一种土陈皮及其制备方法与流程

1.本发明涉及中医药技术领域，尤其涉及一种土陈皮及其制备方法。


背景技术：

2.陈皮来源于芸香科植物橘citrus reticulata blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。其性温，味苦，辛，如脾，肺经。具有理气健脾，燥湿化痰的功能。用于食少吐泻，咳嗽多痰等症。陈皮中的主要活性成分为黄酮类与挥发油类，在近几年的流行病调研报告中显示，黄酮类化合物能够降血压，降血脂，预防和改善心脑血管疾病。2015版《中国药典》中陈皮的质量控制标准规定了橙皮苷的含量测定，同时，研究表明二氢黄酮类是陈皮中所含黄酮主要类别之一，其中包括芸香柚皮苷、橙皮苷等。现有技术公开了一种中药陈皮的炮制方法，提供了一种闷润和蒸制的方法以改善陈皮的辛燥；但该方法显著的降低了陈皮中挥发油类活性成分的含量，从而会影响陈皮的功效。现有技术公开了一种高效速香的陈皮炮制方法，采用酒闷，蒸制和长期保存的方法以除去辛燥，提高陈皮的醇香；该方法同样除去了陈皮中大量挥发性的活性成分且存放时间长，产品质量难以控制。目前市面上制陈皮的有效成分含量大多仅仅达到《中国药典》规定的标准，远远没能充分发挥陈皮的功效。
3.通过查找文献发现，氨基酸能够用于催化根皮乙酰苯
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新橙皮糖苷与异香兰素反应合成新橙皮苷。因此，本发明从此角度出发，将氨基酸直接用于陈皮原药促进芸香柚皮苷的溶出，并使其转化得到更高含量的橙皮苷。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少克服上述现有技术的缺点与不足其中之一，提供一种可提高有效成分含量、充分发挥陈皮功效的土陈皮及其制备方法。本发明目的基于以下技术方案实现：
5.本发明目的第一方面，提供了一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
6.s1、预处理：对陈皮原料喷淋预处理液，并闷润一定时间使陈皮润透；所述预处理液包括以下重量份的原料：醋10～50份，黄酒10～50份，氨基酸1～15份；
7.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切丝，阴干至水分为11～18％；
8.s3、陈皮土制：将土炒辅料置于锅内炒至流利状态，倒入陈皮丝，中火炒至表面呈焦黄色且水分为8～16％为度；所述土炒辅料包括以下重量份的原料：土20～50份，米糠10～30份，秸秆10～30份；
9.s4、取出，筛去土炒辅料，冷却后即得土陈皮。
10.本发明利用醋、黄酒和氨基酸组成提取剂和催化剂，应用于陈皮的炮制，作为催化剂促进陈皮中有效成分的溶出与转化。经过预处理后，陈皮吸收水分，使提取剂和催化剂分布于陈皮表面以及部分渗入陈皮内部；炒制对提取芸香柚皮苷和催化转化生成橙皮苷起到促进作用，并且土炒辅料与药共制，可增强药效，降低毒副作用；吸去油份、降低药物燥性。本发明在炒制和预处理的共同作用下，大大降低了陈皮炮制时间，且大幅提高了陈皮中的
有效成分。
11.优选地，步骤s1中所述陈皮原料的制作工艺可以是自然晾晒风干、低温鼓风烘干或者是微波加热烘干。
12.优选地，步骤s1中所述氨基酸包括甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、精氨酸中的一种或多种。
13.优选地，步骤s1中所述预处理液的用量为陈皮质量的10％～80％。
14.优选地，步骤s1中所述闷润的温度为25～50℃，时间为5～30min。
15.优选地，步骤s1中使用雾化分配器将所述预处理液喷淋在陈皮上。
16.优选地，步骤s2中所述切丝的宽度为1～6mm。
17.优选地，步骤s2中阴干至水分为13～15％。
18.优选地，步骤s3中所述土炒辅料加入时锅内温度为80～150℃，所述中火的温度为100～150℃。
19.优选地，步骤s3中所述土炒辅料的用量为陈皮丝质量的30％～80％。
20.优选地，步骤s3中所述土炒辅料的粒度为可过60目筛及以上，土炒辅料应为细粉，经过筛后方可使用。
21.优选地，所述土包括灶心土、黄土或赤石脂。
22.优选地，所述秸秆包括小麦、水稻、玉米、油菜、棉花或甘蔗的秸秆。
23.优选地，步骤s3中陈皮丝炒至水分为10～13％。
24.优选地，本发明所用土炒辅料可循环利用，将使用后的土炒辅料置于250～350℃锅内，加入黄酒炒制0.25～1h即可恢复其功效，返回步骤s3中使用。
25.本发明目的第一方面，提供了一种土陈皮，根据上述任一制备方法制得。
26.本发明可至少取得如下有益效果其中之一：
27.1、土炒辅料与药共制的作用主要有：增强药物补脾、胃，收敛止泻，降低毒副作用；吸去油份、降低药物燥性。本发明通过使用土炒辅料对陈皮丝进行炒制，土制后陈皮表面呈灰黄色，增强其理气健脾的作用；通过使用黄酒、醋、氨基酸的混合溶液对陈皮润透，可降低药物辛燥，促进陈皮中有效成分溶出与转化，与土炒辅料炒制结合，可大幅提高陈皮中有效成分含量，充分发挥陈皮的功效，提高陈皮理气健脾、润肺化痰的功效。
28.2、本发明所用土炒辅料可循环利用，且循环方法简单，大幅降低了生产成本。
29.3、本发明的方法通过合理控制各步骤中陈皮水分，可控制所得产品的性质和收率，有利于大规模生产应用。本发明的制备方法，操作简单，效率高，可应用于大规模生产。
具体实施方式
30.下面将对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.以下实施例中的醋采用糯米醋，醋酸含量2～6g/100ml。陈皮原料的制作工艺可以是自然晾晒风干、低温鼓风烘干或者是微波加热烘干。
32.实施例1
33.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
34.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量15％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋10份，黄酒50份，l
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甘氨酸2份；闷润的温度为25℃，时间为8min。
35.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为2～3mm的陈皮丝，阴干至水分为11～13％；
