一种三裂叶豚草改性吸附剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种吸附剂材料，特别涉及一种生物质吸附剂及改性方法，属于化学领域。
【背景技术】
[0002]新世纪以来，科学技术迅猛发展，促进了经济的发展，提高了人民的生活水平，然而，与此同时，人类也付出了惨重的代价。由于工业“三废”机动车尾气的排放、污水灌溉和农药、除草剂、化肥等的使用以及矿业的发展，严重地污染了土壤、水质和大气，特别是重金属污染，根据对我国七大水系中水质最好的长江的调查，其近岸水域己受到不同程度的重金属污染，Zn、Pb、Cd、Cu、Cr等元素污染严重，而且亲硫元素如Cd、Pb、Hg、Cu的潜在活性大，易参与环境中各类物质的反应。21个沿江主要城市中，攀枝花、宜昌、南京、武汉、上海、重庆6个城市的重金属累积污染百分率己达到65%。重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化，使有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难在环境中降解。目前中国由于在重金属的开采、冶炼、力口工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。因此，重金属污染防治一直是环境科学研究的热点。
[0003]重金属废水的的处理方法有离子交换法、电化学法、化学沉淀法、生物处理法、吸附法等，其中吸附法主要是利用高比表面积或具有多孔结构的物质作为吸附材料去吸附重金属离子。该法的核心是吸附剂的选择，常用的吸附剂有活性炭、矿物质、分子筛和微生物。但这些方法普遍存在着二次污染、成本高、对低浓度重金属废水处理效果不理想等问题，所以找寻便宜的吸附剂是当今重要的课题。近年来通过活的生物体吸附移走重金属的方法已引起关注。这一方法主要利用超积累植物、藻类和微生物对重金属有较大的吸附能力去除废水中的重金属。但用活的生物体来处理污水受生物体本身的生物量和生长特性的限制，因此至今该类方法还不适于大规模的应用。
[0004]已有研究表明，某些植物类细胞有多层微纤维结构，其组成一般都含有纤维素和果胶质等，它们可提供氨基、酰胺基、醛基、羟基、硫醇等功能团与金属结合，本发明利用三裂叶豚草改性制备成一种吸附剂，三裂叶豚草又叫大破布草，是一种菊科豚草属植物，广布世界大部分地区。可长至高达50-120厘米，有时可达170厘米，裂叶豚草是人类健康和作物生产的危险性杂草，常能混杂于所有的作物中，将三裂叶豚草改性制备成吸附剂用于废水处理，可达到以废治废，实现经济效益、社会效益及环境效益的统一。本发明以三裂叶豚草为原料，通过改性制备一种生物质吸附剂，用于废水处理。
【发明内容】
[0005]本发明是提供一种利用三裂叶豚草改性制备吸附剂的方法。该制备方法是通过以下技术路线实现的: ⑴选用数根三裂叶豚草，把根去除掉，再用蒸馏水进行清洗干净；
⑵将清洗干净的三裂叶豚草放入烘箱中进行烘干至恒重；
⑶取出冷却，待冷却至室温时切碎再研成粉末、过Imm尼龙筛、收集粉末；
(4)将收集的粉末置于圆底烧瓶中，加一定量的甲醛-H2SO4溶液，置水浴锅中加热回流；
(5)回流l_2h后,进行抽滤去除溶液；
(6)粉渣用蒸馏水洗至pH>5以上，干燥；
(7)将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；
(8)反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
[0006]优先地，步骤⑶中添加的甲醛-H2SCV^液所含物质的比例为(甲醛浓度37-40%，H2SO4浓度为 0.10-0.15mol/L)。
[0007]优先地，步骤⑶中加热回流温度不超过80°C。
[0008]优先地，步骤(6)中柠檬酸鈉溶度不超过0.5mol/L。
[0009]本发明具有下列优点和特性:
(1)环境友好、无二次污染；
⑵制工艺程简单，生产效率高；
⑶原料来源广泛，成本低。
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
