一种利用超临界CO₂流体技术萃取燕麦麸油的方法

专利名称：一种利用超临界CO₂流体技术萃取燕麦麸油的方法
技术领域：
本发明涉及一种食用油的制备方法，具体涉及一种燕麦麸油的萃取方法，尤其是利用超临界CO2流体萃取燕麦麸油的方法。
背景技术：
燕麦米具有极高的营养价值，燕麦脂肪为优质脂肪，其中包括不饱和脂肪酸82. 17%、蛋白 13%、可溶性膳食纤维 2. 7%、钙 O. 046%、磷 O. 249%、铁 O. 031%、硒 O. 029%、镁O. 071%和脂肪9%等。这些成分远超于其它粮食作物，而且其中还包括亮氨酸、精氨酸、赖氨酸、活性肽等18种氨基酸及大量的矿物质，且比例非常适合人类，比其它作物对人体更具有健康性。燕麦作为一种高营养食品和药物食品而被广泛称颂。燕麦米麸作为燕麦米加工的副产品，都没有被有效利用。燕麦麸中的油溶性成分 大于8%，且大量为不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸含量> 82%，其中含量最高的是油酸，占77%以上，而且亚油酸的含量> 35%，基本符合国际卫生组织推荐的油酸和亚油酸I. 2 1的健康营养比例，其营养价值和药用价值非常高。因此，可以推断燕麦麸油不仅是食用的高级膳食油，更是适宜癌症、高血脂、高血糖、高血压等疾病患者长期服用的药用油。目前燕麦麸主要是用作饲料，有少数的人采用压榨法和溶剂法来生产燕麦麸油，提取工艺落后。压榨法加高温破坏了不饱和脂肪酸，溶剂法提取工艺复杂有大量的溶剂残留。相关人员为此做出大量工作，但已然仍然存在技术难题难以解决。超临界流体萃取(super critical fluid extraction, SFE),利用了其特殊的传递属性而达到对物质进行分离的目的。当物质溶于超临界流体后，降低系统压力或升高系统温度都会使溶解度明显降低，从而将溶质溶剂分离。与传统的溶剂萃取相比，SFE具有纯度高、收率大、产品品质优良等特点。与蒸馏法分离技术相比，SFE则具有后处理工序简单、无溶剂残留、节能等有点，特别是CO2超临界流体萃取作为一种环境友好的清洁生产技术，在分离提纯具有高附加值的产品方面，是目前备受青睐的有效手段。申伟浩等人(申伟浩，闻博，王旭，张宋等，超临界CO2萃取燕麦麸油的工艺条件，中国科技论文在线)研究了利用超临界CO2流体萃取燕麦麸油的方法，并对萃取条件进行了优化。但是，通过该方法萃取燕麦麸油，燕麦麸油的出油率仅为6. 226%，出油率偏低，效率极低，不便于进行产业化应用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种可以得到高纯度且无污染的超临界CO2流体萃取燕麦麸油的方法。本发明所述方法在超临界状态下，并在一定的萃取和分离工艺条件下，使用超临界CO2流体有选择性的将燕麦麸中的油和其他物料分离开来，大大提高了燕麦麸油的出油率，提高了生产效率，降低了成本。为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案一种利用超临界CO2流体萃取燕麦麸油的方法，所述方法包括
(I)以超临界CCV流体为萃取剂，在萃取压力为2(T35MPa、萃取温度为4(T48°C、超临界CO2流体的流量为533 750ml/min的条件下对燕麦麸进行萃取；(2)在分离压力为5、MPa、分离温度为5(T60°C的条件下分离得到燕麦麸油。本发明优选对燕麦麸进行萃取前对其进行预处理将燕麦麸干燥至恒重。示例性的干燥至恒重的方法为将称量瓶干燥后，精密称取燕麦麸样品至称量瓶中，在60°C真空烘箱中干燥50min，冷却后称量，然后再放入真空烘箱中干燥，冷却后称量；按上述方法反复称量，直至前后两次称重差数不超过O. 002g即可。优选地，步骤(I)萃取过程中可通入夹带剂。夹带剂的加入改善了燕麦麸在超临界CO2流体中的溶解度和选择性，提高了燕麦麸萃取的出油率。优选地，所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、丙烷、正己烷或石油醚中的任意一种或者至少两种的混合物，所述混合物例如甲醇和乙醇的混合物，丙酮和丙烷的混合物，正己烷和 石油醚的混合物，甲醇和丙酮的混合物，丙酮和正己烷的混合物，乙醇和石油醚的混合物，丙烷、正己烷和石油醚的混合物，优选正己烷或/和石油醚，进一步优选正己烷或石油醚。