36.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到80℃时，将土炒辅料置于锅内炒至流利状态，倒入陈皮丝，100℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为8～10％为度，温度以锅内95％以上温度达到100℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的80％，成分包括黄土50份、米糠10份、小麦秸秆10份。
37.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
38.实施例2
39.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
40.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量80％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋50份，黄酒50份，l
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丙氨酸10份，l
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谷氨酸5份；闷润的温度为25℃，时间为30min。
41.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为5～6mm的陈皮丝，阴干至水分为17～18％；
42.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到120℃时，将土炒辅料置于锅内炒松至流利状态，倒入陈皮丝，140℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为15～16％为度，温度以锅内95％以上温度达到140℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的75％，成分包括灶心土20份、米糠30份、水稻秸秆10份、玉米秸秆10份、棉花秸秆10份。
43.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
44.实施例3
45.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
46.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量30％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋20份，黄酒20份，l
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苯丙氨酸1份；闷润的温度为30℃，时间为25min。
47.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为3～5mm的陈皮丝，阴干至水分为13～16％；
48.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到140℃时，将土炒辅料置于锅内炒松至流利状态，倒入陈皮丝，150℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为8～11％为度，温度以锅内95％以上温度达到150℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的60％，成分包括赤石脂30份、米糠25份、油菜秸秆5份、棉花秸秆10份。
49.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
50.实施例4
51.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
52.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量40％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋40份，黄酒30份，l
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脯氨酸5份，l
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丙氨酸5
份；闷润的温度为45℃，时间为15min。
53.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为3～5mm的陈皮丝，阴干至水分为12～15％；
54.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到90℃时，将土炒辅料置于锅内炒松至流利状态，倒入陈皮丝，110℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为9～12％为度，温度以锅内95％以上温度达到110℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的40％，成分包括赤石脂35份、米糠20份、小麦秸秆10份、甘蔗秸秆10份。
55.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
56.实施例5
57.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
58.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量50％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋30份，黄酒30份，l
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谷氨酸3份，l
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精氨酸2份；闷润的温度为35℃，时间为20min。