选用数根三裂叶豚草，把根去除掉，再用蒸馏水进行清洗干净，将清洗干净的三裂叶豚草放入烘箱中进行烘干至恒重，取出冷却至室温时切碎，再用研磨罐将其研磨成粉末，过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的三裂叶豚草粉末1g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-H2SCV^f (甲醛浓度37%，H2SO4浓度为0.lmol/L)，并置于60°C的水浴锅中加热回流，回流Ih后，进行抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=5，干燥；将干燥粉末加入到0.3mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
[0011]实施例二:
选用数根三裂叶豚草，把根去除掉，再用蒸馏水进行清洗干净，将清洗干净的三裂叶豚草放入烘箱中进行烘干至恒重，取出冷却至室温时切碎，再用研磨罐将其研磨成粉末，过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的三裂叶豚草粉末20g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-H2SO4溶液(甲醛浓度38%，H2SO4浓度为0.12mol/L),并置于70°C的水浴锅中加热回流，回流1.5h后，进行抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=6，干燥；将干燥粉末加入到
0.4mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤,除去溶液,虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
[0012]实施例三:
选用数根三裂叶豚草，把根去除掉，再用蒸馏水进行清洗干净，将清洗干净的三裂叶豚草放入烘箱中进行烘干至恒重，取出冷却至室温时切碎，再用研磨罐将其研磨成粉末，过Imm尼龙筛、收集粉末；将收集的三裂叶豚草粉末30g置于圆底烧瓶中，加入200mL的甲醛-H2SO4溶液(甲醛浓度40%，H2SO4浓度为0.15mol/L),并置于80°C的水浴锅中加热回流，回流2h后，进行抽滤去除溶液，粉渣用蒸馏水洗至pH=7，干燥；将干燥粉末加入到0.5mol/L的柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应；反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
【主权项】
1.一种三裂叶豚草改性吸附剂，其特征在于，该吸附剂的制备方法包括如下步骤: ⑴选用数根三裂叶豚草，把根去除掉，再用蒸馏水进行清洗干净； ⑵将洗净的三裂叶豚草放入烘箱中进行烘干至恒重； ⑶取出冷却，待冷却至室温时切碎再研成粉末、过Imm尼龙筛、收集粉末；(4)将收集的粉末置于圆底烧瓶中，加一定量的甲醛-H2SO4溶液，置水浴锅中加热回流； (5)回流l_2h后,进行抽滤去除溶液； (6)粉渣用蒸馏水洗至pH>5以上，干燥； (7)将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液中，并不停地搅拌使其充分反应； (8)反应后再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种三裂叶豚草改性吸附剂，其特征在于，在步骤⑷中添加的甲醛_&504溶液所含物质的溶度为:甲醛浓度(37-40%)、H2SO4浓度(0.10-0.15mol/L)。
3.根据权利要求1所述的一种三裂叶豚草改性吸附剂，其特征在于，在步骤⑷中加热回流温度不超过80°C。
4.根据权利要求1所述的一种三裂叶豚草改性吸附剂，其特征在于，在步骤(7)中柠檬酸鈉溶度不超过0.5mol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种三裂叶豚草改性吸附剂，该吸附剂的制备方法是选取三裂叶豚草，把根去除掉，后用蒸馏水清洗，再放入烘箱中进行烘干至恒重；经过研磨、过筛工艺后与甲醛-H2SO4溶液水浴锅加热回流；回流1-2h后，调节PH、抽滤、干燥；将干燥粉末加入到柠檬酸鈉溶液充分反应，再次抽滤，除去溶液，虑渣干燥即得一种三裂叶豚草改性吸附剂。
【IPC分类】C02F1-28, C02F1-62, B01J20-30, B01J20-24
【公开号】CN104525142
【申请号】CN201410762905
【发明人】严致迪
【申请人】严致迪
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月14日