步骤(I)先抽真空将空气排出后再通入超临界CO2流体。萃取压力增大，燕麦麸出油率提高。但是当压力超过30MPa后，超临界CCV流体渗透到燕麦组织内的能力增强，从而增大了脂类物质的提取量，又因脂类物质的含量有限，因此，随着压力的增大，出油率并不会无限制的增大。因此，优选地，步骤(I)所述萃取压力为22 30MPa，例如 23MPa、24MPa、25MPa、26MPa、27MPa、28MPa、29MPa，优选 22 28MPa，进一步优选 27MPa。萃取温度升高，超临界CO2流体的传质速率增加，降低了燕麦麸的内聚能，有利于萃取。但萃取温度太高，会导致超临界CO2流体的密度降低，溶解能力降低，不利于萃取。因此，优选地，步骤(I)所述萃取温度为40 48 V，例如41°C、42 °C、43 V、44 °C、45 V、46 °C、47°C，优选 40 45°C。所述超临界CO2 流体的流量为 54CT700ml/min,例如 550ml/min、570ml/min、590ml/min、610ml/min、630ml/min、650ml/min、670ml/min、680ml/min、690ml/min,优选540 600ml/min,进一步优选 550ml/min 或 600ml/min。萃取时间延长，萃取率增加，但随着时间的进一步延长，燕麦麸的出油率并无明显变化，且随着时间的延长，能量消耗巨大，设备损耗增加，从经济的角度来考虑，本发明所述萃取时间为2 6h，例如2. 5h、3h、3. 5h、4h、4. 5h、5h、5. 5h，优选2 5h，进一步优选2 3h。优选地，所述分离压力为5. 5 8MPa，例如 5. 8MPa、6. 2MPa、6. 5MPa、6. 8MPa、
7.2MPa、7. 5MPa、7. 8MPa、7. 9MPa，优选 6 7MPa，进一步优选 6. 5MPa 或 7MPa。分离压力过高，不利于燕麦麸油的分离，分离压力过低，燕麦麸的出油率并无明显变化，不经济。优选地，所述分离温度为50 58°C，例如 51°C、52°C、53°C、54°C、55°C、56°C、57°C，优选5(T55°C,进一步优选53°C或55°C。分离温度过低，不利于燕麦麸油的分离。本发明所述超临界萃取方法可以在超临界萃取仪中进行，本领域技术人员也可以根据现有的超临界萃取设备以及自己的操作经验进行超临界设备的选择和安装。示例性的超临界萃取的装置如图I所示。如图I中可以看到，所述分离釜为I个，同时，也可以根据需要添加分离釜的个数，例如分离釜可以为2个、3个。本发明所述萃取压力和分离压力均为表压。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果(I)本发明所述方法的燕麦麸油的出油率可大于8%,明显高于一般的燕麦麸油的出油率，并且不饱和脂肪酸含量超过80%，为一种高级食品用油，具有投入生产的价值；(2)超临界CCV流体最大的优点是萃取能力与超临界CCV流体密度近似成正比，而密度可以通过改变压力和温度来调节，不同的处理对象，无需像传统的溶剂法那样选择不同的溶剂，且无热敏现象；而且，超临界CO2流体在操作条件下，比较温和且具有多选择性；(3)由于国家对环保法的推行，对各种有机溶剂、污染物的严格控制，超临界流体技术的使用正好能有效解决这个问题，具有节能、无污染、萃取温度接近室温等诸多优点；CO2是一种无毒无色无害的气体，萃取后无有害物质残留，因此可以最大限度的保证产品天然品质，同时因为CO2本身就是一种灭火剂，所以设备不用做防火、防爆处理。


下面结合附图并通过具体实施方式
来进一步说明本发明的技术方案。图I :本发明所述的利用超临界CO2流体萃取燕麦麸油的装置图；说明书附图标记如下所示①-夹带剂罐 您-CO2钢瓶-CO2主泵；@ -夹带剂泵； -换热器； -萃取釜分离釜；⑧-物料油。
具体实施例方式为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下本发明所述实施例以本发明技术方案为前提下进行实施，且给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不仅限于超临界CO2流体技术萃取在燕麦麸油上的应用。本实施例中所使用的主要仪器为超临界萃取仪，沈阳索福尔超临界萃取设备有限公司制造，5升小型试验机，型号TC-SFE-50-5-120S。实施例I(I)称取燕麦麸样品lOOOg，置于60°C的真空干燥箱中，每50min取出称重，干燥
