口服液l〇ml，蒸干，残渣加80%甲醇20ml，超声处 理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。
[0034] 对照品溶液的制备：取（R，S)_告依春对照品，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液， 作为对照品溶液。
[0035] 阴性对照溶液的制备：按照实施例1的原料药(无板蓝根）比例与制备方法制备出 阴性对照样品，取其溶液l〇ml，处理方法同上述供试品溶液的制备，制得阴性对照溶液。
[0036] 展开条件的选择：参照薄层色谱法（《中华人民共和国兽药典》附录VI B)试验，吸 取上述三种溶液，分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚 (60~90°C )_乙酸乙酯（I : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。观 察供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点。
[0037] 取实施例1的三个平行样品，按上述方法进行鉴别，其结果：供试品溶液色谱中， 在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液在相应的位置上 无干扰。
[0038] 10. 2黄芪的鉴别 供试品溶液的制备：取实施例1样品口服液20ml，加入水饱和正丁醇振摇提取3次，每 次30ml，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30ml，弃去碱液，再用水洗涤3次， 每次30ml，弃去水液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，加入中性氧化铝（100~ 120目）2g拌勾，蒸干，用50ml 40%甲醇分次搅拌、洗涤、过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇Iml 溶解，作为供试品溶液。
[0039] 对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含Img黄芪甲苷的溶 液，作为对照品溶液。
[0040] 阴性对照溶液的制备：按照实施例1的原料药(无黄芪）比例与制备方法制备出阴 性对照样品，取其溶液20ml，处理方法参照供试品溶液的制备，制得阴性对照溶液。
[0041] 展开条件的选择：参照薄层色谱法（《中华人民共和国兽药典》附录VI B)试验，吸 取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一乙酸乙酯一水（10 :5 :2) KTC以 下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l〇5°C加 热至斑点显色清晰。置日光下检视和紫外光灯（365nm)下检视。
[0042] 取实施例1的三个平行样品，参照上述方法进行鉴别，其结果：供试品溶液色 谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上，置日光下检视，显相同颜色斑点；置紫外光灯 (365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照样品在相应的位置上无干扰。
[0043] 10. 3淫羊藿的鉴别 供试品溶液的制备：取实施例1的样品30ml，用乙酸乙醋振摇提取2次，每次30ml，合 并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。
[0044] 对照品溶液的制备：取淫羊藿对照品，加甲醇制成每1ml含0. 5mg淫羊藿的溶液， 作为对照品溶液。
[0045] 阴性对照溶液的制备：按照实施例1的原料药(无淫羊藿）比例与制备方法制备阴 性对照样品，取其溶液30ml，处理方法参照供试品溶液的制备，制得阴性对照溶液。
[0046] 展开条件的选择：参照薄层色谱法（《中华人民共和国兽药典》附录VI B)试验，吸 取上述三种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙 酯一丁酮-甲酸一水（10:2:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液， 在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm)下检视。
[0047] 取实施例1的三个平行样品，按上述方法进行鉴别，其结果：供试品色谱中，在与 对照品溶液色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，阴性对照样品在相应的位置上无干扰。
[0048] 实施例11板蓝根含量的测定 采用高效液相色谱法对实施例1、2和3样品中的板蓝根含量进行测定。
[0049] 高效液相色谱仪P200 II、色谱数据工作站EC2000、紫外可变波长检测器UV200 II (购自大连依利特科学仪器有限公司）。
[0050] 对照品：含量99.5%的（R，S)_告依春，批号111753-2011c3,由中国食品药品检定 研宄院提供。
[0051] 试剂：甲醇(色谱纯)、重蒸水，其它试剂都采用分析纯。
[0052] 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸-乙腈-水（5 :70 :925)为流 动相；检测波长为245nm。理论板数按（R，S)-告依春峰计算应不低于5000。 供试品溶液的制备：精确量取本品5ml，置25ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，滤 过，取滤液，即得。
[0053] 对照品溶液的制备：精确称取（R，S)-告依春对照品适量，加甲醇制成每1ml含 40 μ g(R，S)-告依春的溶液，即得。
[0054] 测定方法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相色谱仪，测 定，即得。样品中板蓝根含量测定结果如下表1所示。
【主权项】
1. 一种兽用扶正解毒口服液，其特征在于，由以下重量份的原料药制成：板蓝根20-40 份、大青叶20-40份、半边莲20-40份、黄芪20-40份、海藻10-20份、香菇10-20份、淫羊藿 10-20 份。
2. -种兽用扶正解毒口服液，其特征在于，由以下重量份的原料药制成：板蓝根40份、 大青叶40份、半边莲40份、黄芪40份、海藻20份、香菇20份、淫羊藿20份。
3. 如权利要求1或2所述扶正解毒口服液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a) 按比例取各原料药并粉碎，加入8-10倍于原料药重量的水，加入复合酶0. 5-1. 0份， 加热至45-60°C，搅拌提取l_2h，滤过； b) 滤渣加8-10倍于原料药重量的水，加热至45-60°C，搅拌提取0. 5-lh，滤过； c) 合并两次滤液，经膜分离处理后，减压浓缩至原料药重量的1-2倍，加入防腐剂，灌 装即得。
4. 如权利要求3所述扶正解毒口服液的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述复合酶 的重量百分比组成为：胃蛋白酶40-60%、胰蛋白酶40-60%。
5. 如权利要求3所述扶正解毒口服液的制备方法，其特征在于，步骤a)和步骤b)中搅 拌用磁力搅拌器搅拌。
6. 如权利要求3所述扶正解毒口服液的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述膜分离 包括微滤和超滤，微滤采用管式陶瓷微滤膜，超滤采用中空纤维超滤膜，截留分子量50000。
【专利摘要】本发明公开一种兽用扶正解毒口服液，属于医药技术领域，由以下重量份的原料药制成：板蓝根20-40份、大青叶20-40份、半边莲20-40份、黄芪20-40份、海藻10-20份、香菇10-20份、淫羊藿10-20份。其制备方法为：按比例取各原料药并粉碎，加入8-10倍于原料药重量的水，加入复合酶0.5-1.0份，加热至45-60℃，搅拌提取1-2h，滤过；滤渣加入8-10倍于原料药重量的水，加热至45-60℃，搅拌提取0.5-1h，滤过；合并两次滤液后，经膜分离、减压浓缩至原料药重量的1-2倍，加入防腐剂，灌装即得。本发明增加了有效成分含量，提高治疗疗效；在预防和治疗鸡传染性法氏囊病方面，效果明显。
【IPC分类】A61P31-14, A61K36-481, A61K36-704, A61K36-855
【公开号】CN104873568
【申请号】CN201510325994
【发明人】刘升, 李灵娟, 孙江宏, 吕凤霞, 冯文丽, 王彬, 刘联盟, 张少宁
【申请人】河南牧翔动物药业有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月15日