专利名称：超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法
技术领域：
本发明涉及一种肉豆蔻芳精油的提取方法。
背景技术：
肉豆蔻为肉豆蔻植物肉豆蔻Myristicafragranshoutt.的干燥种仁，性温， 味辛，归脾、胃、大肠经。温中行气，涩肠止泻。用于脾胃虚寒，久泻不止， 脘腹胀痛，食少呕吐。主产于马来西亚、印度尼西亚、斯里兰卡等国，此外西 印度群岛亦产，另外，我国过去仅在台湾、云南等地栽培肉豆蔻，近年在海南 大面积引种成功，但药材多以进口为主。肉豆蔻精油是从肉豆蔻中提取的挥发 油，为其主要有效成分，肉豆蔻脂溶性成分除了肉豆蔻精油外，还有脂肪油、 蜡质成分以及油树脂成分。肉豆蔻精油含量据报道在5%至15%间，肉豆蔻精 油提取的收得率与提取方法和工艺有较大的差别，同时品质的差别相对也大。 肉豆蔻精油作为一种纯天然的芳香性物质得以被广泛的应用，如作为镇痛剂而 被应用于医药领域，也可以添加于肥皂、化妆品和香水当中，作为风味物质可 以添加于食品、饮料中。
现有萃取肉豆蔻芳香性成份肉豆蔻精油的方法与工艺包括水蒸气蒸馏法、 有机溶剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法。有机溶剂萃取法是采用正己垸或乙 醇等作溶剂，热回流萃取法，芳香性成分在萃取中容易降解，所得的产品精油 中也含有有机溶剂，从而影响产品的品质。且溶剂法提取的杂质性成分多，如 树脂类物质、蜡质类物质大量被提取出来，严重影响到精油的品质。水蒸气蒸馏法得到的肉豆蔻精油成分不够全面，某些成分如肉豆蔻酸等 成分提取不出来，从而造成肉豆蔻特征味道的缺失，同时水蒸气蒸馏法的得到 的产品收得率也较低，在6%左右。
超临界二氧化碳萃取技术是一种新型绿色萃取、分离、精制技术，此种压 力、温度均高于临界压力和临界温度的特殊流体既具有气体的低粘度、高扩散 性，也具有类似液体的高密度、大的溶解度。而且利用压力、温度的改变可以 很容易地改变超临界二氧化碳对肉豆蔻脂溶性成分的溶解度，从而方便地对各 类物质加以分离纯化，达到精制所需组分的目的。由于超临界二氧化碳的萃取 温度不高，无有机溶剂，与氧气隔绝，所以超临界二氧化碳萃取法特别适于萃 取象肉豆蔻精油这样的对光、热敏感、易分解变质的芳香性物质，同时萃取出 的精油芳香性成分全面，特征气味浓郁，粘度、颜色均优于其他方法。这是其 它萃取、分离方法无法比拟的，且芳香性有效成分收率高，操作简单，安全可 靠，无环境污染，投料到出产品一次进行，因而该方法是一种理想的萃取芳香 性天然产物的方法。
近年来陆续发表了一些超临界二氧化碳萃取肉豆蔻芳香成分的论文，刘博
等发表了肉豆蔻超临界二氧化碳萃取工艺及其精油的GC-MS分析(香料香精 化妆品2003年第四期)。邱琴等曾发表了超临界C02流体萃取法与水蒸气蒸 馏法提取肉豆蔻挥发油化学成分的研究(中药材2004年27巻第11期823-826
页)。在上述两项工作中，肉豆蔻芳香性成分的超临界C02提取均着重于肉豆
蔻中脂溶性成分的全萃取工艺研究及其成分的分析，并不能实现应用超临界的 二氧化碳萃取装置中所特有的精馏柱精密分离得到高品质的肉豆蔻精油产品。 发明内容本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种超临界二氧化碳提 取肉豆蔻精油的方法，以获得高品质的肉豆蔻精油产品。 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案 一种超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，包括如下步骤
(1) 在萃取釜中进行萃取；
(2) 在第一级精馏柱中分离；
(3) 在第二级分离器中分离。 在上述超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法中，所述萃取釜内的压力为
7MPa 45MPa，温度为3rC 80。C;第一级精馏柱内的压力为7MPa 25MPa， 温度为15°C 65°C;第二级分离器内的压力为5MPa 25MPa，温度15°C 75°C。
