一种女贞子的炮制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种女贞子的炮制方法。
【背景技术】
[0002] 中药炮制是中医药的重要组成部分，是中医临床用药的一大特色，是提高临床疗 效的重要环节。中药必须经过炮制之后才能入药，运是中医药与其他医疗体系的显著区别。 中药饮片质量与临床疗效息息相关，而炮制工艺决定了中药饮片质量。
[0003] 女贞子系木禪科植物女贞（LigustrumlucidumAit.)的干燥成熟果实。始载于 《神农本草经》，列为上品。其性味甘、苦、凉，具有滋补肝肾、明目乌发作用。传统认为，生女 贞子长于清肝明目，滋阴润燥。多用于肝热目赤，阴虚肠燥便秘。女贞子古今文献记载多W 炮制品入药。最早的炮制方法始见于宋?《疮瘍》的"饭上蒸"，女贞子的传统炮制方法包括 蒸制、酒制、药汁制及赔制、盐制。
[0004] 九制女贞子采用的是传统的蒸制方法，经黑豆汁九蒸九晒后所得。历代医药学家 认为女贞子经黑豆汁制后可缓和其寒性，治痘后病目，兼治血热病目，黑豆活血解毒，可稀 痘疮，二味合制，相得益彰。由于目前对黑豆汁制女贞子的炮制方法仅有简单的方法介绍， 工艺参数不够完整，无法指导实际生产，加之采用传统蒸制方法工艺繁琐，费时费力，生产 周期长，消耗燃料多，并且在蒸制过程中药汁易流失，损失药效，造成了市场上该产品极度 匿乏，处于溯临灭绝的境地。
[0005] 因此，为了使古人的炮制工艺得到更好的传承与发展，同时满足市场需求，对九制 女贞子炮制工艺进行改进，寻找一种生产工艺简便，省时省力，成本低，效率高的女贞子炮 制工艺具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的技术方案是提供了一种女贞子的炮制方法。
[0007] 本发明提供了一种女贞子的炮制方法，步骤如下：取女贞子生药材，除去杂质及 果柄，洗净，干燥，筛去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，高压蒸制，干燥；其中高压蒸制的溫度为 110-120°C，时间为1-化，次数为1-3次。
[000引优选地，所述高压蒸制的溫度为110。蒸制时间为比，蒸制次数为1次。
[0009] 本发明还提供了所述的炮制方法制备得到的女贞子炮制品。
[0010] 其中，所述女贞子炮制品中多糖的质量百分含量不低于1.95%，特女贞巧的质量 百分含量不低于1. 03%。
[0011] 本发明在对女贞子的炮制历史沿革及现代文献研究，W及九制女贞子常压蒸制工 艺研究的基础上，为缩短炮制时间，节省人力物力资源，完善质量控制方法和标准，提高炮 制品质量，引入高压蒸制取代传统蒸制，W浸出物、多糖、特女贞巧为内在评判指标，优选高 压蒸制溫度、时间W及次数，为规范女贞子饮片的生产加工提供参考，为研究和制定中药女 贞子质量标准提供理论依据。
[0012] 本发明通过高压蒸制的方法代替传统的九蒸九晒繁琐工艺，制成一种可直接泡服 的女贞子饮片，使古人的炮制工艺得到更好的传承与发展，同时满足临床治疗和日常保健 的需要，具有广阔的市场前景。
【附图说明】
[0013]图1葡萄糖吸收曲线。
[0014] 图2特女贞巧对照品标准曲线。
[0015] 图3特女贞巧对照品图谱。
[0016] 图4女贞子药材样品HPLC图； 阳017] 图中，S12 :特女贞巧对照品溶液，S1~S11 :阴性对照、生女贞子、一制至九制女贞 子样品。
[0018]W下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述，但并不限制本发明，本领 域技术人员根据本发明作出的各种改变和替换，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发 明所附权利要求的范围。
【具体实施方式】
[0019] 实施例1本发明高压蒸制女贞子的制备
[0020] 取女贞子药材，除去杂质及果柄，洗净，干燥，筛去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，高压 蒸制，溫度为110°c，蒸制时间为比，蒸制次数为1次，干燥，即得本发明女贞子炮制品。
[0021] 实施例2本发明高压蒸制女贞子的制备
[0022] 取女贞子药材，除去杂质及果柄，洗净，干燥，筛去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，高压 蒸制，溫度为110°c，蒸制时间为化，蒸制次数为2次，干燥，即得本发明女贞子炮制品。
[0023] 实施例3本发明高压蒸制女贞子的制备
[0024] 取女贞子药材，除去杂质及果柄，洗净，干燥，筛去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，高压 蒸制，溫度为120°C，蒸制时间为比，蒸制次数为3次，干燥，即得本发明女贞子炮制品。
[0025] 实施例4本发明高压蒸制女贞子的制备 阳0%] 取女贞子药材，除去杂质及果柄，洗净，干燥，筛去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，高压 蒸制，溫度为115°C，蒸制时间为化，蒸制次数为1次，干燥，即得本发明女贞子炮制品。
[0027]W下通过具体实验证明本发明的有益效果。
[0028] 实验例1本发明高压蒸制女贞子和传统九制女贞子炮制工艺的对比
[0029] 1传统九制女贞子炮制工艺的研究
[0030] 1.1仪器、试药 阳03U 1.1.1仪器 阳0巧 UV-1100紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；BP211D电子天平 (感量0.Olmg，德国Sartorius公司），BS200S电子天平（感量0.OOlg，德国Sartorius公 司）；正德牌远红外可控溫电炉（功率45~2000W);蒸锅。
[0033] 1. 1. 2试剂与试药
