豚草总倍半萜提取物及其制备方法与流程

文档序号:15555799发布日期:2018-09-29 01:05阅读:553来源:国知局

本发明属于药物化学领域,涉及豚草总倍半萜提取物及其制备方法。



背景技术:

豚草又名艾叶破布草、美洲艾、属菊科豚草属。该植物在北美洲为一年生草本植物。豚草主要通过交通工具以及流水等介质传播,在20世纪30年代初传入我国,传入我国后迅速蔓延15个省。该草生命力旺盛,竞争力强,对其他植物有化感作用,导致农作物减产甚至绝产,是世界公认的恶性杂草。此外,它的花粉是引起过敏性疾病的病原,可诱发过敏性哮喘、过敏性鼻炎、过敏性皮炎和荨麻疹等疾病。

虽然豚草危害严重,但是,该杂草及从其组织中分离提取到的某些化学成分对治疗疾病和抑制病虫害具有一定功效。如在民间,美洲豚草被用于治疗风湿性关节炎,其乙醇提取物具有消炎活性。豚草70%植物的水丙酮提取液具有一定抗氧化活性,豚草还有抑制凝血酶活性、保肝和降血胆固醇等作用。el-sawy等研究表明,豚草的粗提取物有杀螺活性。豚草的挥发性萜类降低大豆、洋葱、燕麦、玉米和小麦种子发芽率并延迟发芽,但浓度较低时对黄瓜种子有刺激作用。

另外,豚草对甘兰蚜有较好的杀虫活性,10倍豚草石油醚提取稀释液校正死亡率为70.79%,豚草乙醇提取液对黄褐幕毛虫防治效果较好。豚草中分离出的dihyroparthenolide和psilostaehin对人的鼻咽癌的培养细胞有抑制作用;thiarubrine-a可以杀死实体肿瘤上的癌细胞;豚草中的豚草素对小鼠淋巴细胞白血病有抑制作用,

超临界co2萃取方法不使用有机溶剂等物质,不会污染环境,也不存在有害溶剂残留等问题,而且操作简便、萃取时间短、产品纯度高,使用的co2廉价而且可重复循环使用,工业生产成本低廉。

经文献检索等,到目前为止,尚未发现有对豚草总倍半萜提取物及其制备方法和用途的有关报道。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供豚草总倍半萜提取物及其制备方法,该工艺采用超临界萃取技术,避免使用大量有机试剂,减少对操作人员的危害,大大降低对环境的污染。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:

豚草总倍半萜提取物及其制备方法,包括以下步骤:

(1)取豚草粉碎至50目后,采用超临界二氧化碳技术进行萃取、两级减压分离,得到豚草萃取物;

(2)将豚草萃取物溶于饱和食盐水中,用乙醚萃取3-5次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品。

超临界二氧化碳萃取方法的萃取压力为12-28mpa,萃取温度为22-41℃,co2流速为15-28l/h,提取时间为2-4小时。

超临界二氧化碳萃取方法的两级减压分离条件是指ⅰ级分离压力为8-12mpa,温度为35-45℃;ⅱ级分离压力为5-8mpa,温度为26-37℃。

所述豚草总倍半萜提取物中倍半萜的含量为55%~90%(重量百分比,下同)。

所述豚草总倍半萜提取物中倍半萜的含量优选为55%~80%,进一步优选为55%~70%。

本发明具有以下优势:1、本发明提供的豚草总倍半萜提取物的制备工艺能有效地富集总倍半萜,去除杂质,其总倍半萜含量高。2、采用超临界co2萃取,二氧化碳可反复利用而且对环境无污染,超临界状态提取能耗少,提取周期短。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

取豚草25kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为35℃,压力为18mpa的条件下提取2个小时,通入co2流速为15l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为36℃,压力为10mpa,级分离斧温度为27℃,压力为5mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物707g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取4次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品204g,豚草总倍半萜含量63.7%。

实施例2:

取豚草25kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为37℃,压力为22mpa的条件下提取4个小时,通入co2流速为19l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为42℃,压力为12mpa,级分离斧温度为33℃,压力为6mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物657g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取4次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品177g,豚草总倍半萜含量65.9%。

实施例3:

取豚草35kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为28℃,压力为27mpa的条件下提取2.5个小时,通入co2流速为21l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为38℃,压力为8mpa,级分离斧温度为28℃,压力为7mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物989g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取3次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品286g,豚草总倍半萜含量62.5%。

实施例4:

取豚草40kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为40℃,压力为15mpa的条件下提取4个小时,通入co2流速为25l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为35℃,压力为9mpa,级分离斧温度为26℃,压力为5mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物1123g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取5次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品302g,豚草总倍半萜含量75.3%。

实施例5:

取豚草40kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为30℃,压力为20mpa的条件下提取3个小时,通入co2流速为28l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为43℃,压力为11mpa,级分离斧温度为30℃,压力为6mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物1132g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取4次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得317g,豚草总倍半萜含量70.6%。

实施例6:

取豚草50kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为22℃,压力为25mpa的条件下提取2个小时,通入co2流速为20l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为39℃,压力为10mpa,级分离斧温度为30℃,压力为8mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物1419g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取5次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品427g,豚草总倍半萜含量68.7%。

实施例7:

取豚草50kg粉碎至50目后加入超临界提取罐中,在提取温度为32℃,压力为12mpa的条件下提取4个小时,通入co2流速为23l/h,待提取罐内环境稳定后,调节级分离斧温度为45℃,压力为12mpa,级分离斧温度为37℃,压力为7mpa,解吸萃取物,得到豚草总倍半萜萃取物1422g,用饱和食盐水搅拌溶解,用乙醚萃取3次,乙醚层减压蒸馏回收试剂,低温真空干燥即得产品411g,豚草总倍半萜含量62.1%。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1