在上述超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法中，具体包括如下步骤
(1) 将肉豆蔻原料粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝 成为液体后经高压泵升至预定压力7MPa 45MPa，经热交换器加热至预定温 度3rC 8(TC后，进入萃取釜进行萃取；
(2) 溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入第一级精馏柱分 离，第一级精馏柱压力为7MPa 25Mpa，温度为15°C 75°C;溶解度较小的 蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；
(3) 溶解度较大的肉豆蔻精油和水随二氧化碳流体经减压阀进入第二级 分离器中分离，第二级分离压力为5MPa 25MPa，分离温度为15。C 75。C。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明利用超临界二氧化碳将肉豆蔻中的脂溶性成分提取出来，并随后利 用在精馏柱中超临界二氧化碳里的溶解度差异进行分离精制，即在超临界二氧
化碳流休萃取过程中，肉豆蔻的脂溶性成分溶解于超临界二氧化碳流体中，当 该流体流出萃取釜之后，在第一级精馏柱中利用从下至上渐变的不同组分间溶 解度差达到对肉豆蔻脂溶性成分的分离，控制第一级精馏柱的压力和温度可以 在精馏柱中即可实现肉豆蔻精油与杂质成分的精密分离。同时，在第一级精馏 柱中的溶于超临界二氧化碳的可溶性芳香性成分肉豆蔻精油被带至第二级分 离器，控制第二级分离器的压力和温度实现将芳香性成分与二氧化碳分离，-—,二 净的二氧化碳可循环利用。本发明可一次性进行肉豆蔻芳香性成分肉豆蔻精油 的萃取和精密分离，在分离的过程中能同时进行脱水、脱杂，所得肉豆蔻精油
产品特征香味浓郁、成分全面、不含蜡质成分，产品品质好、无固形物，有效 成分不易降解，无有机溶剂，无农残、无重金属污染，便于进行大规模工业化 生产、产品的收得率高。经脱水，除杂精制处理后的提取物更易保存。本发明 工艺操作简单，二氧化碳可以循环使用，避免了大量有机溶剂的使用，对降低 成本和保护环境有积极的意义。
图i为超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法的流程图。
具体实施例方式
提取方法肉豆蔻原料经粉碎后置于萃取釜1中，从气瓶2放出二氧化碳， 经过阀门3和冷凝器4成为液体后经高压泵5升至预定压力C7MPa 45MPa)， 经热交换器6加热至预定温度(3rC 8(TC)后，进入萃取釜l进行萃取。溶解 有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀7进行第一级精馏柱8分离后(第一级精馏柱压力为7MPa 25Mpa;温度为15。C 75'C)，溶解度较小的蜡质成分、 油树脂、脂肪油在第一级精馏柱8底部析出，而溶解度较大的芳香性组分肉豆 蔻精油和少量水随二氧化碳流体经减压阀9进入第二级分离器IO(第二级分离 压力为5MPa 25MPa，分离温度为15°C 75°C)，在第二级分离器10中分离。 分离后干净的二氧化碳流体经阀门11、流量计12计量、冷凝器4冷凝后在装 置中循环使用。在第一级精馏柱8、第二级分离器10中析出的不同组分分别 经出料阀门13、 14出料称重。流程如图1所示。 实施例1
参照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料450g，保 持萃取压力7MPa，萃取温度4(TC;精馏柱压力7MPa，温度15°C，填料使用陶 瓷填料，精馏柱中可得乳白色膏状固体提取物13.5g;第二级分离器压力5MPa， 分离温度25t:，可得淡黄色液体肉豆蔻精油62.2&肉豆蔻精油的得率为13.8%。 肉豆蔻精油产品质量及收得率都较其他方法明显要高。
实施例2
参照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料490g，保 持萃取压力10MPa，萃取温度55i:;精馏柱压力8MPa，温度25'C，填料使用金 属填料，精馏柱中可得乳白色膏状固体提取物14.5g;第二级分离器压力6MPa， 分离温度45。C，可得淡黄色液体肉豆蔻精油74.5g，肉豆蔻精油的得率为15.2%。