59.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为3～5mm的陈皮丝，阴干至水分为13～15％；
60.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到100℃时，将土炒辅料置于锅内炒松至流利状态，倒入陈皮丝，120℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为10～13％为度，温度以锅内95％以上温度达到120℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的50％，成分包括灶心土40份、米糠20份、小麦秸秆12份、玉米秸秆10份。
61.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
62.实施例6
63.一种土陈皮的制备方法，包括以下步骤：
64.s1、预处理：使用雾化分配器将陈皮质量60％的预处理液喷淋在陈皮原料上，并闷润一定时间使陈皮润透；其中，预处理液包括：醋35份，黄酒25份，l
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甘氨酸2份，l
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苯丙氨酸5份；闷润的温度为40℃，时间为20min。
65.s2、陈皮丝切制：将预处理后的陈皮切成宽度为3～5mm的陈皮丝，阴干至水分为14～16％；
66.s3、陈皮土制：土炒辅料过60目筛，当锅内温度达到110℃时，将土炒辅料置于锅内炒松至流利状态，倒入陈皮丝，130℃中火炒至表面呈焦黄色且水分为11～13％为度，温度以锅内95％以上温度达到130℃为准；其中，土炒辅料的用量为陈皮丝质量的30％，成分包括灶心土45份、米糠15份、水稻秸秆15份、油菜秸秆10份。
67.s4、取出，筛去土，冷却后即得土陈皮。
68.实施例7
69.将灶心土替换为黄土，其余同实施例5。
70.实施例8
71.将灶心土替换为赤石脂，其余同实施例5。
72.对比例1
73.醋制陈皮：
74.称取陈皮药材100g，加入陈醋337.5ml，拌匀，稍闷润30min后转移至炒锅内，用文
火炒制30min，取出摊放，并筛去碎屑。
75.对比例2
76.麸炒陈皮：
77.称取陈皮药材100g，麦麸10g，将锅加热至70℃左右后撒入麦麸，见麦麸冒烟时，迅速将陈皮倾入锅中，后以中火(120
‑
150℃)将陈皮和麦麸快速地拌炒均匀，至将陈皮表面炒成棕黄色时即可，取出摊放，筛去麦麸以及碎屑。
78.对比例3
79.蜜制陈皮：
80.(1)配置辅料称取生蜜40g，炼蜜20g，花雕酒10g，水20g，生蜜、酒和水混合备用。
81.(2)辅料浸润称取陈皮100g至闷润容器中，加入上述混合辅料拌匀、浸润；闷润至混合辅料被吸收殆尽。
82.(3)炙炒将闷润后的陈皮转移到炒锅内，以文火炒至手按觉硬度为宜，约八分干时，将炼蜜倒至陈皮上进行拌炒，炒至陈皮表面呈蜜样光泽，触之不粘手，以握之成团，撒手即散为度，取出摊放，并筛去碎屑。
83.对比例4
84.去除步骤s1中的醋，其余与实施例5相同。
85.对比例5
86.去除步骤s1中的黄酒，其余与实施例5相同。
87.对比例6
88.去除步骤s3中的灶心土，其余与实施例5相同。
89.对比例7
90.去除步骤s3中的米糠，其余与实施例5相同。
91.对比例8
92.去除步骤s3中的小麦秸秆、玉米秸秆，其余与实施例5相同。
93.对比例9
94.不控制水分，其余与实施例5相同。
95.对比例10
96.去除步骤s1中的氨基酸，其余与实施例5相同。
97.循环使用实验：
98.将实施例5使用后的土炒辅料置于300℃锅内，加入黄酒炒制0.5h，所得土炒辅料继续用于土陈皮的制备。制备方法同实施例5。如此循环使用5次。
99.对实施例1～6、对比例1～10和循环使用实验得到的炮制陈皮进行有效成分含量的测试，具体测试过程如下：
100.称取以上醋制陈皮、麸炒陈皮、蜜制陈皮和土炒陈皮药材各100g，打粉，过3号筛(50目)，精密称取各炮制品2.00g粉末于50ml锥形瓶中，分别加入甲醇40ml，室温下超声提取30min(200w，40khz)，过滤，精密移取1ml续滤液于10ml容量瓶中，加上述甲醇定容，摇匀，注射器吸取1.5ml，0.45μm微孔滤膜滤过，贮于液相小瓶，制得醋制陈皮、麸炒陈皮、蜜制陈皮和土炒陈皮供试品溶液。
101.分别精密吸取以上个陈皮炮制品供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分
析，按以下标准曲线方程芸香柚皮苷y＝8585.9x+88933，r2＝0.9995；橙皮苷的标准曲线为y＝9542.8x+37798，r2＝0.9992，计算供试品溶液中芸香柚皮苷和橙皮苷的含量。每个样品重复测试分析3次，取平均值为最终数据，结果列于表1。
102.表1
[0103][0104]
[0105]
注：表1中数据的相对偏差均在2.5％以内。
[0106]
由表1数据可知，与对比例1～3相比，相比于现有的醋制、麸炒、蜜制和土炒炮制方法，通过本发明方法得到的炮制陈皮，芸香柚皮苷和橙皮苷的含量大大提高，有效成分含量高，更有利于陈皮功效的发挥。与对比例4～5、10相比，发现去除黄酒、醋或氨基酸均会影响陈皮中芸香柚皮苷和橙皮苷的含量，其含量远小于实施例5，说明三者共同作用提高陈皮中有效成分含量，尤其是氨基酸对有效成分含量的影响最大。黄酒可促进陈皮中芸香柚皮苷的溶出；醋可调节陈皮的ph环境，有利于橙皮苷的转化生成；氨基酸可促进陈皮中橙皮苷的转化生成，也在一定程度上影响芸香柚皮苷的溶出。与实施例7
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8发现将灶心土替换成黄土或赤石脂，也能得到高含量的与芸香柚皮苷和橙皮苷，但灶心土的效果最佳。对比例6～8相比，发现灶心土、米糠或秸秆均会影响陈皮中芸香柚皮苷和橙皮苷的含量，其含量远小于实施例5，说明土炒辅料中各成分共同作用提高陈皮中有效成分含量。循环使用实验表明，本发明所用土炒辅料可多次重复使用，可降低生产成本。
[0107]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。