本发明涉及一种中药炮制技术，尤其涉及一种药材制何首乌饮片的炮制方法及产品。
背景技术：
制何首乌首载于《开宝本草》，为蓼科植物制何首乌(polygonummultiflorumthunb.)的干燥块根，临床使用有生熟之分，生制何首乌苦、甘、涩，微温，功能为解毒消痈、截疟、润肠通便。制制何首乌为生制何首乌经蒸或煮后的炮制品，善补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨，为滋补良药。含制何首乌的复方制剂目前已广泛用于高脂血症、血管性痴呆、脱发、慢性肝炎、肝纤维化等多种疾病的治疗。
《中国药典》2015版中记载制何首乌的制法如下：取制何首乌片或块，照炖法(通则0213)用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽；或照蒸法(通则0213)，清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸，蒸至内外均呈棕褐色，或晒至半干，切片，干燥。制何首乌在《药典》制法较为笼统，无明确的关键控制参数；传统采用常压隔水蒸制，加水量、加料量、温度等没有详细标准或含糊不清；而且费工费时，产量较低，重现性较差。如蒸制之前必须首先对生制何首乌进行润制，润制的方法和程度是保证制制何首乌饮片质量的关键。润制不透，其后的蒸制难以达到要求，润制用液体量过大，易造成有效成分的溶解损失，润制时间过长，易滋生微生物，引起药材质量变化。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种制何首乌炮制方法。制何首乌炮制工艺，一方面在《药典》制法的指导下，优化了制何首乌生产工艺过程，采用将何首乌片润软后拌黑豆汁蒸，减少蒸制时间，使用避光干燥的步骤；产品外观及内在质量提升，保证了品种工艺的稳定性与重现性。
本发明的目的之二在于提供一种制何首乌饮片，该制何首乌饮片按照如上所述的炮制方法制得。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种药材制何首乌饮片的炮制方法，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；
润药的步骤：取洗净后的何首乌片进行润药；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，加水，煎煮两次，过滤，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行常压蒸制；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干。
进一步地，在清洗的步骤中，所述何首乌片的厚度为10-20mm。
进一步地，在润药的步骤中，将洗净后的何首乌放置润14-16h。
进一步地，在润药的步骤中，润药后测量计算何首乌的吸水率为30-40％。
进一步地，在制备黑豆汁的步骤中，称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加3-4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3-4倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用。
进一步地，在蒸药的步骤中，所述蒸药温度为100-120℃，蒸汽压力为0.1-0.15mpa，蒸160-200min。
进一步地，在烘药的步骤中，所述烘干温度为55-65℃，烘干时间为30-36h。
进一步地，所述的炮制方法，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为15mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润15h；润药后测量计算何首乌的吸水率为35％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为110℃，蒸汽压力为0.125pa，蒸180min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为33h。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种制何首乌饮片，其特征在于，该制何首乌饮片按照如上所述的炮制方法制得。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)制何首乌炮制工艺，一方面在《药典》制法的指导下，优化了制何首乌生产工艺过程，将何首乌片润软后拌黑豆汁蒸，减少蒸制时间，使用避光干燥的步骤，产品外观及内在质量提升，保证了品种工艺的稳定性与重现性。
(2)本发明在蒸制的步骤中，通过将经过润软的何首乌拌匀规定比例的黑豆汁后进行蒸制，蒸制时间缩短为3小时，由于何首乌润软后提高了对黑豆汁的吸附能力，使黑豆汁较大程度地被吸附，蒸制时蒸至表面呈黑褐色或棕褐色即可，从而本工艺有效提高浸出物和二苯乙烯苷的总含量，满足黑豆汁的吸附、蒸制的要求，体现工艺合理性。
(3)本发明在干燥的步骤中，采用烘箱设备进行烘干，采用避光干燥，从而保证了物料在干燥过程中不受光照影响而改变性状，本工艺有效地保证了制何首乌干燥后表面性状符合《药典》规定性状要求，体现工艺合理性。
(4)本工艺其优点是炮制程度易于控制，炮制质量好，更能符合用药要求，此外，操作简单、条件温和，适合大规模工业生产。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种药材制何首乌饮片的炮制方法，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；
润药的步骤：取洗净后的何首乌片进行润药；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，加水，煎煮两次，过滤，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行常压蒸制；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干。
作为进一步优选方案，在清洗的步骤中，所述何首乌片的厚度为10-20mm。规定统一规格的何首乌片有利于润湿膨胀、火候、炮制时间的控制，防止规格太小容易浸泡太过，难以再吸汁，规格太大容易炮制程度不及。
作为进一步优选方案，在润药的步骤中，将洗净后的何首乌放置润14-16h。
作为进一步优选方案，在润药的步骤中，润药后测量计算何首乌的吸水率为30-40％。吸水率＝(减压润药后的药物重量-未减压润药的原药重量)/润药总用水量×100％，吸水率用于体现何首乌吸附的水量，以达到最佳的润湿膨胀程度，润制不透，其后的蒸制难以达到要求；润制用液体量过大，易造成有效成分的溶解损失，润制时间过长，易滋生微生物，引起药材质量变化，难以满足黑豆汁的吸附、蒸制的要求。
