一种手掌参超微粉体的制备方法与流程

文档序号:17091278发布日期:2019-03-13 23:30阅读:197来源:国知局
本发明涉及中药泡制
技术领域
,具体涉及一种手掌参超微粉体的制备方法。
背景技术
:超微粉碎技术近十多年在各领域得到了广泛的应用并迅速发展,它能把原材料加工成微米甚至纳米级的微粉。超微粉碎技术在近几年应用于中医药传统领域也得到了广泛的研究与实践,中药材经超微粉碎成微粉后,药材利用率大幅度提高,研究表明超微细化后的中药用量,只相当于原方剂用药量的三分之一甚至十分之一,是有效节省中药材资源的方法,特别是对于稀少珍贵的药用资源具有更大的意义。手掌参,又称手参、掌参、手儿参、佛手参,为兰科植物手参或粗脉手参的块根。青藏高原稀有药材,生长在海拔3000-4000米高山灌木丛中,因为外形像手掌而得名,主要用于药物,是一种药用植物,其块茎具有止咳平喘,益肾健脾,理气和血,止痛之功效。常用于肺虚咳喘,虚劳消瘦,神经衰弱,肾虚腰腿酸软,阳痿,滑精,尿频,慢性肝炎,久泻,失血,带下,乳少,跌打损伤,手掌参超微粉碎后,由于粒径的比表面积增加,能够大幅度增加天麻素等有效成分的溶出率,从而提高药效。现有的手掌参超微破壁粉碎方法大多需要长时间机械粉碎才可以达到超微粉体,常常会有出粉率低和天麻素损失率高等问题。中国专利cn107596131a公开了一种手掌参超微粉体制备方法,主要原料为新鲜或干燥的手掌参块茎,该制备方法主要包括以下步骤:(1)清洗手掌参原料,去除外表所附杂质;(2)用小苏打水溶液浸泡脱臭;(3)低温干燥获得洁净干品;(4)将手掌参初步粉碎以满足超微粉碎设备的进样粒径;(5)低温超微粉碎获得样品;该发明全部采用物理技术,操作简单、方便;物理方法避免了有机试剂对原料的污染,并能够最大程度保留黏液质、蛋白质等功能物质活性。技术实现要素:(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本发明提供了一种手掌参超微粉体的制备方法。(二)技术方案为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量乙醇浸泡5-10min,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.3-0.7ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片40-60℃干燥3-5h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为4-6mpa,密封高温高压处理30-50min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下10℃-零下5℃的冰箱中,预降温30-50min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,降温至零下70℃-零下60℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,超声震荡处理10-15min,超滤,再经减压干燥即可。进一步地,步骤(1)中手掌参与乙醇的重量比为1:5-8。进一步地,步骤(1)中质量浓度为70-85%。进一步地,步骤(1)中手掌参薄片的厚度为1-3mm。进一步地,步骤(2)中加压釜的温度为100-110℃。进一步地,步骤(3)中手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:2-4。进一步地,步骤(3)中手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:8-12。进一步地,步骤(3)中超声震荡处理的功率为400-800w。(三)有益效果本发明提供了一种手掌参超微粉体的制备方法,具有以下有益效果:臭氧以氧原子的氧化作用破坏微生物膜的结构,以实现杀菌作用,杀菌迅速,效果好,利用气流粉碎机进行粗粉碎,再用水蒸汽高压处理,高压水蒸汽进入透过手掌参的细胞壁进入其内部,在液氮冷冻粉碎机的零下70℃-零下60℃温度下凝结成冰晶,体积膨胀,撑破细胞壁,既减轻了液氮冷冻粉碎机的粉碎阻力,缩短了粉碎时间,也能够大幅度增加手掌参内有效成分如天麻素等有效成分的渗出,而且低温可以带走机械摩擦产生的大量热量,从而提高药效,提高了出粉率低,减少了有效成分的流失,而且粒径小,药效高,提高了手掌参的利用率。具体实施方式实施例1:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为75%的乙醇浸泡8min,手掌参与乙醇的重量比为1:6,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.5ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片48℃干燥3.5h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为6mpa,密封105℃高压处理40min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下8℃的冰箱中,预降温35min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:2.5,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:9,600w超声震荡处理13min,超滤,再经减压干燥即可。实施例2:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为80%的乙醇浸泡8min,手掌参与乙醇的重量比为1:7,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.3ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片40℃干燥3h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为5mpa,密封100℃高压处理45min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下6℃的冰箱中,预降温45min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:2,降温至零下65℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:10,400w超声震荡处理14min,超滤,再经减压干燥即可。实施例3:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为70%的乙醇浸泡7min,手掌参与乙醇的重量比为1:5,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.5ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片55℃干燥3h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为4mpa,密封108℃高压处理50min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下6℃的冰箱中,预降温50min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:2,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:10,400w超声震荡处理12min,超滤,再经减压干燥即可。