一种骨疏康制剂的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种药物制剂的制备，特别涉及一种中药骨疏康制剂的制备。
【背景技术】
[0002] 骨疏康颗粒和胶囊是已经上市的补肾益气，活血壮骨的中成药。主治肾虚兼气血 不足所致的原发性骨质疏松症，症见腰背疼痛、腰膝酸软、下肢瘘弱、步履艰难、神疲、目眩、 舌质偏红或淡，脉平或濡细。
[0003] 中国专利92106182. X公开了一种补肾益骨药的制备方法
[0004] 其配方为：生地10-15份、丹参10-30份、黄芪10-80份、淫羊藿5-35份、骨碎补 5-30份、黄瓜子10-100份、黑木耳10-100份。
[0005] 其制备方法为：先将黄瓜子洗净干燥备用，其余各药置于提取罐中加水煎煮两次， 第一次加水10倍量，煎煮40-120分钟，第二次加水8倍量，煎煮40-90分钟，然后分别滤出 滤液，再合并两次滤液，静置24小时，真空浓缩成稠状后，加入备用的黄瓜子边搅拌边加药 用糊，搅拌均匀直至成膏状，在不超过80°C温度下真空干燥成干膏，将干膏与蔗糖按需要混 合，粉碎100目筛后，在造粒机中加入75%醇制粒，经不超过80°C温度干燥，包装即为成品。 为适应不同病情需要，还可在上述原料中加入重量比不超过熟地25份、杜仲25份、寄生30 份、狗脊25份、牛膝20份、山药15份、阿胶20份中的一种或两种以上原料，以适应治疗各 种病症。
[0006] 中国专利CN200510130305. 5公开了一种骨疏康制剂及其制备方法。其配方为：淫 羊藿7. 5% -70%，熟地黄6% -50%，骨碎补5% -65%，黄芪5% -40%，丹参5% -60%，木 耳3% -20%，黄瓜子5% -30%。所述的骨疏康制剂的制备方法，包括以下步骤：黄瓜子破 碎，与木耳加水煎煮1-4次，每次加水3-20倍量，每次煎煮1-4. 5小时，煎液分别滤过，滤液 减压浓缩至相对密度约为1. 00-1. 35、温度为20°C -100°C的清膏；丹参用乙醇回流提取1-4 次，每次加乙醇2-12倍量，每次回流提取1-4. 5小时，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密 度约为1. 00-1. 35、温度为20°C _100°C的清膏；丹参药渣与淫羊藿、熟地黄、骨碎补、黄芪加 水煎煮1-6次，每次加水3-12倍量，每次煎煮1-4. 5小时，合并煎液，静置2-24小时，取上 清液，经吸附树脂吸附，用20% -95%浓度乙醇洗脱，洗脱液回收乙醇，并浓缩至相对密度 为1. 00-1. 35、温度为20°C _100°C的清膏；取上述清膏，干燥，粉碎，制成骨疏康制剂，包装， 即得。
[0007] 标准编号为：WS3 - 019(Z-006) - 99(Z)国家药品标准公开了骨疏康颗粒的质量 标准，包括以下内容。
[0008]【性状】本品为深棕色至棕褐色颗粒；味甜，微苦。
[0009] 【鉴别】（1)取本品，置显微镜下观察：种皮碎片淡黄棕色，表面观类椭圆形或不规 则形，其上具深波状弯曲条纹，有较多单个散在油滴，直径约60 y m。
[0010] ⑵取本品2袋，加乙醇50ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶 解，作为供试品溶液。另取丹参酮II A对照品，加醋酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典1995年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶 液各10 u 1，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙醋 (19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。
[0011] 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。
[0012] 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版一部附录I C)。
[0013]【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的淫羊藿甙对照品适 量，加甲醇制成每lml含25yg的溶液，即得。
