一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，属于天然产物提取技术领域。
【背景技术】
[0002]荔枝为无患子科植物，是热带和亚热带的名优水果，我国的广东、广西、福建、台湾、海南等省份均有大量种植，产量很高。荔枝肉除了直接食用外，常加工成荔枝罐头、荔枝酒或荔枝饮料等产品，加工过程中剥去的荔枝壳通常被当做垃圾处理掉，造成了很大的浪费。实际上，荔枝壳含有多种活性成分，如黄酮类、酚类和多糖类物质，具有很高的药用价值。其中，总黄酮具有抗氧化、抗炎、抗诱变、抗肿瘤等生物药理活性；特别是天然来源的黄酮由于分子量小，能被人体迅速吸收，具有消除疲劳、保护血管，防动脉硬化等功能。由于黄酮类物质的低毒性和高效性，近年来有关总黄酮在心脑血管疾病和肿瘤治疗等方面的研究受到了越来越广泛的关注，成为了天然药物研究开发的热点。对荔枝壳中黄酮类物质的开发利用不仅使废弃的荔枝壳得以回收利用，还可以增加果农的经济收入。
[0003]针对此现象，中国专利CN201010293235.6公开了一种荔枝黄酮的提纯方法，但其存在操作麻烦、提取时间长，且溶剂有不同程度毒性等缺点。因此提高荔枝壳中提取黄酮类物质的提取率、提取纯度，使提取方法操作简单又安全，易于工业化生产显得尤为重要。
[0004]针对上述的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，该方法操作工艺简单、安全性高，具有提取率高、提取纯度高的优点。
【发明内容】
[0005]本发明针对传统的荔枝壳黄酮提取方法存在的问题，旨在提供一种低成本、工艺简单、化学残留少的荔枝黄酮提取工艺。
[0006]为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是:
一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
(1)预处理:取废弃的荔枝壳进行干燥、称重、粉碎、过筛；
(2)提取:在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:浓缩液通过预处理的大孔吸附树脂柱进行纯化，水洗所述大孔吸附树脂柱，然后用洗脱液洗脱，收集部分洗脱溶液，浓缩至干，得到荔枝壳总黄酮。
[0007]步骤(1)中所述的荔枝的干燥温度为60-100°C，过筛目数为80-120目。
[0008]步骤(2)中所述的超声功率为200-280W，乙醇添加量为荔枝粉重量的20_30倍，提取时间为18-30min，提取温度为70-80°C，乙醇体积分数为45_60%。
[0009]步骤(4)中所述的洗脱液是浓度为60?90%的乙醇溶液；所述水洗的流速为2.5?6BV/h，所述洗脱液的流速为2?5.5BV/h ;所述部分洗脱后溶液为0.5?6BV/h之间的洗脱后溶液；所述大孔吸附树脂柱为AB-8大孔树脂或D101大孔树脂。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)采用较少的化学试剂进行提取，化学残留少；
(2)采用本发明的提取方法制备的荔枝黄酮抗氧化效果显著，制得的荔枝黄酮对.0Η、02.、DPPH 自由基的 IC50 分别为 3.45、3.83、1.99 mg/mL ；
(3)本发明工艺简单，成本低廉，适合大规模推广。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。在不脱离本发明实质的构思的前提条件下，还可以做出若干调整或改进，均属于本发明的保护范围。
[0012]实施例1
一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
(1)预处理:取废弃的荔枝壳在100°c条件下进行干燥、称重取1000g、粉碎、过100目筛；
(2)提取:在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮。其中超声功率为260W，乙醇添加量为荔枝粉重量的26倍，提取时间为24min，提取温度为75°C，乙醇体积分数为49% ；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:浓缩液通过预处理的大孔吸附树脂柱进行纯化，水洗所述大孔吸附树脂柱，然后用洗脱液洗脱，收集部分洗脱溶液，浓缩至干，得到荔枝壳总黄酮。其中洗脱液是浓度为69%的乙醇溶液；水洗的流速为4BV/h，洗脱液的流速为5BV/h ;部分洗脱后溶液为5BV/h之间的洗脱后溶液；大孔吸附树脂柱为AB-8大孔树脂。
[0013]实施例2
一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
