专利名称：一种杜氏盐藻二次提取液产品及其在皮肤保健用日用化工产品中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微生物藻的提取液，特别是一种杜氏盐藻二次提取液及其在皮肤保健 用日用化工产品中的应用。
技术背景人类肌肤细胞中的线粒体结构，在保持肌肤健康，维持肌肤能量代谢平衡，供给肌肤 能量生成，促使肌肤细胞复苏增生，延缓肌肤衰老起着重要作用。但由于各种外部和内部 原因，肌肤细胞的能量在不断减弱，线粒体的功能也随之退化，最终导致各种肌肤的老化 现象，如肌肤中的血液供给不足、细胞新生能力下降以及细胞更新的减缓等。这些情况的 发生会导致肌肤皱纹的产生，肌肤失去活力，没有光泽和肤色越来越差。为寻找能给线粒体提供能量的物质，研究发现在庞大的微生物藻类家族中，杜氏盐 藻具有卓越的肌肤兴奋作用，是一种可为皮肤细胞中线粒体提供能量的微藻。杜氏盐藻(Dunalidla Salina)是一种生活在比海水盐度还高9_10倍的盐湖中的微生物藻(简称 微藻)，它在含盐量高达30%的盐湖水中生存，在这种高盐度、高渗透压的极端生活环境 下，盐藻能通过光合作用获得大量的能量，同时富含P—胡萝卜素、十八种氨基酸、多糖、 甘油等营养成分和保湿成分。目前，关于从杜氏盐藻中提取e—胡萝卜素的报道有许多，但是将其提取后的物质在 此提取利用的工艺及其产品以及应用于皮肤保健用日用化工产品的技术国内外尚无报道。 发明内容本发明针对生产皮肤保健用日用化工产品的需要，提供一种可商品化的杜氏盐藻二次 提取液产品，其富含各种营养成分和保湿成分，是一种有效的肌肤能量促进剂，能为肌肤 提供新生能量，使细胞更新加快，全面改善肌肤状态，达到肌肤延缓衰老的目的。一种杜氏盐藻二次提取液产品，是由如下的工艺步骤制成(1) 提取杜氏盐藻中的e —胡萝卜素；(2) 将提取e胡萝卜素后的杜氏盐藻干燥后研磨成粉；(3) 将计量好的盐藻粉放入索氏提取器中，按每克杜氏盐藻粉加10~15毫升60~70%的乙 醇的比例加乙醇入烧瓶中加热进行循环提取，提取温度在75 100'C之间，反应3 4小时， 得提取液；
(4) 将烧瓶中的提取液进行减压蒸馏，回收乙醇，蒸馏时真空度为一0.06 0.08Mpa，温度 控制为85 10(TC，直至无液体蒸出时为止；和(5) 将浓縮后的提取液调节PH值为5~6，然后真空过滤；(6) 过滤后的澄清液体，测定固含量后，用蒸馏水稀释至3~10%的固含量，加入防腐剂 即成。其中第一步中e —胡萝卜素的提取工艺为常规工艺，在许多科技文献中都可以查阅到。 可选用的一种工艺是将干燥后的杜氏盐藻粉50克放入500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL石 油醚混匀，萃取30分钟，然后过滤、蒸馏、浓縮萃取液，得到e—胡萝卜素。
本发明提供的杜氏盐藻二次提取液产品，所用杜氏盐藻采集自中国山西运城盐湖，山 西运城盐湖位于山西省运城盆地的东南部，盐湖东西长27千米，南北宽3 5千米；面积 102平方千米。盐湖呈北东-南西向带状分布，地势低洼，海拔标高320米，湖北岸垅岗高 出湖区20米左右，海拔标高340 365米。杜氏盐藻是运城盐湖中的特产，生长旺盛且富 含各种营养成分。
本发明中所用的防腐剂为由2 —苯氧乙醇、尼泊尔金甲酯、山梨酸钾组成的复合防腐剂。 其优选用量为按重量百分比计 2—苯氧乙醇0.80 1.00% 尼泊尔金甲酯0.25-0.40% 山梨酸钾0.10 0.20%。本发明提供的杜氏盐藻二次提取液产品，其外观为透明微黄色液体，无沉淀，有盐藻 特殊气味，20'C下的比重为1.000-1.050 g/ml， 105"下的干渣含量>1.5% (m/m)，微生 物含量〈100CFU/ml，病原体没有检出，固形物含量为3~10% (m/m) ， pH值5 6,氨 基态N (%)》15% (mg/100mL) ; K+^200ppm; Ca2++Mg2+》600ppm。
