5 g、天花粉15 g、鸡内金10 g。
[0115] 制法:药材饮片按处方剂量称取，分别以15倍量、10倍量、5倍量40%乙醇回流提取3 次，每次提取时间1.5h，合并提取液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，加入适当敷料，如淀粉或 纤维素，混匀，采用药学中常规的制药方法制成硬胶囊剂，即得。
[0116]检测方法： I、采用高效液谱法对薯蓣皂苷元进行含量测定： (1) 色谱条件：采用Hypersi IDs色谱柱；流动相：比例为30 :70的乙腈-水；检测波长： 200nm;柱温：20°C;流速：1 · OmL · min-1;进样量：IOyL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇溶解 制成每ImL含0.2mg的对照品洛液； (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10g，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回 流溶剂并浓缩至干，残渣加水IOmL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并正 丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并 转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各IOyU注入高效液相色谱仪，进 行检测； (5) 测定结果：以每Ig本品含薯截阜苷元计，不得少于0.12mg。
[0117] 2、采用气相色谱法对花侧柏烯、罗汉柏烯进行含量测定： (1) 色谱条件:色谱柱:ZB-WAX弹性石英毛细管柱;载气:N2，1. OmL · mL-S氢气，40mL · mL-1;空气，400mL · min-1;分流比：10:1;进样口温度：250°C，检测器温度300°C ;程序升温： 初始80°C，每分钟5°C升至120°C，每分钟10°C升至180°C，保持3.5min;内标法； (2) 内标溶液的制备:取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每ImL含12.5mg的溶 液，摇匀，作为内标溶液； (3) 供试品溶液的制备:精密量取本品1.0 g，置IOmL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 再精密量取1.0 mL，置IOmL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇 匀； (4) 对照品溶液的制备:精密称取花侧柏烯对照品、罗汉柏烯对照品适量，加无水乙醇 溶解并稀释制成含花侧柏稀〇.301mg · ml/1及罗汉柏稀0.901mg · ml/1的对照品储备溶液， 备用； (5) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各IOyU注入气相色谱仪，进行检 测； (6) 测定结果:本品每Ig含花侧柏稀不得少于0.200mg，含罗汉柏稀不得少于0.200mg。
[0118] 实施例3: 处方：山药30g、黄苗15 g、知母15 g、葛根15 g、五味子15 g、天花粉15 g、鸡内金10 g。
[0119] 制法:药材饮片按处方剂量称取，分别以12倍量、10倍量、6倍量60%乙醇回流提取3 次，每次提取时间0.5h，合并提取液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，加入适当敷料，如淀粉或 纤维素，混匀，采用药学中常规的制药方法制成片剂，即得。
[0120]检测方法： 1、采用高效液谱法对薯蓣皂苷元进行含量测定： (1) 色谱条件：采用Hypersi IDs色谱柱；流动相：比例为30 :70的乙腈-水；检测波长： 200nm;柱温：20°C;流速：1 · OmL · min-1;进样量：IOyL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇溶解 制成每ImL含0.2mg的对照品洛液； (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10g，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回 流溶剂并浓缩至干，残渣加水IOmL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并正 丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并 转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各IOyU注入高效液相色谱仪，进 行检测； (5) 测定结果：以每Ig本品含薯截阜苷元计，不得少于0.12mg。
[0121] 2、采用气相色谱法对花侧柏烯、罗汉柏烯进行含量测定： (1) 色谱条件:色谱柱:ZB-WAX弹性石英毛细管柱;载气:N2，1. OmL · mL-S氢气，40mL · mL-1;空气，400mL · min-1;分流比：10:1;进样口温度：250°C，检测器温度300°C ;程序升温： 初始80°C，每分钟5°C升至120°C，每分钟10°C升至180°C，保持3.5min;内标法； (2) 内标溶液的制备:取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每ImL含12.5mg的溶 液，摇匀，作为内标溶液； (3) 供试品溶液的制备:精密量取本品1.0 g，置IOmL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度， 再精密量取1.0 mL，置IOmL容量瓶中，精密加入内标溶液1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇 匀； (4) 对照品溶液的制备:精密称取花侧柏烯对照品、罗汉柏烯对照品适量，加无水乙醇 溶解并稀释制成含花侧柏稀〇.301mg · ml/1及罗汉柏稀0.901mg · ml/1的对照品储备溶液， 备用； (5) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各IOyU注入气相色谱仪，进行检 测； (6) 测定结果:本品每Ig含花侧柏稀不得少于0.200mg，含罗汉柏稀不得少于0.200mg。
【主权项】