(1)预处理:取废弃的荔枝壳在60°C条件下进行干燥、称重取1000g、粉碎、过120目筛；
(2)提取:在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮。其中超声功率为200W，乙醇添加量为荔枝粉重量的24倍，提取时间为18min，提取温度为70°C，乙醇体积分数为45% ；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:浓缩液通过预处理的大孔吸附树脂柱进行纯化，水洗所述大孔吸附树脂柱，然后用洗脱液洗脱，收集部分洗脱溶液，浓缩至干，得到荔枝壳总黄酮。其中洗脱液是浓度为60%的乙醇溶液；水洗的流速为2.5BV/h，洗脱液的流速为2BV/h ;部分洗脱后溶液为0.5BV/h之间的洗脱后溶液；大孔吸附树脂柱为AB-8大孔树脂。
[0014]实施例3
一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，包括以下步骤:
(1)预处理:取废弃的荔枝壳在80°C条件下进行干燥、称重取lOOOg、粉碎、过80目筛； (2)提取:在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮。其中超声功率为280W，乙醇添加量为荔枝粉重量的30倍，提取时间为30min，提取温度为80°C，乙醇体积分数为60% ；
(3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；
(4)纯化、干燥:浓缩液通过预处理的大孔吸附树脂柱进行纯化，水洗所述大孔吸附树脂柱，然后用洗脱液洗脱，收集部分洗脱溶液，浓缩至干，得到荔枝壳总黄酮。其中洗脱液是浓度为90%的乙醇溶液；水洗的流速为4BV/h，洗脱液的流速为5BV/h ;部分洗脱后溶液为6BV/h之间的洗脱后溶液；大孔吸附树脂柱为D101大孔树脂。
【主权项】
1.一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)预处理:取废弃的荔枝壳进行干燥、称重、粉碎、过筛； (2)提取:在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮； (3)离心、浓缩:提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩； (4)纯化、干燥:浓缩液通过预处理的大孔吸附树脂柱进行纯化，水洗所述大孔吸附树脂柱，然后用洗脱液洗脱，收集部分洗脱溶液，浓缩至干，得到荔枝壳总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，其特征在于:步骤(I)中，荔枝的干燥温度为60-100°C，过筛目数为80-120目。3.根据权利要求1所述的一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，其特征在于:步骤(2)中，超声功率为200-280W，乙醇添加量为荔枝粉重量的20-30倍，提取时间为18_30min，提取温度为70-80 °C，乙醇体积分数为45-60%。4.根据权利要求1所述的一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，其特征在于:步骤(4)中，所述洗脱液是浓度为60?90%的乙醇溶液；所述水洗的流速为2.5?6BV/h，所述洗脱液的流速为2?5.5BV/h ;所述部分洗脱后溶液为0.5?6BV/h之间的洗脱后溶液；所述大孔吸附树脂柱为AB-8大孔树脂或DlOl大孔树脂。
【专利摘要】本发明涉及一种从荔枝壳中提取总黄酮的方法，属于食品加工技术领域；其包括：（1）预处理：取废弃的荔枝壳进行干燥、称重、粉碎、过筛；（2）提取：在粉碎后的荔枝壳粉中加入乙醇，并借助超声波辅助提取荔枝黄酮；（3）离心、浓缩：提取结束后对其进行离心，去掉沉淀部分得到上清，上清部分经过滤后进行蒸发浓缩；（4）纯化、干燥：浓缩液经树脂柱吸附，再用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，干燥得到荔枝黄酮。经检测，总黄酮的含量不低于80%；本发明不仅实现了对废弃荔枝壳的回收利用，还能增加经济收入，具有广阔的市场前景。
【IPC分类】A61P39/06, A61K36/77
【公开号】CN105232731
【申请号】CN201510772881
【发明人】谢镜国
【申请人】谢镜国
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月13日