破壁富硒蟾衣浓缩微粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种破壁富砸蟾衣浓缩微粉的制备方法，属蟾衣深加工领域。
【背景技术】
[0002]蟾蜍在我国历史悠久的药用历史，为珍贵中药材，蟾衣是蟾蜍自然脱落的角质衣膜，它的药用价值很高，蟾衣中的有效成分包含:蟾毒内酯、吲哚类总生物碱、砸、蛋白质、羟基甾类化合物、氨基酸、微量和常量元素和其它许多生物活性物质，上述有效成分具有:抗肿瘤，抗辐射，抗病毒，降血糖，抑制乙肝病毒复制、艾滋病，升高白细胞、提高机体免疫力、减轻放化疗的毒副作用，清热解读、利水消胀、活血化瘀、软坚散结等多种药理功效，越来越受到国内外医学界的重视；在现有蟾衣制粉方法中，大多是将整张的蟾衣粉碎，获得蟾衣的粉制品，包装出售，但因蟾蜍的种类不同、年生差异，蟾衣中药用成分的含量也不相同，导致各批次中蟾衣粉内含有的有效成分含量不一致，导致消费者很难掌握其正确用量；并且蟾衣细胞外膜包裹着油脂，不易溶于水，使细胞内的有效成分无法被人体有效吸收，现有蟾衣制粉方法中对蟾衣进行粉碎时，随着粉碎机工作温度不断上升，蟾衣粉的温度也随之升高，当温度超过蟾衣最大耐受温度的时候，蟾衣粉中的有效成分就会被破坏，导致药效丧失，造成了废品，由于蟾衣粉中的有效成分不耐高温，所以，对蟾衣进行微粉加工成为了现有蟾衣制粉中的技术难点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种破壁富砸蟾衣浓缩微粉的制备方法，通过本方法能获有效成分含量稳定、含量高、利于人体吸收的蟾衣粉。
[0004]本发明的技术方案是:破壁富砸蟾衣浓缩微粉的制备方法，其特征在于，该制备方法具有以下步骤:
[0005]I)选料:选人工养殖主食富砸饲料3?10年生中华大蟾蜍自然脱落的蟾衣，取蟾衣中耳后腺的部位及背部黑点集中的部位作为原料待用；
[0006]2)清洗:将取得的原料散开浸泡在5?6°C的冷水中2?3分钟，捞出后放入10°C的清水中轻轻漂洗至原料表面干净，沥干水分待用；
[0007]3)第一次去水:将漂洗后的原料逐一展开绷在蟾衣整理工具上，送入8?10°C的无菌干燥室内，静置3小时；
[0008]4)第二次去水:将步骤3)获得的原料连同蟾衣整理工具一同送入低温干燥设备内，调设备工作温度为_5°C，处理至原料含水量< 5%，获得干燥原料；
[0009]5)制细粉:预先调粉碎机工作温度为-20°C、工作转速为3300r/min，将取出的低温干燥原料立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎5分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为500?800目，获得细粉；
[0010]6)第三次去水:在无菌环境下，将获得的细粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度(5_，将细粉连同托板一同送入低温干燥设备内，调设备工作温度为-20°C，将细粉处理至含水量< 2%，获得干燥细粉；
[0011]7)制微粉:预先调粉碎机工作温度为-40°C、工作转速为3300r/min，将低温的干燥细粉立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎10分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为2000?3000目，获得微粉；
[0012]8)储存:在温度O?_10°C的无菌环境下，将获得的微粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度< 2mm，辐照灭菌20?30分钟，获得破壁富砸蟾衣浓缩微粉成品，将破壁富砸蟾衣浓缩微粉装入无菌干燥的密闭容器内，置于-1o°c的冷库内避光保存。