实施例4:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为85%的乙醇浸泡5min,手掌参与乙醇的重量比为1:6,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.5ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片50℃干燥4.5h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为4mpa,密封102℃高压处理50min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下10℃的冰箱中,预降温32min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:3.5,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:12,800w超声震荡处理12min,超滤,再经减压干燥即可。实施例5:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为70%的乙醇浸泡5min,手掌参与乙醇的重量比为1:5,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.3ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片40℃干燥3h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为4mpa,密封100℃高压处理30min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下10℃的冰箱中,预降温30min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:2,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:8,400w超声震荡处理10min,超滤,再经减压干燥即可。实施例6:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为85%的乙醇浸泡10min,手掌参与乙醇的重量比为1:8,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.7ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片60℃干燥5h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为6mpa,密封110℃高压处理50min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下5℃的冰箱中,预降温50min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:4,降温至零下60℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:12,800w超声震荡处理15min,超滤,再经减压干燥即可。实施例7:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为70%的乙醇浸泡10min,手掌参与乙醇的重量比为1:5,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.7ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片40℃干燥5h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为4mpa,密封110℃高压处理30min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下5℃的冰箱中,预降温30min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:4,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:12,400w超声震荡处理15min,超滤,再经减压干燥即可。实施例8:一种手掌参超微粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)将手掌参表面泥土除尽,取块茎,用流动水洗净后,再用一定量质量浓度为85%的乙醇浸泡5min,手掌参与乙醇的重量比为1:8,取出置于通风处,使其表面乙醇挥发散尽,切成厚度为1-3mm的薄片,置于臭氧杀菌器中进行杀菌消毒,臭氧浓度为0.3ppm,将杀菌消毒后的手掌参薄片60℃干燥3h;(2)将手掌参薄片用气流粉碎机粉碎至粒径为10-30μm,得到手掌参粗粉,将手掌参粗粉置于加压釜中,利用蒸汽发生器向加压釜内通入高压水蒸汽,使加压釜内压力为6mpa,密封100℃高压处理50min,在0.01-0.05s内泄压,取出手掌参粗粉,将其放入零下10℃的冰箱中,预降温30min;(3)将预降温后的手掌参粗粉与食盐粒子放入液氮冷冻粉碎机中,手掌参粗粉与食盐粒子的重量比为1:4,降温至零下70℃,粉碎至0.1μm以下,得到手掌参超微粉体,将得到的手掌参超微粉体加入到去离子水中,手掌参超微粉体与去离子水的重量比为1:12,400w超声震荡处理15min,超滤,再经减压干燥即可。动物试验:实验动物取小鼠100只,体重为(20±2)g,雌雄各半,分成四组,实验组1-3分别每日用本发明实施例1-3制备的手掌参超微粉体灌药一次,对比例每日用市售手掌参粉末灌药一次,其他均相同,小鼠给药量均为0.05g/10g,连续6d。末次给药后30min将小鼠放入水槽进行游泳实验,水深30cm,水温(26±1)℃,记录每只小鼠游泳持续时间(自放入水内至头部不能浮出水面10s的时间),具体结果如下表1所示:表1:实施例1实施例2实施例3对比例游泳时间/s1641.6±12.51657.0±12.31685.9±12.21031.9±14.2由上表1可知,用本发明制备的手掌参超微粉体灌药的三组小鼠,其活动能力、食量、精神状态明显优于对比例,证实本发明制备的手掌参超微粉体药效强于市售手掌参粉末,具有滋补强壮作用。需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页12
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