r>[0049] 表3本颗粒对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响（x±s，n=12)
与阴性对照组比较，*P〈〇. 05 2对二甲苯致小鼠皮肤通透性的影响 结果可见，本颗粒〇.5g/kg和lg/kg可以明显降低二甲苯所致小鼠皮肤毛细血管通透 性，与对照组比较有显著差异。
[0050] 表4本颗粒对二甲苯致小鼠毛细血管通透性影响（x土s)
与阴性对照组比较，*P〈〇. 05，#P〈0.01。
[0051] 实验结果显示，本颗粒0.5g/kg和lg/kg均能明显减少二甲苯导致的小鼠耳肿胀度 及降低小鼠皮肤毛细血管通透性，与阴性对照组比较有显著性差异，提示本颗粒对二甲苯 所致的炎症具有良好的对抗作用。
[0052]
【具体实施方式】
[0053] 以下实施例重量是一人一日处方量的100倍 实施例1:本发明的药物的颗粒剂制备 按重量称取下列原料药： 附子900g 炙麻黄600g 甘草600g 将上述原料药按下列方法制备： 将所述重量配比的附子、炙麻黄、甘草加水煎煮两次，第一次加12倍量，煎煮2小时，第 二次加10倍量，煎煮2小时，合并药液，药液滤过，取滤液，浓缩至相对密度为1.10~1.15(60 °C)时，加入乙醇使含醇量达到70%，沉淀，静置24小时，吸取上清液，回收乙醇，得醇沉液； 将醇沉液，浓缩，干燥，粉碎，得干膏粉;将所得干膏粉与适量糊精充分混匀，以乙醇液作黏 合剂制粒，干燥，制成颗粒剂。
[0054] 取上述制剂测定附子生物碱含量： 色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂(Welch Ultimate PhenyI-Ether，250 X 4 · 6mm，5μηι);乙臆：0 · 2%磷酸溶液（25 : 75)为流动相，每 1000 ml的0.2%磷酸溶液加三乙胺0.6ml和二正丁胺0.3ml，检测波长为242nm，理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计算为8597。
[0055] 对照品溶液的制备:取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰 次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含70yg、20yg、20yg的混合溶液， 作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.05%磷酸溶液稀释10倍，摇匀作为对照品溶 液。
[0056]固相萃取柱系统适用性试验：固相萃取柱系统适用性试验:精密量取对照品贮备 液5ml，室温减压回收至干，精密加入0. lmol/L盐酸50ml使溶解，精密量取IOml，加在固相萃 取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，200mg，容量为10ml，预先依次用乙腈、 水各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25%氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置 5分钟，继用乙腈:浓氨试液(90:10)的混合溶液IOml洗脱，收集洗脱液，于40°C以下减压回 收溶剂至干，残渣精密加入乙腈:0.1%的磷酸溶液(20:80)的混合溶液5ml使溶解，滤过，取 续滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液。
[0057] 分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各10μ1，注入液相色谱仪， 测定，计算系统适用性试验溶液与对照品溶液中各相应成分峰面积的比值，结果均大于 0.95〇
[0058] 供试品溶液的制备：取检品研细，称取2g，置具塞锥形瓶中，精密加入0. lmol/L盐 酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理50分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用O.lmol/L 盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟5000转)20分钟，滤过，精密量取续滤液10ml， 照固相萃取柱系统适用性试验项下的方法，自"加在固相萃取柱上"起，依法操作，制备供试 品溶液。
[0059] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0060] 结果:3个单酯型生物碱理论塔板数、分离度、拖尾因子均达到要求，该批颗粒剂附 子生物碱含量为158yg/g。
[0061 ]实施例2:本发明的药物的胶囊剂制备 附子900g 炙麻黄600g 甘草600g 将上述原料药按下列方法制备： 将所述重量配比的附子、炙麻黄、甘草加水煎煮两次，第一次加12倍量，煎煮2小时，第 二次加10倍量，煎煮2小时，合并药液，药液滤过，取滤液，浓缩至相对密度为1.10~1.15(60 °C)时，加入乙醇使含醇量达到70%，沉淀，静置24小时，吸取上清液，回收乙醇，得醇沉液； 将醇沉液，浓缩，干燥，粉碎，得干膏粉;将所得干膏粉与适量糊精充分混匀，以乙醇液作黏 合剂制粒，干燥，制成胶囊剂。
[0062]取上述制剂测定附子生物碱含量： 色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂(Agela Venusil XBP Polar-Phenyl，250 X4·6mm，5μηι);乙臆：0 · 1%磷酸溶液（20:80)为流动相，每 1000 ml的0.1%磷酸溶液加三乙胺0.4ml和二正丁胺0.2ml，检测波长为232nm，理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计算为9543。
[0063] 对照品溶液的制备:取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰 次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含50yg、IOyg、IOyg的混合溶液， 作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.1%磷酸溶液稀释5倍，摇匀作为对照品溶 液。
