一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法与流程

本发明涉及中药材技术领域，具体是指一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法。

背景技术：

龙血竭为百合科植物剑叶龙血树的含脂木材经过提取得到的树脂，属于一类中药药材。龙血竭药材可用作龙血竭片和龙血竭含片等的原料。龙血竭的提取方法一般为醇提法，用高浓度乙醇从龙血树的含脂木材中回流提取龙血竭。现有的龙血竭有效成分提取技术面临以下问题：（1）提取时间难以控制，如提取时间过短，不能完全提取出龙血竭有效成分，导致龙血竭原料不合格，影响龙血竭片和龙血竭含片的质量；如提取时间过长，可能会造成药材杂质的溶出，影响提取液的质量，导致最终产品不合格；（2）提取液质量控制困难，缺少对提取液的质量检测环节，不能及时检测提取液的质量；（3）提取收率低下，落后的生产提取工艺导致龙血竭的提取收率低。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法，包括以下步骤：

（1）将热回流提取罐与近红外检测器、循环真空泵、冷凝水管、药液泵连接；

（2）向热回流提取罐中加入龙血竭原料和提取溶剂-乙醇，浸泡30分钟；

（3）打开冷凝水管的阀门，通入循环冷凝水；

（4）打开热回流提取罐的蒸汽阀，升高温度；

（5）待温度稳定后打开循环真空泵的真空阀门，开始回流提取过程；

（6）提取液流经近红外检测器的流通池，近红外检测器实时检测提取液中的有效成分浓度和固含量，将检测数据呈现在近红外检测器的显示屏上；

（7）当有效成分浓度和固含量均高于工艺设定值时，回流提取过程结束，关闭真空阀门、蒸汽阀、冷凝水管的阀门；

（8）开启热回流提取罐的排液阀，启动药液泵，将提取液抽出，记录药液体积。

进一步的，步骤（2）中所述龙血竭原料为龙血树药材，烘干、粉碎，过80-100目筛制得。

进一步的，步骤（2）中所述提取溶剂-乙醇的浓度≥90%。

进一步的，步骤（2）中龙血竭原料分两次投入，龙血竭原料投入热回流提取罐之前先与部分乙醇混合，混合物从热回流提取罐的投料口投入，投料完成后倒入剩下的乙醇。

进一步的，步骤（4）和（5）中开启蒸汽阀进行加热，加热至罐内药液沸腾后，进入保温回流提取阶段。

进一步的，回流提取共包括三次，三次回流提取的乙醇用量分别为投料量的4倍、3倍和2倍。

进一步的，在连续生产阶段，将第三次的提取药液转移至药液贮罐，用作下一批提取溶媒，不进行连续生产，则直接合并三次提取液，等待浓缩处理。

进一步的，回流提取过程中每隔45分钟，开启循环真空泵，循环真空泵运行时间为15分钟。

进一步的，步骤（8）中所得提取液经双联过滤器过滤，所述双联过滤器使用100目滤布，过滤后转移至贮罐贮存，记录药液体积，等待浓缩处理。

进一步的，所述近红外检测器的波长范围为1350-2500nm，信噪比为1000:1，噪声小于0.1mAu，允许环境温度5-50℃，允许相对湿度80%。

本发明的有益效果为：

（1）本发明采用近红外检测器对提取液的有效成分、固含量等参数进行实时在线检测，实现了龙血竭生产过程的自动化，节约了工段滞留时间，提高了车间生产效率；

（2）本发明采用自动化的方式对龙血竭提取工艺参数进行控制，实现了对龙血竭回流提取过程质量稳定性的控制；

（3）本发明减少了车间操作工人的劳动强度，避免了人为采样检测的误差，提高了产品批次间稳定性和均一性。

附图说明

图1是本发明一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种龙血竭有效成分的提取及质量控制方法，包括以下步骤：

（1）将热回流提取罐与近红外检测器、循环真空泵、冷凝水管、药液泵连接；

（2）向热回流提取罐中加入龙血竭原料和提取溶剂-乙醇，所述龙血竭原料为龙血树药材，烘干、粉碎，过80-100目筛制得，所述乙醇的浓度≥90%，龙血竭原料分两次投入，龙血竭原料投入热回流提取罐之前先与部分乙醇混合，混合物从热回流提取罐的投料口投入，投料完成后倒入剩下的乙醇，浸泡30分钟；

（3）打开冷凝水管的阀门，通入循环冷凝水；

（4）打开热回流提取罐的蒸汽阀，升高温度，加热至罐内药液沸腾；

（5）待温度稳定后打开循环真空泵的真空阀门，开始回流提取过程；回流提取共包括三次，三次回流提取的乙醇用量分别为投料量的4倍、3倍和2倍，在连续生产阶段，将第三次的提取药液转移至药液贮罐，用作下一批提取溶媒，不进行连续生产，则直接合并三次提取液，等待浓缩处理；回流提取过程中每隔45分钟，开启循环真空泵，循环真空泵运行时间为15分钟；

（6）提取液流经近红外检测器的流通池，近红外检测器实时检测提取液中的有效成分浓度和固含量，将检测数据呈现在近红外检测器的显示屏上；所述近红外检测器为在线近红外检测器，型号为NIR-2500，波长范围1350-2500nm，覆盖被测样品近红外特征光谱最为明显的区域；信噪比1000:1，满足更宽的浓度范围；噪声小于0.1mAu，可以检测浓度更低的样品，允许环境温度5-50℃，允许相对湿度80%；系统管理软件内置特征标准曲线建立方法，可根据被测样品不同含量特征谱线，建立被测样品谱库，通过系统自带的数学模型拟合算法，检测最终被测样品成分及含量。

（7）当有效成分浓度和固含量均高于工艺设定值时，回流提取过程结束，关闭真空阀门、蒸汽阀、冷凝水管的阀门；

（8）开启热回流提取罐的排液阀，启动药液泵，将提取液抽出，提取液经双联过滤器过滤，所述双联过滤器使用100目滤布，过滤后转移至贮罐贮存，记录药液体积，等待浓缩处理。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本发明的保护范围。