1. 一种治疗糖尿病脑病的药物组合物，其特征在于，该药物组合物是由以下重量份的 原料制成的：山药30重量份，黄苗15重量份、知母15重量份、葛根15重量份、五味子15重量 份、天花粉15重量份、鸡内金10重量份。2. 如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于，该药物组合物采用如下方法制备：药 材饮片按处方剂量称取，以5~15倍量40~60%乙醇回流提取3次，每次提取时间0.5~1.5h， 合并提取液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，即得。3. 如权利要求2所述的药物组合物，其特征在于，该药物组合物采用如下方法制备：药 材饮片按处方剂量称取，分别以1 〇倍量、8倍量、6倍量50%乙醇回流提取3次，每次提取时间 1h，合并提取液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，即得。4. 如权利要求1~3任意一项所述的药物组合物，其特征在于，该药物组合物按照药学 中常规的制备方法制成硬胶囊剂、片剂、颗粒剂。5. 如权利要求1~3中任意一项所述的药物，其特征在于，采用高效液相色谱法对薯蓣 皂苷元进行含量测定： (1) 色谱条件:采用HypersiIDs色谱柱;流动相：比例为20~40:60~80的乙腈-水;检测 波长：190~210nm;柱温：15~25°C;流速:0 · 5~1 · 5mL·min-1;进样量：5~20yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇溶解制成 对照品溶液； (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物，加甲醇，加热回流，提取液回流溶剂并浓 缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正 丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4 )测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20yL，注入高效液相色谱 仪，进行检测。6. 如权利要求5所述的药物，其特征在于，采用高效液谱法对薯蓣皂苷元进行含量测 定： (1) 色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为30: 70的乙腈-水；检测波长： 200nm;柱温：20°C;流速：1 ·OmL·min-1;进样量：10yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品适量，加甲醇溶解 制成每lmL含0.2mg的对照品洛液； (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10mL，加甲醇40mL，加热回流4h，提取液回 流溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次20mL，合并正 丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并 转移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液； (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL，注入高效液相色谱仪，进 行检测。7. 如权利要求1~3中任意一项所述的药物，其特征在于，采用气相色谱法对花侧柏烯、 罗汉柏烯进行含量测定： (1)色谱条件:色谱柱:ZB-WAX弹性石英毛细管柱;载气:N2，0.5~1.5mL·ml/1;氢气，30 ~50mL·mL-S空气，300~500mL·min-S分流比：5~15:1;进样口温度：240~260°C，检测 器温度:290~310°C;程序升温:初始80°C，每分钟5°C升至120°C，每分钟10°C升至180°C，保 持3.5min;内标法； (2) 内标溶液的制备:取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成溶液，摇匀，作为内标 溶液； (3) 供试品溶液的制备:精密量取本品，置容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，再精密量 取，置容量瓶中，精密加入内标溶液，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀； (4) 对照品溶液的制备:精密称取花侧柏烯对照品、罗汉柏烯对照品适量，加无水乙醇 溶解并稀释制成含花侧柏烯及罗汉柏烯的对照品储备溶液，备用； (5) 测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20yL，注入气相色谱仪，进 行检测。8. 如权利要求7所述的药物，其特征在于，采用气相色谱法对花侧柏烯、罗汉柏烯进行 含量测定： (1) 色谱条件：色谱柱:ZB-WAX弹性石英毛细管柱;载气:N2，1.0mL·mL-S氢气，40mL· mL-1;空气，400mL·min-1;分流比：10:1;进样口温度：250°C，检测器温度300°C;程序升温： 初始80°C，每分钟5°C升至120°C，每分钟10°C升至180°C，保持3.5min;内标法； (2) 内标溶液的制备：取环己酮适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每lmL含12.5mg的溶 液，摇匀，作为内标溶液； (3) 供试品溶液的制备：精密量取本品1.OmL，置1OmL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，再精密量取1.OmL，置10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1.OmL，加无水乙醇稀释至刻度， 摇匀； (4) 对照品溶液的制备:精密称取花侧柏烯对照品、罗汉柏烯对照品适量，加无水乙醇 溶解并稀释制成含花侧柏稀〇.301mg·ml/1及罗汉柏稀0.901mg·ml/1的对照品储备溶液， 备用； (5) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL，注入气相色谱仪，进行检 测。9. 如权利要求1~3任意一项所述的药物组合物在制备治疗糖尿病脑病药物中的应用。10. 如权利要求1~3任意一项所述的药物组合物在制备治疗糖尿病足以及哮喘药物中 的应用。
【专利摘要】本发明属于中药领域，提供了一种治疗糖尿病脑病的药物组合物，发明名称为治疗糖尿病脑病的玉液汤药物及其制法与检测方法及用途，该药物组合物是由以下重量份的原料制成的：山药30重量份，黄芪15重量份、知母15重量份、葛根15重量份、五味子15重量份、天花粉15重量份、鸡内金10重量份。该药物组合物采用如下方法制备：药材饮片按处方剂量称取，以5～15倍量40～60%乙醇回流提取3次，每次提取时间0.5～1.5h，合并提取液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎，即得。本发明提供了采用高效液相色谱法对薯蓣皂苷元进行含量测定的方法，还提供了采用气相色谱法对花侧柏烯、罗汉柏烯进行含量测定的方法。
【IPC分类】A61K35/57, A61K36/8964, A61P25/28, A61P11/06, A61P3/10, A61P9/14, G01N30/02
【公开号】CN105434807
【申请号】CN201610050742
【发明人】刘继平, 程玥, 张晓双, 史永恒, 胡锐, 邓翀
【申请人】刘继平
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月26日