[0064]固相萃取柱系统适用性试验：固相萃取柱系统适用性试验:精密量取对照品贮备 液5ml，室温减压回收至干，精密加入0. lmol/L盐酸50ml使溶解，精密量取IOml，加在固相萃 取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水 各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25%氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5 分钟，继用乙腈:浓氨试液(90:10)的混合溶液IOml洗脱，收集洗脱液，于40°C以下减压回收 溶剂至干，残渣精密加入乙腈:〇. 1%的磷酸溶液(20:80)的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续 滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液。
[0065] 分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各20μ1，注入液相色谱仪， 测定，计算系统适用性试验溶液与对照品溶液中各相应成分峰面积的比值，结果均大于 0.95〇
[0066] 供试品溶液的制备:取检品研细，称取Ig，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1 moI/L盐 酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理50分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用O.lmol/L 盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟4000转)30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml， 照固相萃取柱系统适用性试验项下的方法，自"加在固相萃取柱上"起，依法操作，制备供试 品溶液。
[0067] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0068]结果:3个单酯型生物碱理论塔板数、分离度、拖尾因子均达到要求，该批胶囊剂附 子生物碱含量为132yg/g。
[0069] 实施例3:本发明的药物的片剂制备 按重量称取下列原料药： 附子600g 炙麻黄300g 甘草300g 将上述原料药按下列方法制备： 将所述重量配比的附子、炙麻黄、甘草加水煎煮两次，第一次加水10倍量，煎煮1小时， 第二次加水8倍量，煎煮1小时，合并药液，药液滤过，取滤液，浓缩至相对密度为1.10~1.15 (60 °C )时，加入乙醇使含醇量达到80 %，沉淀，静置32小时，吸取上清液，回收乙醇，浓缩，干 燥，粉碎，以乙醇液作黏合剂制粒，干燥，压成片剂。
[0070] 取上述制剂测定附子生物碱含量： 色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂(Agela Venusil XBP Polar-Phenyl，250 X4·6mm，5μηι);乙臆：0 · 1%磷酸溶液（20:80)为流动相，每 1000 ml的0.1%磷酸溶液加三乙胺0.4ml和二正丁胺0.2ml，检测波长为232nm，理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计算为9543。
[0071] 对照品溶液的制备:取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰 次乌头原碱对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml分别含50yg、IOyg、IOyg的混合溶液， 作为对照品贮备液，精密量取对照品储备液用0.1%磷酸溶液稀释5倍，摇匀作为对照品溶 液。
[0072] 固相萃取柱系统适用性试验：固相萃取柱系统适用性试验:精密量取对照品贮备 液5ml，室温减压回收至干，精密加入0. lmol/L盐酸50ml使溶解，精密量取IOml，加在固相萃 取柱上，以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，150mg，容量为6ml，预先依次用乙腈、水 各6ml洗脱，依次以水3ml、1.25%氨溶液、水、甲醇、乙腈各5ml洗脱，待洗脱液流尽后，放置5 分钟，继用乙腈:浓氨试液(90:10)的混合溶液IOml洗脱，收集洗脱液，于40°C以下减压回收 溶剂至干，残渣精密加入乙腈:〇. 1%的磷酸溶液(20:80)的混合溶液5ml使溶解，滤过，取续 滤液作为固相萃取柱系统适用性试验溶液。
[0073] 分别精密吸取上述系统适用性试验溶液与对照品溶液各30μ1，注入液相色谱仪， 测定，计算系统适用性试验溶液与对照品溶液中各相应成分峰面积的比值，结果均大于 0.95〇
[0074] 供试品溶液的制备:取检品研细，称取Ig，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1 moI/L盐 酸溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理40分钟并时时振摇，放冷，再称定重量，用O.lmol/L 盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，离心(每分钟4000转)30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml， 照固相萃取柱系统适用性试验项下的方法，自"加在固相萃取柱上"起，依法操作，制备供试 品溶液。
[0075] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各30μ1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0076] 结果:3个单酯型生物碱理论塔板数、分离度、拖尾因子均达到要求，该批片剂附子 生物碱含量为132ug/g。
[0077] 实施