本发明利用提取e-胡萝卜素后的杜氏盐藻粉渣在乙醇水溶液反复处理下，使其中的水 溶性游离氨基酸、维生素及无机盐被提取，减压回收乙醇后，调节pH值，即获得小分子水 溶性浓縮液。由于其中含有高浓度的K+，而该离子与细胞能源物质ATP的合成代谢直接相 关，高浓度的K+激活了细胞能量供给站-线粒体的工作，加快了细胞能量代谢与细胞更新, 将其应用于肌肤细胞护理可以带来意想不到的效果。其可以广泛应用在皮肤保健用日用化 工产品中，例如直接作为护肤品中的调理水类使用，或将其加入乳化剂制备成护肤乳液使 用等。本发明杜氏盐藻二次提取液产品的制备方法工艺简单，可操作性强，反应条件温和， 产品生物活性高，提取液经分离后，乙醇可循环使用。此杜氏盐藻二次提取液产品经试用 促进剂，它能保护和激励细胞能量的核心结构一线粒体，促进线粒 体生成能量，提高ATP (三磷酸腺苷)水平，为肌肤提供新生能量，补充受损肌肤细胞所 缺乏的能量，达到良好的平衡；并使细胞更新加快，全面改善肌肤状态，重新恢复自然和 健康的肌肤，达到肌肤延缓衰老的目的。
具体实施方式
实施例1:(1) 在天平上秤量20克提取e -胡萝卜素后的杜氏盐藻粉；(2) 用量筒计量乙醇(60%含量)200毫升；(3) 将20克盐藻粉放入索氏提取器中，然后将200毫升乙醇提取液加入烧瓶中。加热使乙 醇进行循环提取。提取温度在85'C之间，反应时间为3小时；(4) 将烧瓶中的提取液进行减压蒸馏，回收乙醇。蒸馏时真空度为一0.06Mpa,温度控制为85 °C，直至无液体蒸出时为止；(5) 将浓縮后的提取液调节PH值为5.5，然后真空过滤；(6) 将过滤后的澄清液体，经测定固含量为10%;(7) 制作>3 %固含量的杜氏盐藻二次提取液产品a) 称取10%原液30克，加入烧杯中；b) 称取去离子水68.8克，加入烧杯中，用搅拌器充分搅拌均匀；c) 称取2 —苯氧乙醇0.8克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；d) 称取尼泊尔金甲酯0.3克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；e) 称取山梨酸钾0.1克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；f) 用搅拌器继续搅拌10分钟，直至加入物体完全溶解。产品检领!l结果标准值透明微黄液体1.030 1.050 g/ml 〉1.5% m/m <100 CFU/ml无3 腦m/m 》15% (mg/100mL) 》200ppm技术指标 外观 比重(20。C) 干(残)渣(105°C) 微生物含量 病原体 固形物含量 氨基态N (%) K+检测值 合格 1.030 g/ml 1.6% m/m 80 CFU / ml 未检出 4.5% m/m 16% (mg/100mL) 210ppmCa2++Mg2+pH值》600ppm 5 6670ppm实施例2:(1) 在天平上称量30克提取0 -胡萝卜素后的杜氏盐藻粉；(2) 用量筒计量乙醇(70%含量)400毫升；(3) 将30克盐藻粉放入索氏提取器中，然后将400毫升乙醇提取液加入烧瓶中。加热使乙 醇进行循环提取。提取温度在9(TC，反应时间为4小时；(4) 将烧瓶中的提取液进行减压蒸馏，回收乙醇。