至恒重；(2)打开超临界萃取仪的总电源，制冷开机，加热器加热，制冷开启到设定温度；萃取温度达到后，开釜将物料装入料筐中，关盖，开真空抽空气到负压O. LCO2钢瓶打开，开始工作，萃取压力调整到27MPa，萃取温度调整到45°C，主泵CO2流量调整到600mL/min ;工作30分钟后，分离釜压力调整到6. 5MPa，分离温度调整到53°C，开始分离出油，工作时间3小时；(3)萃取结束后，将CO2通过制冷回收，到平衡压力，将分离一釜、分离二釜的油全部放出，称重82g，得到透明淡黄色燕麦麸油；最后将余气缓慢放入大气中，至萃取釜、分离釜压力为零，打开盖，将物料取出，关闭仪器。将分离一釜及其换热器、分离二釜及其换热器用清洗剂清洗，用乙醇及清水将仪器清洗干净。
权利要求
1.一种利用超临界CO2流体技术萃取燕麦麸油的方法，其特征在于，所述方法包括 (1)以超临界CO2流体为萃取剂，在萃取压力为2(T35MPa、萃取温度为4(T48°C、超临界CO2流体的流量为533 750mL/min的条件下对燕麦麸进行萃取； (2)在分离压力为5、MPa、分离温度为5(T60°C的条件下分离得到燕麦麸油。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(I)前对燕麦麸进行预处理将燕麦麸干燥至恒重。
3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于，步骤(I)萃取过程中可通入夹带剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、丙烷、正己烷或石油醚中的任意一种或者至少两种的混合物，优选正己烷或/和石油醚，进一步优选正己烷或石油醚。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步骤(I)先抽真空再通入超临界CO2流体对燕麦麸进行萃取； 优选地，步骤(I)所述萃取压力为22 30MPa，优选22 28MPa，进一步优选27MPa。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步骤(I)所述萃取温度为4(T48°C，优选40 45°C。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述超临界CO2流体的流量为540 700mL/min,优选 540 600mL/min,进一步优选 550mL/min 或 BOOmT,/miη。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述萃取时间为2飞h，优选2 5h，进一步优选2 3h。
9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述分离压力为5.5 8MPa，优选6 7MPa，进一步优选6. 5MPa或7MPa。
10.如权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述分离温度为5(T58°C，优选50 55°C，进一步优选53°C或55 °C。
全文摘要
本发明公开了一种利用超临界CO2流体技术萃取燕麦麸油的方法，(1)以超临界CO2流体为萃取剂，在萃取压力为20~35MPa、萃取温度为40~48℃、超临界CO2流体的流量为533~750mL/min的条件下对燕麦麸进行萃取；(2)在分离压力为5~9MPa、分离温度为50~60℃的条件下分离得到燕麦麸油。本发明所述方法燕麦麸油的出油率可达8%以上，油色淡黄、纯度高，且本发明所述方法操作简单、反应条件温和、无任何污染。
文档编号C11B1/10GK102827690SQ20121033489
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月12日 优先权日2012年9月12日
发明者孙佐邦, 佟步云, 孙治, 刘公文 申请人:内蒙古三主粮天然燕麦产业股份有限公司