[0014] 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.0、1. 0、2. 0、3. 0、5. 0、7.0ml，分别置10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1995年版一部附录V )，在 270nm的波长处测定吸收度。以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。
[0015] 供试品溶液的制备取本品于80°C干燥4小时，精密称取10g，置圆底烧瓶中，精密 加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，称定重量，加70%乙醇补足减失重 量，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液，即得。
[0016] 测定法精密量取供试品溶液100 y 1，照薄层色谱法（中国药典1995年版一部 附录VI B)试验，点于硅胶G薄层板上，使成条状，在供试品条斑侧1. 5cm处点对照品溶液 (0.5mg/ml) 10 yl，作为对照。以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1)为展开剂，展开，取 出，热风吹至溶剂挥尽，置紫外光灯（365nm)下检视。刮取与淫羊藿甙相应位置上的暗红色 荧光条斑，置l〇ml试管中，同时刮取同一块层析板上与供试品条斑等面积的硅胶G，作为空 白，置另一 l〇ml试管中，各管分别精密加入甲醇10ml，充分振摇，离心沉淀3分钟，滤过，弃 去初滤液，收集续滤液，照分光光度法（中国药典1995年版一部附录V )，在270nm的波长 处测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中淫羊藿甙的重量（Ug)，计算，即得。
[0017] 本品于80°C干燥4小时，含淫羊藿以淫羊藿甙（C33H40015)计算，不得少于 0? 25%〇
[0018] 本发明人发现，现有技术制备的骨疏康颗粒在湿度高的情况下不稳定，其中淫羊 藿甙的含量起伏较大，同时丹参酮，柚皮甙，黄芪甲甙等有效成分提取不完全，导致药材浪 费，为此，本发明人经过研宄，开发了一种新的骨疏康制剂的制备方法，提高了疗效，解决了 现有技术中的浪费问题，使制剂更加稳定。
【发明内容】
[0019] 本发明提供一种骨疏康药物组合物，其由以下重量配比的中药原料药制备而成：
[0020] 淫丫.:茁 15-20% 熟地黄 20-25% 骨碎补 10-12% 黄芪 15-20% 丹参 10-12%
[0021] 木耳 8-10% 黄瓜子 8-10%
[0022] 优选的，本发明的骨疏康药物组合物，其由以下重量配比的中药原料药制备而 成：
[0023] 淫:補 17.5% 熟地黄 23.2% 骨碎补 11.6% 黄芪 17.5% 丹参 11.6% 木耳 9.3% 黄瓜子 9.3%
[0024] 本发明的骨疏康药物组合物，其制备方法如下：
[0025] 1)木耳粉碎成木耳粉；
[0026] 2)熟地黄加水煎煮1-3次，每次加水5-10倍量，每次煎煮1-3小时，煎液滤过，合 并滤液浓缩至相对密度为1. 00-1. 35、得熟地黄水提浸膏；
[0027]3)黄瓜子、骨碎补、黄芪用95 % (V/V)乙醇回流提取1-3次，每次加乙醇5-10 倍量，每次回流提取1-3小时，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为 1. 00-1. 35、得到醇提浸膏；
[0028] 4)丹参、淫羊藿加水煎煮1-3次，每次加水5-10倍量，每次煎煮1-3小时，煎液滤 过，合并滤液，浓缩后加入95%乙醇使溶液中乙醇含量为70%，放置12小时，过滤得到上清 液，回收乙醇得到水提醇沉浸膏，
[0029] 5)上述所得木耳粉；熟地黄水提浸膏；黄瓜子、骨碎补、黄芪的醇提浸膏；丹参、淫 羊藿的水提醇沉浸膏，分别干燥后，粉碎，混合，即为本发明的药物活性成分，
[0030] 6)进一步用制剂学常规技术制备成药物制剂组合物。
[0031] 优选的，本发明的骨疏康药物组合物，其制备方法如下：
[0032]1)木耳粉碎成木耳粉；
[0033] 2)熟地黄加水煎煮2次，每次加水8倍量，每次煎煮2小时，煎液滤过，合并滤液浓 缩至相对密度为1. 25、得熟地黄水提浸膏；
[0034]3)黄瓜子、骨碎补、黄芪用95% (V/V)乙醇回流提取2次，每次加乙醇8倍量，每 次回流提取2小时，提取液滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1. 05、得到醇提 浸膏；
[0035] 4)丹参、淫