专利名称：根皮素粉剂的提纯方法
技术领域：
本发明涉及的是一种化工技术领域的提纯方法，具体是一种根皮素粉剂的提纯方法。
背景技术：
根皮素是国内外新近研究开发的一种天然皮肤美白剂，因主要存在于苹果、梨等植物的根茎和根皮中而得名。具有美白功效的化妆品是目前最受欢迎的化妆品之一，尤其 在亚洲地区，而采用天然美白成分的产品最受人们的推崇。因此，根皮素的开发受到了国际 上的日益重视。根皮素作为一种国际上日益重视的新型美白剂，其美白机制是因为它能竞 争性抑制皮肤黑色素细胞中的酪氨酸酶活性，从而干扰黑色素的合成，并且其抑制率优于 目前许多美白产品中使用的熊果苷和曲酸。荔枝是中国岭南地区盛产的特色水果，常用于生产浓缩果汁等，而荔枝壳成为生 产浓缩后的废弃物，从荔枝果皮中提取和分离根皮素，大量生产并作为一种具有美白活性 的天然原料应用于化妆品中，不仅来源广泛，而且变废为宝，可以带来巨大的社会经济效
■、Λ
frff. ο目前根皮素的主要生产工艺为液相色谱制备法，虽然制得成品的纯度较高但制备 量小且成本较高。经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN101701226A，
公开日2010_5_5， 记载了一种“酶解法生产根皮素的方法”，该技术包括如下步骤将根皮苷质量含量为 10% 80%的根皮苷原料溶于去离子水中；加入活化的sino-β水解酶，所述根皮苷原料 与所述sino-β水解酶的质量比为1 50 1，在20°C 90°C，在搅拌下，酶解反应5 72小时；迅速升温到60V 100°C灭活15 35min;固液分离，固体经干燥，得根皮素。 但是该技术需使用价格较高的根皮苷和水解酶作为原料，成本较高，不易于工业化大生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种根皮素粉剂的提纯方法，提高了 食品工业废弃物的利用率和附加值，同时极大降低了生物活性成分的生产成本。本发明工 艺简单，易于工业化生产，生产成本低，根皮素纯度可达到95%以上，适合用于化妆品领域。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先将荔枝壳与乙醇溶液混合提纯后 得到粗提液，经浓缩处理后进行离子交换树脂分离，最后通过大孔树脂分离，得到根皮素粉 剂。所述的荔枝壳，取自果汁加工后的废弃物，经过消毒干燥处理。所述的乙醇溶液的质量百分比浓度为30%_95%。所述的混合提纯是指选取荔枝壳质量5-10倍的乙醇溶液，混合后置于40-100°C 环境下加热搅拌0. 5-4小时，经过滤后得到粗提液。
所述的浓缩处理是指将粗提液通过旋转蒸发器浓缩至原体积的1/5-1/10，经静置冷却12小时后离心除去下层沉淀，制成浓缩液。所述的离子交换树脂分离是指将浓缩液通过离子交换树脂柱后用浓度为 0. 01-0. 5mol/L的盐酸溶液洗脱。所述的离子交换树脂是指强碱性季铵I型均孔阴离子交换树脂；含水量为 40-50%，全交换容量彡3. 5mmOl/ml，20°C时的湿真密度为1.02-1. lg/ml，湿视密度为
0.65-0. 75g/ml，粒度范围在 0. 3-1. 2mm。所述的大孔树脂分离是指将离子交换树脂分离得到的洗脱液通过大孔树脂柱进 行分离后再用质量百分比为20-60%的乙醇溶液洗脱，最后将得到的洗脱液通过旋转蒸发 器浓缩至原体积的1/5-1/10后离心烘干；
所述的大孔树脂是指大孔非极性吸附剂，含水量在55-65%，20°C时的湿真密度为
1.0-1. 10g/m，湿视密度 0. 65-0. 75g/ml，粒度范围为 0. 315-1. 25mm。本发明采用多功能提取罐连续提取并同步回收乙醇的方式，极大降低了溶剂的损 耗和提取效率。与传统溶剂提取方法相比，生产时间缩短了 5倍，乙醇消耗减少了 6倍。本发明利用强碱性阴离子树脂对拟黑色素和还原糖的碱性分解产物的吸附较强 的特性，与传统的活性炭脱色相比，工作PH范围广，多次重复利用仍能保持较好的分离效 果，再生处理简单。可有效除去荔枝壳提取液中大量的花色素等杂质，经过阴离子交换树脂 的分离，洗脱液中的根皮素纯度可达到40%以上。本发明进一步利用大孔吸附树脂可从极性溶剂(例如水)中吸附非极性的有机 物，也可从非极性溶剂(如苯)中吸附极性物质的特性，对含根皮素的洗脱液进行进一步的 纯化和浓缩，经大孔吸附树脂纯化，可使成品中根皮素达到95%以上，提取率达到60%以上。本发明所用原料为荔枝加工后的废弃物荔枝壳，避免了资源浪费；大大简化了根 皮素的生产工艺，便于工业化生产；提高了产量，降低了生产成本，且质量稳定可靠。本发明 的工艺提取率达到60%以上，根皮素纯度可达到95%以上。
图1为本发明流程示意图。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。实施例1
取荔枝壳10公斤，置于多功能提取罐中，加入质量浓度为30%的乙醇溶液100升，加热 至100°C下搅拌提取0. 5小时，过滤后得粗提液82升。将粗提液通过旋转蒸发器浓缩至8. 2 升，静置冷却12小时后离心除去下层沉淀得到浓缩液7升。将浓缩液通过JK206均孔强碱 性阴离子交换树脂柱，用摩尔质量为0. 1M/L的HCl洗脱。收集的洗脱液通过HZ-816大孔 非极性吸附树脂柱，用质量浓度为20%乙醇洗脱。共收集洗脱液21升，用旋转蒸发器浓缩 后经离心喷雾干燥，制成根皮素粉剂40克，经HPLC法检测根皮素含量为80. 5%。