[0013]所述的清洗步骤中，使用超声波发生仪，调工作频率为20?40kHz，对浸泡在冷水内的原料进行超声波清洗，清洗时间多I分钟。
[0014]本发明的优点是:统一了蟾蜍品种，优选皮腺内有效成分质量好的中华大蟾蜍，使获得的蟾衣质量稳定，优选3?10年生蟾蜍脱落的蟾衣，各蟾衣中的有效成分含量高且含量相近，保证成品内有效成分的含量稳定，其次，优选有效成分集中的耳后腺部位及背部黑点集中部位，能进一步浓缩成品中有效成分的含量，并且消除蟾衣的体积差异，使有效成分含量大幅提高、含量值平均，在全程低温环境下对蟾衣制粉，能在保留蟾衣内有效成分的条件下，获得破壁后的蟾衣微粉；选主食富砸饲料人工养殖的中华大蟾蜍，体质健康的优质蟾蜍蜕下的蟾衣质量好，蟾衣内含有的砸元素高，砸元素能够增强蟾衣粉的疗效，对比人工向蟾衣粉内掺入砸粉，天然含砸蟾衣粉内的砸元素分布更均匀，更利于人体吸收利用；两次低温干燥和两次低温制粉，能有效避免蟾衣制粉过程中蟾衣内有效成分因温度升高流失，从而使成品的质量稳定；在低温清洗中，先低温浸泡，使蟾衣的细胞组织群遇低温收缩紧实，在漂洗时能使蟾衣保持表皮完整，防止有效成分流失；用超声波对原料进行处理，也能更彻底的处理掉蟾衣上的杂质及污物，同时能使蟾衣细胞内有效成分与细胞油脂互溶乳化，使最终制得的成品更利于人体吸收。
[0015]本发明方法采用优选原料、低温预处理、低温粉碎相结合的制备方法，保证了蟾衣细胞的破壁率，而且蟾衣内部的有效成分不会受到高温破坏，其成分得到了最大化的保留，实现了破壁率高和有效成分保存全面的有益效果；通过本发明方法获得的破壁富砸蟾衣浓缩微粉，能使其中的有效成分被人体充分吸收，富含的砸元素能辅助治疗，提高人体的免疫力，在放化疗期间服用可以起到增效减毒的作用；本发明蟾衣制粉方法与原有制备方法相比可节约蟾衣原材料30%?50%，本发明制备方法中采用低温制粉使其中的有效成分损失极小，使成品中有效成分的含量是普通蟾衣粉的10倍以上，优选用料部位，高度的浓缩了其中的有效成分，获得的成品为高疗效的浓缩品，使本发明破壁富砸蟾衣浓缩微粉制得的药品或保健品的疗效更显著，摘取原料后剩余的蟾衣边料可制成保健食品或药品，供一般消费者食用，不浪费材料。
[0016]原有方法粉碎出的蟾衣粉，其单个粉粒大多由数个或数十个细胞所组成，本发明方法中通过低温将蟾衣制成高目数的粉料，能破坏蟾衣中的大部分细胞壁，可以把蟾衣有效成分充分释放出来，普通的蟾衣粉不溶于水，通过本技术制得的破壁后蟾衣粉易溶于水，利于吸收，细胞内的水分、油分迀出，使微粒子表面呈现出半湿润状态，粒子和粒子之间会形成相当稳定的粒子团，每个粒子团都包含相同比例的有效成分，使成品质量稳定。
【具体实施方式】
[0017]实施例一:破壁富砸蟾衣浓缩微粉的制备方法，选择人工养殖的中华大蟾蜍，在富砸的池水中繁殖中华大蟾蜍的蝌蚪，从中华大蟾蜍幼蟾开始即喂食富砸的饲料，将主食富砸饲料3年生?10年生的中华大蟾蜍圈至一处，把蟾蜍身上的杂物和泥土进行清理后，将蟾蜍放到蟾衣采集的容器内进行脱衣，收集中华大蟾蜍自然脱落的蟾衣(为两个半张)，用剪切工具取下蟾衣中耳后腺部位及背部黑点集中部位作为原料，将收集到的原料散开放入5?6°C的冷水中浸泡3分钟，浸泡后将原料捞出后放入10°C的清水中用拨板轻轻翻动进行漂洗，检查原料表面干净无杂物后，沥干表面水分待用，期间全程采用紫外线灯对原料进行照射消毒，操作人员应佩戴隔紫外线的防护器具，将漂洗后的原料逐一展开绷在蟾衣整理工具上固定，将载有漂洗后原料的蟾衣整理工具送入10°C的无菌干燥室内，静置3小时后将原料连同蟾衣整理工具一同送入低温干燥设备内，该设备选用食品级真空冷冻干燥机，调设备工作温度为_5°C，处理至原料含水量5%，获得干燥原料，使用YR-30型全套水循环超微低温粉碎机，预先调粉碎机工作温度为_20°C、工作转速为3300r