专利名称：一种从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法
技术领域：
本发明涉及从天然烟用香料中提取水溶性挥发成分的方法，特别涉及 一种能够从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法。
背景技术：
挥发油是调配烟用香精的重要原料，在烟用香精中广泛应用。目前挥 发油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺， 一般只收取馏出液中油相部 分作为挥发油的产品。这种工艺最大的缺点是原料中的水溶性挥发性成分 不易提取出来。植物挥发性成分可分为两大类， 一类是不含氧的萜烯类化 合物，不溶于水，没有显著的香气，不是挥发油的芳香成分。另一类是含 氧的萜类化合物，虽然通常含量不高，但香气浓郁，代表了挥发油特有的 香气，是精油中最有价值的部分。研究表明这类物质的抗氧化、抗菌等生 物活性远高于不含氧的萜烯类化合物。这些含氧化合物微溶于水，靠单纯 的力学手段是不可能将它们充分分离的，而且微溶于水的这部分精油，由 于馏出液的油水比小，在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。
水蜈蚣Uj^2i'/7卵Z^ew'/bJ&Rottb)是莎草科多年生草本植物水蜈 蚣的全草，主要产于华东、华中、华南、西南各省区。水蜈蚣能使血液中 疟原虫消灭或减少，中医常用作发汗解表药，治疗疟疾和感冒，民间用做 跌打损伤用药。水蜈蚣含挥发油，其挥发油的主要成分为a-蒎烯、P-蒎 烯、芳樟醇、a-松油醇、百里酚、a-石竹烯、石竹烯、0-榄香烯、 雪松醇、十六酸、植醇、油酸、3，7，11，15-四甲基-2，6, 10,14-十六碳四烯 -l-醇等，其中多种含氧化合物成分可以在烟草加香中使用。如芳樟醇能增 加清香，改善吃味，提高辛香韵味。a-松油醇可以改善烟气，增加巻烟青香、新鲜风味。十六酸、油酸等有机酸可以中和烟气所含的碱性物质，抑 制烟气刺激。这些含氧挥发性组分微溶于水，采用水蒸气蒸馏工艺是无法 将他们全部提取出来。本发明在采用水蒸气蒸馏工艺提取水蜈蚣挥发油的 同时，采用有机溶剂萃取法从蒸馏液中提取水蜈蚣的水溶性挥发成分。
挥发油由于不溶于水在很多方面的应用受到了限制，而水溶性挥发成 分在这方面远远强于一般挥发油，在应用方面会得到很大提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分 的方法。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题
本发明在采用水蒸气蒸馏工艺提取水蜈蚣挥发油的同时，采用有机溶 剂萃取法从蒸馏液中提取水蜈蚣的水溶性挥发成分；先将干燥的水蜈蚣切
碎，用水浸泡后置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取出水蜈蚣挥发油，再按以
下步骤进行a.将所述蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液;b.馏 出液中加入一定量的氯化钠或氯化钾进行盐析;c.然后将馏出液用有机溶 剂萃取，萃取液在一定温度的水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为水蜈 蛇水溶性挥发成分。
水蜈蚣水溶性挥发成分的提取率要高于直接采用水蒸气蒸馏工艺提取 的挥发油的含量，提取到的水溶性挥发成分为红棕色油状物，具有水蜈蚣 特征香气，香气更加细腻柔和，实验研究发现，水蜈蚣水溶性挥发成分的 生物活性要远远高于采用水蒸气蒸馏工艺直接提取的挥发油，特别是在抗 氧化活性方面，水溶性挥发成分的抗氧化活性是直接提取的挥发油的20倍 以上。在采用水蒸气蒸馏工艺提取水蜈蚣挥发油的同时，利用蒸馏后剩余的
蒸馏液提取水蜈蚣水溶性挥发成分，使水蜈蚣原料得到充分利用；提取到 的水蜈蚣水溶性挥发成分香气更加细腻柔和，可以丰富烟香，明显提升烟 气浓度，在巻烟加香上应用效果更好，而且由于水蜈蚣水溶性挥发成分的抗 氧化能力要大大强于一般水蒸气蒸馏法提取的水蜈蚣油，在巻烟加香上应 用可以减少吸烟对于健康的危害，符合烟草工业的长期发展趋势。
具体实施例方式
本发明将通过以下实施例作进一步详细说明，但是本发明的范围当然不 限于这些实施例。
实施例l
准确称取干燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎后用5千克水浸泡10小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液 中的油相部分，得到l.O克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸 馏，收取馏出液。馏出液中加入0.5千克氯化钠进行盐析，然后用乙酸乙 酯萃取，在70'C的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的1.5克红棕色 油状物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 012%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支，. 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。感观 评吸结果表明烟丝中添加了水蜈蚣挥发油和水溶性挥发成分后，能丰富烟 香，明显提升烟气浓度。
实施例2准确称取干燥的水蜈蚣全草10千克，切碎后用40千克的水浸泡20小 时。然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取12小时，收取馏 出液中的油相部分，得到25.3克氷蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重 新蒸馏，收取馏出液。馏出液中加入2千克氯化钠进行盐析，用石油醚 (30-60)萃取，在55'C的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的40.8 克红棕色油状物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量的 0.05%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支，并 在恒温(22土rC)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果同 实施例1。
实施例3
准确称取干燥的水蜈蚣全草1千克，切碎后用4千克水浸泡24小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液 中的油相部分，得到2. 1克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的残液重新蒸馏， 收取馏出液。馏出液中加入0.5千克氯化钾进行盐析，然后用乙醚萃取， 在6(TC的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的4. 0克红棕色油状物为 水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 05%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支， 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果 同实施例1。