实施例2
取荔枝壳10公斤，置于多功能提取罐中，加入质量浓度为95%的乙醇溶液80升，加热 至40°C下搅拌提取4小时，过滤后得粗提液74升。将粗提液通过旋转蒸发器浓缩至15. 8 升，静置冷却12小时后离心除去下层沉淀得到浓缩液12升。将浓缩液通过JK206均孔强 碱性阴离子交换树脂柱，用摩尔质量为0. 5M/L的HCl洗脱。收集的洗脱液通过HZ-816大 孔非极性吸附树脂柱，用质量浓度为60%乙醇洗脱。共收集洗脱液23升，用旋转蒸发器浓 缩后经离心喷雾干燥，制成根皮素粉剂60克。
实施例3
精密称取实施例2中的提取物粉末约20mg，置50ml棕色容量瓶中，加入甲醇，超声 溶解，放冷到室温，定容，摇勻。精密吸取2ml，置IOml棕色容量瓶中，甲醇稀释定容， 过0. 45um滤膜，5ul进样。检测条件流动相乙腈0. 1%的磷酸水=30:70 (V: V)；检测波 长280nm;流速1. Oml/min ；色谱柱:C18, 250X4. 6mm, 5uL·经HPLC检测根皮素含量为 95. 2%ο实施例4
取荔枝壳10公斤，置于多功能提取罐中，加入质量浓度为60%的乙醇溶液50升，加热 至70°C下搅拌提取2小时，过滤后得粗提液45升。将粗提液通过旋转蒸发器浓缩至6升， 静置冷却12小时后离心除去下层沉淀得到浓缩液5. 5升。JK206均孔强碱性阴离子交换 树脂柱，用摩尔质量为0. 01M/L的HCl洗脱。收集的洗脱液通过HZ-816大孔非极性吸附树 脂柱，用质量浓度为40%乙醇洗脱。共收集洗脱液22升，用旋转蒸发器浓缩后经离心喷雾
干燥，制成根皮素粉剂50克，经HPLC法检测根皮素含量为98. 3%，颜色呈现黄色，粒径< 80目。实施例5
将实施例4中制得的根皮素粉末约Ig溶解在水中，在乳化均质处理后加入膏霜配方 中，对配方体系的稳定性、外观和气味无明显影响。使用含1%根皮素面霜的受试者皮肤的 LAB平均值明显高于对照组。
权利要求
一种根皮素粉剂的提纯方法，其特征在于，首先将荔枝壳与乙醇溶液混合提纯后得到粗提液，经浓缩处理后进行离子交换树脂分离，最后通过大孔树脂分离，得到根皮素粉剂。
2.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的荔枝壳，取自果汁 加工后的废弃物，经过消毒干燥处理。
3.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的乙醇溶液的质量 百分比浓度为30%-95%。
4.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的混合提纯是指选 取荔枝壳质量5-10倍的乙醇溶液，混合后置于40-100°C环境下加热搅拌0. 5-4小时，经过 滤后得到粗提液。
5.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的浓缩处理是指将 粗提液通过旋转蒸发器浓缩至原体积的1/5-1/10，经静置冷却12小时后离心除去下层沉 淀，制成浓缩液。
6.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的离子交换树脂分 离是指将浓缩液通过离子交换树脂柱后用浓度为0. 01-0. 5mol/L的盐酸溶液洗脱。
7.根据权利要求1或6所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的离子交换树脂 是指强碱性季铵I型均孔阴离子交换树脂；含水量为40-50%，全交换容量> 3. 5mmol/ml, 20°C时的湿真密度为1. 02-1. lg/ml，湿视密度为0. 65-0. 75g/ml，粒度范围在0. 3-1. 2mm。
8.根据权利要求1所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的大孔树脂分离 是指将离子交换树脂分离得到的洗脱液通过大孔树脂柱进行分离后再用质量百分比为 20-60%的乙醇溶液洗脱，最后将得到的洗脱液通过旋转蒸发器浓缩至原体积的1/5-1/10 后离心烘干。
9.根据权利要求1或8所述的根皮素粉剂的提纯方法，其特征是，所述的大孔树脂 是指大孔非极性吸附剂，含水量在55-65%，20°C时的湿真密度为1. 0-1. 10g/m，湿视密度 0. 65-0. 75g/ml，粒度范围为 0. 315-1. 25mm。
全文摘要
一种化工技术领域的根皮素粉剂的提纯方法，将荔枝壳与乙醇溶液混合提纯后得到粗提液，经浓缩处理后进行离子交换树脂分离，最后通过大孔树脂分离，得到根皮素粉剂。本发明工艺简单，提取率达到60%以上，提取出的根皮素纯度可达到95%以上，并应用于化妆品领域。
文档编号A61Q19/02GK101811949SQ201010172018
公开日2010年8月25日 申请日期2010年5月14日 优先权日2010年5月14日
发明者吴小惠, 朱卫, 李新华, 杨文 申请人:上海利盛生化有限公司