肉豆蔻精油产品质量及收得率都较其他方法明显要高。
实施例3参照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料500g，保
持萃取压力20MPa，萃取温度4(TC;精馏柱压力lOMPa，温度35'C，填料使用 陶瓷填料，精馏柱中可得乳白色膏状固体提取物74.5g;第二级分离器压力5MPa， 分离温度55'C，可得淡黄色液体肉豆蔻精油85.3g，肉豆蔻精油的得率为17.1%。
肉豆蔻精油产品质量及收得率都较其他方法明显要高。
实施例4
参照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原判550g，保 持萃取压力35MPa，萃取温度67"C;精馏柱压力15MPa，温度55'C，填料使用 金属填料，精馏柱中可得乳白色膏状固体提取物85.8g;第二级分离器压力 12MPa，分离温度60°C，可得淡黄色液体肉豆蔻精油105.6g，肉豆蔻精油的得率 为19.2%。肉豆蔻精油产品质量及收得率都较其他方法明显要高。
实施例5
参照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料481g，保 持萃取压力45MPa，萃取温度75。C;精馏柱压力25MPa，温度65X:，填料使用 塑料填料，精馏柱中可得乳白色膏状固体提取物15.6g;第二级分离器压力 25MPa，分离温度75°C，可得棕色液体肉豆蔻精油136.3g,肉豆蔻精油的得率为 28.3%。肉豆蔻精油产品质量及收得率都较其他方法明显要高。
权利要求
1. 一种超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特征在于包括如下步骤(1)在萃取釜中进行萃取；(2)在第一级精馏柱中分离；(3)在第二级分离器中分离。
2. 如权利要求1所述的超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特征在 于所述萃取釜内的压力为7MPa 45MPa，温度为3rC 8(TC;第一级精馏柱 内的压力为7MPa 25MPa，温度为15°C 65°C;第二级分离器内的压力为 5MPa 25MPa,温度15。C 75。C。
3. 如权利要求1或2所述的超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特 征在于包括如下步骤(1) 将肉豆蔻原料粉碎后置于萃取釜中，从气瓶中放出二氧化碳经冷凝 成为液体后经高压泵升至预定压力7MPa 45MPa，经热交换器加热至预定温 度3TC 8(TC后，进入萃取釜进行萃取；(2) 溶解有萃出物的超临界二氧化碳流体经减压阀进入第一级精馏柱分 离，第一级精馏柱压力为7MPa 25Mpa，温度为15°C 75°C;溶解度较小的 蜡质成分、油树脂和脂肪油在第一级精馏柱底部析出；(3) 溶解度较大的肉豆蔻精油和水随二氧化碳流体经减压阀进入第二级 分离器中分离，第二级分离压力为5MPa 25MPa，分离温度为15°C 75°C 。
全文摘要
本发明公开了一种超临界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法。本发明利用超临界二氧化碳将肉豆蔻中的脂溶性成分提取出来，并随后利用在第一级精馏柱中超临界二氧化碳里的溶解度差异进行分离，在第二级分离器中分离精制。可一次性进行肉豆蔻芳香性成分肉豆蔻精油的萃取和精密分离，在分离的过程中能同时进行脱水、脱杂，所得肉豆蔻精油产品特征香味浓郁、成分全面、不含蜡质成分，产品品质好、无固形物，有效成分不易降解，无有机溶剂，无农残、无重金属污染，便于进行大规模工业化生产、产品的收得率高。经脱水，除杂精制处理后的提取物更易保存。
文档编号C11B9/02GK101508937SQ20091003785
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者姚煜东, 纪红兵 申请人:中山大学