参芪二仙片质量检测方法及检测标准的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别是涉及一种参芪二仙片质量 检测方法及检测标准。
【背景技术】
[0002] 参芪二仙片它是以红参、黄芪、当归、仙茅、淫羊藿、巴戟天、黄柏、知母制备而成 的中药制剂，其制备方法以上八味，红参、黄芪、巴戟天及当归77g，粉碎成细粉；仙茅、淫羊 藿、黄柏、知母与当归61g，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤 液减压浓缩至相对密度为1. 18~1. 20 (60°C)的清膏，与上述药粉混匀，烘干，粉碎，制粒， 压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。它具有补肾填精、调补冲任、益气养血的功效，主要 用于肾虚腰膝酸软，阳痿早泄，遗精，妇女更年期经血不调等症。其中红参是人参的熟制品， 除具有补元气、补脾肺、生津安神的作用外，其药性更温，具有火大、劲足、功效强的特点，更 长于大补元气、回阳救逆、益气摄血。参芪二仙片的制备方法为：以上八味，红参、黄芪、巴戟 天及当归77g，粉碎成细粉；仙茅、淫羊藿、黄柏、知母与当归61g，加水煎煮二次，第一次2小 时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1. 18~1. 20 (60°C)的清 膏，与上述药粉混勾，烘干，粉碎，制粒，压制成1000片。
[0003] 由于参芪二仙片的价格适中，效果良好，因此深受患者的好评。目前参芪二仙片的 检测方法及检测标准让采用传统的方法，该标准中对于参芪二仙片的检验仅包含理化鉴别 项，检验手段单一，现已不能很好的保证药品的安全性和有效性，因此研发出适合参芪二仙 片的检测方法及检测标准已经成为本领域技术人员急需解决的技术难题。
【发明内容】
[0004] 本发明就是为了解决上述技术问题，而提供的一种参芪二仙片质量检测方法及检 测标准，它检测准确、可以较好的保证药品的安全性和有效性。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明是通过下述技术方案实现的： 一种参芪二仙片质量检测方法及检测标准，它包括如下鉴别方法和含量测定方法及检 测标准： (一）鉴别方法： (1) 取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液：另取仙茅对照药材lg，同法制成对照 药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为15:1:0. 1的乙酸乙酯、甲醇、甲酸为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以铁氰化钾水溶液和三氯化铁水溶液等体积混合溶液，在l〇〇°C加热至斑 点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2) 取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤 过，滤液浓缩至半，置中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水 25ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各15μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以体积比为20:1:1:0. 3乙酸乙酯、甲醇、7Κ、氨水为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 占. (3)取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20mL，超声处理10分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg，同法制成对照 药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2〇μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8:1的正己烷、乙酸乙酯为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点； (二） 含量测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为30 :70 的乙腈、水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5000 ; 供试品溶液的制备：取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研成细粉，干燥，取约〇. 5g， 置圆底烧瓶中，加入50%的乙醇50ml，水浴加热回流30分钟，放冷，过滤，滤液浓缩至15ml， 用乙酸乙酯萃取5次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至10ml的容量瓶 中，即得供试品溶液； 对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10 μ g的 溶液，即得对照品溶液； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相色谱仪，测 定，即得； (三） 检测标准：参芪二仙片每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C33H4iA5)计，不得少于0. 06mg。
[0006] 上述的铁氰化钾水溶液为质量百分比浓度为1%的铁氰化钾水溶液，三氯化铁水 溶液为质量百分比浓度为2%三氯化铁水溶液。
[0007] 上述的中性氧化铝柱为100~200目，5g，柱内径10~15mm的中性氧化铝柱。
[0008] 由于采用上述技术方案，使得本发明具有如下优点和效果： 本发明质量检测方法的检测准确，具有专属性强，操作简便的特点，能全面的反应参芪 二仙片中重要成分的含量，更好的保证了药品的安全性和有效性。
【附图说明】
[0009] 图1为淫羊藿苷对照品溶液紫外扫描图。
[0010] 图2为淫羊藿苷对照品HPLC色谱图。
[0011] 图3为参芪二仙片样品HPLC色谱图。
[0012] 图4为参芪二仙片淫羊藿阴性HPLC色谱图。
[0013] 图5为参芪二仙片淫羊藿苷标准曲线图。
【具体实施方式】
[0014] 以下通过【具体实施方式】的描述对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明 的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱 离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
[0015] 下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。
[0016] 下述的实施例中的百分含量（％)如无特别说明，均为质量百分含量。
[0017] 实施例1 一种参芪二仙片质量检测方法及检测标准，它包括如下鉴别方法和含量测定方法及检 测标准： (一） 鉴别方法： (1) 取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液：另取仙茅对照药材lg，同法制成对照 药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为15:1:0. 1的乙酸乙酯、甲醇、甲酸为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以铁氰化钾水溶液和三氯化铁水溶液等体积混合溶液，在l〇〇°C加热至斑 点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2) 取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤 过，滤液浓缩至半，置中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水 25ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各15μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以体积比为20:1:1:0. 3乙酸乙酯、甲醇、7Κ、氨水为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 占. (3) 取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20mL，超声处理10分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材lg，同法制成对照 药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2〇μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8:1的正己烷、乙酸乙酯为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点； (二） 含量测定方法： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为30 :70 的乙腈、水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5000 ; 供试品溶液的制备：取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研成细粉，干燥，取约〇. 5g， 置圆底烧瓶中，加入50%的乙醇50ml，水浴加热回流30分钟，放冷，过滤，滤液浓缩至15ml， 用乙酸乙酯萃取5次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至10ml的容量瓶 中，即得供试品溶液； 对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10 μ g的 溶液，即得对照品溶液； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入高效液相色谱仪，测 定，即得； (三）检测标准：