蒸馏时真空度为一0.08Mpa，温度控制为 90°C,直至无液体蒸出时为止；(5) 将浓縮后的提取液调节PH值为5.8，然后真空过滤；(6) 将过滤后的澄清液体，测定固含量为10%;(7) 制作>5%固含量的杜氏盐藻二次提取液产品a) 称取10%原液50克，加入烧杯中；b) 称取去离子水48.7克，加入烧杯中，用搅拌器充分搅拌均匀；c) 称取2 —苯氧乙醇0.9克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；d) 称取尼泊尔金甲酯0.25克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；e) 称取山梨酸钾0.15克，加入烧杯中，用搅拌器搅拌均匀；f) 用搅拌器继续搅拌10分钟，直至加入物体完全溶解。产品检测结果技术指标 夕卜观比重(20°C) 干(残)渣(105°C) 微生物含量 病原体 固形物含量 氨基态N (%) K+Ca2++Mg2+ pH值标准值透明微黄液体 1.030 1.050g/ml 〉1.5% m/m <100 CFU/ml无3 10% m/m 》15% (mg膽mL) >200ppm >600ppm 5 66检测值 合格 1.035 g/ml 1.7% m/m 70 CFU / ml 未检出 6.3% m/m 17.5% (mg/100mL) 260ppm 690ppm 5.权利要求
1、一种杜氏盐藻二次提取液产品，其特征是包括如下的工艺步骤(1)提取杜氏盐藻中的β-胡萝卜素；(2)将提取β胡萝卜素后的杜氏盐藻干燥后研磨成粉；(3)将计量好的盐藻粉放入索氏提取器中，按每克杜氏盐藻粉加10～15毫升60～70％的乙醇的比例加乙醇入烧瓶中加热进行循环提取，提取温度在75～100℃之间，反应3～4小时，得提取液；(4)将烧瓶中的提取液进行减压蒸馏，回收乙醇，蒸馏时真空度为-0.06～0.08Mpa，温度控制为85～100℃，直至无液体蒸出时为止；和(5)将浓缩后的提取液调节PH值为5～6，然后真空过滤；(6)过滤后的澄清液体，测定固含量后，用蒸馏水稀释至3～10％的固含量，加入防腐剂即成。
2、 根据权利要求l所述的杜氏盐藻二次提取液产品，其特征在于所述杜氏盐藻采集自中国 山西运城盐湖。
3、 根据权利要求2所述的杜氏盐藻二次提取液产品，其特征在于所述防腐剂为由2—苯氧 乙醇、尼泊尔金甲酯、山梨酸钾组成的复合防腐剂。
4、 根据权利要求3所述的杜氏盐藻二次提取液产品，其特征在于所述防腐剂的加入量如下 按重量百分比计2 —苯氧乙醇0.80-1.00% 尼泊尔金甲酯0.25-0.40% 山梨酸钾0.10 0.20%。
5、 根据权利要求4所述的杜氏盐藻二次提取液产品，其特征在于其外观为透明微黄色液体，无沉淀，有盐藻特殊气味；20。C下的比重为1.000~1.050 g/ml， 105'C下的干渣含量〉1.5%(m/m)，微生物含量〈100CFU/ml，病原体没有检出，固形物含量为3~10% (m/m)， pH值5 6，氨基态N^15。/。 (mg/100mL) ; K+^200ppm; Ca2++Mg2+ ^600ppm。
6、 权利要求l一5中任一项所述的杜氏盐藻二次提取液产品在皮肤保健用日用化工产品中 的应用。
全文摘要
本发明提供一种杜氏盐藻二次提取液产品，将杜氏盐藻粉，除去脂溶性物质，再从剩余的盐藻粉进行提取；提取时以60～70％的乙醇为提取液，将计量好的盐藻粉、乙醇加入索氏提取器，提取温度为75～100℃之间，反应时间为3～4小时；提取完成后，将提取液进行减压蒸馏，回收乙醇；调整浓缩液的pH值为5～6，然后用蒸馏水稀释至固体含量为3～10％之间，加入防腐剂得所需产品。该杜氏盐藻二次提取液产品是一种有效的肌肤能量促进剂，能为肌肤提供新生能量，使细胞更新加快，全面改善肌肤状态，达到肌肤延缓衰老的目的。
文档编号A61Q19/00GK101129324SQ200710122389
公开日2008年2月27日 申请日期2007年9月25日 优先权日2007年9月25日
发明者丁红霞, 周小华, 张兵旗, 军 李, 杜首英 申请人:南风化工集团股份有限公司