份、松根6份、山鸢尾茎3.5份、山竹子树皮6.5份、省藤4份、硒化浒苔多糖1份、裂壶藻多糖1.4份、水50份、乙醇24份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入60wt%乙醇8倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.20g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为5，在50℃下酶解14h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取30min，提取两次，提取温度为50℃，超声波功率为120W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
对比例1
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠1.5份、牛磺酸5份、薄荷0.5份、天山堇菜2份、陌上菜3份、山竹子树皮5份、硒化浒苔多糖0.5份、裂壶藻多糖2份、水40份、乙醇30份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取山竹子树皮，洗净晒干后分别加入50wt%乙醇5倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.15g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为4，在40℃下酶解20h，然后过滤即得山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取20min，提取两次，提取温度为59℃，超声波功率为160W，过滤即得天山堇菜、陌上菜提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
对比例2
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠3.5份、牛磺酸2份、薄荷1.5份、松根8份、山竹子树皮8份、硒化浒苔多糖1.2份、裂壶藻多糖0.8份、水60份、乙醇20份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎，洗净晒干后分别加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为6，在59℃下酶解12h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎提取物；（3）按重量份称取省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取45min，提取两次，提取温度为40℃，超声波功率为80W，过滤即得省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、硒化浒苔多糖、裂壶藻多糖、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
对比例3
一种口腔清洁组合物，由以下成分按重量份制备而成：抗坏血酸磷酸酯钠3.5份、牛磺酸2份、薄荷1.5份、天山堇菜5份、陌上菜2份、松根8份、山鸢尾茎2份、山竹子树皮8份、省藤2份、水60份、乙醇20份。
上述口腔清洁组合物的制备方法为：（1）按重量份分别称取松根、山鸢尾茎、山竹子树皮，洗净晒干后分别加入70wt%乙醇10倍，回流提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至的相对密度为1.25g/cm3；（2）再加入水5倍，纤维素酶、β-葡萄糖苷酶混合酶0.5倍，纤维素酶：β-葡萄糖苷酶重量比为1:1，调整溶液的pH为6，在59℃下酶解12h，然后过滤即得松根、山鸢尾茎、山竹子树皮提取物；（3）按重量份称取天山堇菜、陌上菜、省藤，加入90wt%的乙醇5倍，超声波提取45min，提取两次，提取温度为40℃，超声波功率为80W，过滤即得天山堇菜、陌上菜、省藤提取物；（4）将步骤（2）、（3）制得的提取物、抗坏血酸磷酸酯钠、牛磺酸、薄荷、乙醇、水，混合均匀，过滤即可。
效果观察：选有各种口腔不适症状的患者共320例，其中以有口腔溃疡的患者160例，以牙龈肿痛症状为主的患者160例，这三组人员各平均分为7组，分别使用实施例和对比例7天，每天饭前后各1次，观察结果表明：
抑菌实验：(1)抑菌片的制备：取实施例和对照组的口腔清洁组合物，将口腔清洁组合物直接风干，制成直径为5mm，厚不超过4mm圆片，每4片一组；(2)试验菌的接种：用无菌棉拭子蘸取浓度为5×105cfu/ml-5×106cfu/ml试验菌悬液，在营养琼脂培养基平板表面均匀涂抹3次。每涂抹1次，平板应转动60°，最后将棉拭子绕平板边缘涂抹一周。盖好平皿，置室温干燥5min；(3)抑菌剂样片贴放：每次试验贴放1个染菌平板，每个平板贴放4片试验样片。用无菌镊子取样片贴放于平板表面。各样片中心之间相距25mm以上，与平板的周缘相距15mm以上。贴放好后，用无菌镊子轻压样片，使其紧贴于平板表面。盖好平皿，置37℃温箱，培养16h-18h观察结果。用游标卡尺测量抑菌环的直径并记录。试验重复3次。
治疗效果：本发明材料的各项性能指标见下表，总体来说，本发明的组合物对平时出现的口腔溃疡、牙龈肿痛均有很好的缓解作用，在添加天山堇菜、陌上菜、山竹子树皮提取物后，对口腔溃疡有明显的治疗效果；在添加取松根、山鸢尾茎、省藤提取物后，具有良好的止痛效果；同时生物多糖具有良好的杀菌效果。
表1 口腔清洁组合物的各项性能指标