/min，将取出的低温干燥原料立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎5分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为500目，获得细粉；在低于常温的无菌环境下，将获得的细粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度5_，将细粉连同托板一同送入低温干燥设备内，调设备工作温度为-20°C，将细粉处理至含水量2 %，获得干燥细粉；使用YR-100型全套水循环超微低温粉碎机，预先调粉碎机工作温度为_40°C、工作转速为3300r/min，将低温的干燥细粉立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎10分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为2000目，获得微粉；在温度0°C的无菌环境下，将获得的微粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度2mm，辐照灭菌30分钟，获得破壁富砸蟾衣浓缩微粉成品，将破壁富砸蟾衣浓缩微粉装入无菌干燥的食品级塑料容器内，扣好密封盖，置于-10°C的冷库内避光保存，从获得的破壁富砸蟾衣浓缩微粉中取40g样品，经VISTA-MPX等离子体发射光谱仪检测，通过本发明方法获得的破壁富砸蟾衣浓缩微粉砸含量为346.59mg/kg，远高于普通蟾衣粉的砸含量。
[0018]实施例二:破壁富砸蟾衣浓缩微粉的制备方法，选择人工养殖的中华大蟾蜍，在富砸的池水中繁殖中华大蟾蜍的蝌蚪，从中华大蟾蜍幼蟾开始即喂食富砸的饲料，将主食富砸饲料3年生?5年生的中华大蟾蜍圈至一处，把蟾蜍身上的杂物和泥土进行清理后，将蟾蜍放到蟾衣采集的容器内进行脱衣，收集中华大蟾蜍自然脱落的蟾衣(为两个半张)，用剪切工具取下蟾衣中耳后腺部位及背部黑点集中部位作为原料，将收集到的原料散开放入5?6°C的冷水中浸泡3分钟，处理后将原料捞出后放入10°C的清水中用拨板轻轻翻动进行漂洗，检查原料表面干净无杂物后，沥干表面水分待用，期间全程采用紫外线灯对原料进行照射消毒，操作人员应佩戴隔紫外线的防护器具，将漂洗后的原料逐一展开绷在蟾衣整理工具上固定，将载有漂洗后原料的蟾衣整理工具送入8°C的无菌干燥室内，静置3小时后将原料连同蟾衣整理工具一同送入低温干燥设备内，该设备选用食品级真空冷冻干燥机，调设备工作温度为_5°C，处理至原料含水量4%，获得干燥原料，使用YR-30型全套水循环超微低温粉碎机，预先调粉碎机工作温度为_20°C、工作转速为3300r/min，将取出的低温干燥原料立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎5分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为800目，获得细粉；在低于常温的无菌环境下，将获得的细粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度3_，将细粉连同托板一同送入低温干燥设备内，调设备工作温度为-20°C，将细粉处理至含水量I %，获得干燥细粉；使用YR-100型全套水循环超微低温粉碎机，预先调粉碎机工作温度为_40°C、工作转速为3300r/min，将低温的干燥细粉立即送入低温粉碎机内进行粉碎，每粉碎10分钟停止粉碎2分钟，循环此步骤至原料粒度为3000目，获得微粉；在温度-10°C的无菌环境下，将获得的微粉盛在托盘上，均匀摊开，堆积厚度1mm，辐照灭菌20分钟，获得破壁富砸蟾衣浓缩微粉成品，将破壁富砸蟾衣浓缩微粉装入无菌干燥的玻璃容器内，旋紧口盖后，置于-10°C的冷