[0034]D-无水葡萄糖（批号：MUST-14072601，纯度>98 % )、特女贞巧（批号： MUST-14040402,纯度>98 % )，购自成都曼斯特生物科技有限公司。女贞子药材样品购自 成都药材市场，经成都中医药大学胡昌江教授鉴定为木禪科植物女贞化igustrumlucidum Ait.)的干燥成熟果实。
[0035] 1.2九制女贞子的工艺研究
[0036] 1. 2. 1工艺设计
[0037] 参考黑豆汁制女贞子的传统制备方法：取原药材，除去杂质及果柄，洗净，干燥，筛 去灰屑，用黑豆汁拌匀，闷润，放笼屉内，先用武火加热，待圆气后改用文火，蒸数小时后取 出摊惊至外皮微干（蒸制过程注意收集药汁），再将原汁拌入，混匀，吸尽，再蒸再晒，如此 反复九次蒸至色泽黑润时，取出，摊惊至外皮微干，再将原汁拌入，吸尽，干燥。在每蒸晒一 次的过程中都留下一份样品，分别定名为一制女贞子、二制女贞子、……、九制女贞子。
[0038] 1.2. 2浸出物测定
[0039] 按《中国药典》2010年版一部测定法（附录X A)项下的热浸法，对水溶性和醇溶 性浸出物进行测定。（结果见表6)
[0040] 1. 2. 3多糖的含量测定
[0041] 1. 2. 3. 1对照品溶液的制备
[0042] 取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品0.05060g，置100血量瓶中，加水溶解 并稀释至刻度，摇匀，即得（每ImL中含无水葡萄糖0. 5060mg)。精密量取葡萄糖标准溶液 1血、5血、10血、15血、20血，分别置于100血容量瓶中，加水稀释至刻度（每1血中分别含无 水葡萄糖 5. 06μg，25. 3μg，50. 6μg，75. 9μg，101. 2μg)。
[0043] 1. 2. 3. 2标准曲线的制备
[0044] 精密量取对照品溶液ImU分别置lOmL具塞刻度试管中，在冰水浴中缓缓滴加 0. 2 %蔥酬-硫酸溶液（取2g蔥酬加入80 %浓硫酸lOOOmL，混合摇匀，冷却至室溫）5mL，混 匀，至沸水浴中加热lOmin，取出，置冰水浴冷却2min，自来水冷却至室溫，取出，W相应试 剂为空白。照紫外-可见分光光度法，在625nm波长处测定吸光度。W吸光度为纵坐标，浓 度（μg·ιΛ-1)为横坐标，绘制标准曲线。 W45] 得到回归方程为：Υ= 0. 0051Χ+0. 0694,r= 0. 9995。结果表明葡萄糖在 5. 06-101. 2μg·血-1范围内线性关系良好。
[0046] 表1葡萄糖对照品溶液不同浓度的吸光度
[0047]
[0048] 1. 2. 3. 3供试液制备方法
[0049] 取60°C干燥至恒重的样品细粉约0. 30g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80%乙醇 lOOmU置水浴中加热回流比，趁热滤过，残渣用80%热乙醇洗涂3次，每次1〇111以将残渣及 滤纸置烧瓶中，加蒸馈水85mU置沸水浴中加热回流比，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涂 4次，每次5mU合并滤液与洗液，放冷，转移至250mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。 阳化0] 1. 2. 3. 4含量测定 阳化U 精密吸取1. 2. 3. 3项下供试液1mL，置10血具塞干燥试管中，照1. 2. 3. 2项下的 方法，自"冰水浴中缓缓滴加0. 2%蔥酬-硫酸溶液"起，依法测定吸光度，从标准曲线上读 出供试品溶液中含无水葡萄糖的含量（μg)。（结果见表1)
[0052] 1.2. 5九制女贞特女贞巧含量变化
[0053] 1. 2. 5. 1仪器与试药
[0054] 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津）；，BP211D电子分析天平（感量 0.OOOOlg，德国Sartorius公司），KQ-300E超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BP-61 电子天平（感量0.OOOlg，德国Sartorius公司）。 阳化5] 1. 2. 5. 2实验与结果
[0056] ①色谱条件
[0057]色谱柱：Thermo C18柱（250mmX4. 6mm，5ym)，流动相：甲醇-水（40:60)，进样 量：1〇yL ;流速：1血/min ;柱溫：25°C ;检测波长：224皿。
[0058] ②对照品溶液制备
[0059] 精密称取特女贞巧对照品2. 78mg，置lOmL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度。
[0060] ③供试品溶液制备
[0061] 取本品粉末（过Ξ号筛）约〇.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 5〇111以称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。
[0062] ④线性范围的考察
[0063] 对照品溶液分别进样2μL4μL6μL8μL10μL。W对照品峰面积值为纵坐标， 对照品特女贞巧含量为横坐标，绘制标准曲线。特女贞巧回归方程和相关系数为：
[0064]Υ= 2100000Χ-450000,r= 0. 9990,馨葫皂巧元在 0. 556-2. 78μg范围内，其绝 对进样量X(μg)与峰面积Y之间呈良好的线性关系。 阳0化]⑥精密度实验
[0066] 精密度实验，W特女贞巧同一浓度对照品连续6次，每次lOuL记录峰面积。
[0067] 表2精密度实验结果
[0068]
W例结果：峰面积RSD为2. 79 %，说明仪器精密度良好。
[0070] ⑧稳定性实验
[0071] 样品稳定性实验，W样品提取后的溶液在〇、2、4、8、1化进样测定，记录特女贞巧 的峰面积，W评估样品的稳定性。