实施例4准确称取干燥的水蜈蚣全草2千克，切碎后用18千克水浸泡4小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取8小时，收取馏出液 中的油相部分，得到5.3克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸 馏，收取馏出液。馏出液中加入1.2千克氯化钠进行盐析，用二氯甲烷萃 取，在7(TC的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的8. l克红棕色油状 物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 03%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支， 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果 同实施例1。
实施例5
准确称取干燥的水蜈蚣全草1. 5千克，切碎后用5千克水浸泡12小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取2小时，收取馏出液 中的油相部分，得到2.6克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸 馏，收取馏出液。馏出液中加入0.5千克氯化钠进行盐析，然后用重量比 为石油醚(30-60) : 二氯甲烷=60 : 40的有机溶剂萃取，在50'C的水浴条 件下减压浓縮上述萃取液，得到的4. 5克红棕色油状物为水蜈蚣水溶性挥 发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 01%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支， 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果 同实施例1。实施例6
准确称取干燥的水蜈蚣全草3千克，切碎后用30千克水浸泡36小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取6小时，收取馏出液 中的油相部分，得到6.2克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸 馏，收取馏出液。馏出液中加入1.5千克氯化钠，然后用重量比为乙醚 二氯甲烷=60 : 40的有机溶剂萃取，在5(TC的水浴条件下减压浓縮上述萃 取液，得到的9克红棕色油状物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量的 0.03%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支，并在 恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果同实施 例l。
实施例7
准确称取干燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎后用2千克水浸泡24小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取4小时，收取馏出液 中的油相部分，得到1.1克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸 馏，收取馏出液。馏出液中加入0.2千克氯化钠，然后用正己烷萃取，在 50'C的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的1.8克红棕色油状物为水 蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 02%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支， 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果 同实施例1。实施例8
准确称取干燥的水蜈蚣全草1. 0千克,切碎后用5千克水浸泡10小时。 然后置于水蒸气蒸馏装置中，采用水蒸气蒸馏法提取12小时，收取馏出液 的油相部分，得到2.4克水蜈蚣挥发油。将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏， 收取馏出液。馏出液中加入0.5千克氯化钠进行盐析，然后用二氯甲垸萃 取，在5(TC的水浴条件下减压浓縮上述萃取液，得到的4.5克红棕色油状 物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
将提取到的水蜈蚣挥发油和水蜈蚣水溶性挥发成分分别按烟丝重量 的0. 03%的比例，依常规加香的工艺程序喷洒在样品烟丝上巻制成烟支， 并在恒温(22±1°C)恒湿(相对湿度60±2%)条件下平衡48小时。效果 同实施例1。
权利要求
1. 一种从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法，将干燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡后置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取出水蜈蚣挥发油，其特征在于还包括以下步骤a. 将所述蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液；b. 馏出液中加入一定量的氯化钠或氯化钾进行盐析；c. 然后将馏出液用有机溶剂萃取，萃取液在一定温度的水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为水蜈蚣水溶性挥发成分。
2. 根据权利要求1所述的从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法， 其特征在于将所述的干燥水蜈蛇切碎用水浸泡4 36小时，水蜈蚣 水的重量比=1 : 3 20，置于水蒸气蒸馏装置中蒸馏提取1 12小时。
3. 根据权利要求1或2所述的从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方 法，其特征在于所述的氯化钠或氯化钾的加入量为馏出液重量的5% 35%，所述的萃取液在50 7(TC水浴条件下进行减压浓縮。
4. 根据权利要求1所述的从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法， 其特征在于所述用于萃取的有机溶剂是石油醚、正己烷、乙酸乙酯、 二氯甲烷、乙醚中的任意一种或几种。
全文摘要
本发明公开一种从水蜈蚣中提取水溶性挥发成分的方法，将干燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡4～36小时后，置于水蒸气蒸馏装置中提取1～12小时，收取馏出液的油相部分得到水蜈蚣挥发油；将蒸馏后剩余的蒸馏液重新蒸馏，收取馏出液，馏出液盐析后用有机溶剂萃取，萃取液在50～70℃水浴条件下减压浓缩，得到的油状物为水蜈蚣水溶性挥发成分；用本方法提取的水蜈蚣水溶性挥发成分与一般水蒸气蒸馏法提取的挥发油相比，香气更加细腻柔和，在卷烟加香上应用效果更好，而且由于水蜈蚣水溶性挥发成分的抗氧化能力要大大强于一般水蒸气蒸馏法提取的水蜈蚣油，在卷烟加香上应用可以减少吸烟对于健康的危害，符合烟草工业的长期发展趋势。
文档编号C11B9/02GK101457177SQ20081007397
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月10日 优先权日2008年12月10日
发明者政 刘, 俊 周, 宁振兴, 李志华, 田玉红, 邹克兴, 陈志燕, 黄泰松 申请人:广西中烟工业有限责任公司