作为进一步优选方案，在制备黑豆汁的步骤中，称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加3-4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3-4倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用。
作为进一步优选方案，在蒸药的步骤中，所述蒸药温度为100-120℃，蒸汽压力为0.1-0.15mpa，蒸160-200min。火候的控制也是炮制品的质量的关键，温度不够，导致炮制品炮制程度不及；温度过高，炮制品容易蒸干。
作为进一步优选方案，在烘药的步骤中，所述烘干温度为55-65℃，烘干时间为30-36h。
作为最优选方案，所述的炮制方法，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为15mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润15h；润药后测量计算何首乌的吸水率为35％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为110℃，蒸汽压力为0.125pa，蒸180min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为33h。
本发明还提供一种制何首乌饮片，该制何首乌饮片按照如上所述的制何首乌炮制工艺制得。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1：
一种制何首乌炮制工艺，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为15mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润16h；润药后测量计算何首乌的吸水率为35％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为110℃，蒸汽压力为0.125pa，蒸240min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，烘干温度为55℃，烘干时间为30h。
对比例1(与实施例1相比，缺少润药的步骤)：
一种制何首乌炮制工艺，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为15mm；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为110℃，蒸汽压力为0.125pa，蒸180min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，烘干温度为55℃，烘干时间为30h。
实施例2：
一种制何首乌炮制工艺，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为10mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润14h；润药后测量计算何首乌的吸水率为30％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为100℃，蒸汽压力为0.1pa，蒸160min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，所述烘干温度为55-65℃，烘干时间为30-36h。
对比例2(与实施例2的区别在于烘药的步骤采用晾晒的方式)：
一种制何首乌炮制工艺，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为10mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润14h；润药后测量计算何首乌的吸水率为30％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为100℃，蒸汽压力为0.1pa，蒸160min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于晾晒场进行干燥，干燥时间为24小时。
实施例3：
一种制何首乌炮制工艺，包括如下步骤：
清洗的步骤：取何首乌洗净，沥干表面水分，切成规格统一的何首乌片；何首乌片的厚度为20mm；
润药的步骤：取将洗净后的何首乌放置润16h；润药后测量计算何首乌的吸水率为40％；
制备黑豆汁的步骤：称量配方量的黑豆，每100kg何首乌片，用黑豆10kg；加4倍重量的水，加热煮沸4h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，初次过滤收集黑豆滤汁，再将初次过滤的滤渣加入原料黑豆重量3倍重量的水，加热煮沸3h，停止加热，待溶液温度降至35℃以下时，再次过滤收集黑豆滤汁，将初次过滤收集的黑豆滤汁与再次过滤收集的黑豆滤汁加入带盖的不锈钢桶，混匀，作为黑豆汁备用；
蒸药的步骤：用黑豆汁拌匀润药后的何首乌片，然后何首乌片进行减压蒸制，蒸药温度为120℃，蒸汽压力为0.15pa，蒸200min；
烘药的步骤：将蒸制完的何首乌片置于干燥烘箱内，避光烘干，烘干温度为65℃，烘干时间为36h。
效果评价及检测
对实施例1-3以及对比例1-2的制何首乌炮制品的性状特点及浸出物与二苯乙烯苷含量进行测定，检测项目及结果参见表1。
性状：表面黑褐色或棕褐色。
浸出物：照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂。
二苯乙烯苷：取各实施例炮制品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，照何首乌药材﹝含量测定〕项下的方法测定。药典规定本品按干燥品计算，含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷(c20h22o9)不得少于0.70％。
表1性状、浸出物与二苯乙烯苷含量的测试结果
本发明在润药及蒸制的步骤中，通过将何首乌片进行洗净放置润软后拌匀黑豆汁进行蒸制，缩短蒸制时间，通过对润软的程度、蒸制时间的控制及干燥方式的选择，获得最佳的含量流失及性状要求的控制，是本申请有效成分得以保留的关键步骤。润制不透，则导致黑豆汁吸收程度不够，其后的蒸制难以达到要求；润制时间过长，易造成有效成分的溶解损失，易滋生微生物，引起药材质量变化；蒸制时间过长，易导致物料有效成分含量随水蒸气流失；采用光照进行干燥易使蒸制后的制何首乌表面变色从而不符合性状要求。从以上实施例的结果来看，本发明通过获得合适的何首乌润软，蒸制及烘干的方法，有效提高浸出物和二苯乙烯苷的总含量及保证性状符合规定。尤其是实施例1为最优的实施方案。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。