一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，这种天然海洋复合多肽可以用于日用化学品功效性添加剂。该方法通过固定化酶方法，以海洋动植物蛋白粉与水，料水重量比1:5-1:50，加入固定化酶技术制成的复合酶，使其在溶液中质量百分浓度为0.1-5.0%，反应温度30-80℃，pH为5.0-10.0，水解时间1-13小时；然后分离出固定化酶，过滤、脱色、脱盐工序制得海洋复合多肽保湿剂。与传统方法相比：固定化复合酶可以多次循环利用，水解条件温和，水解效率高，不产生工业三废，符合现在对日用化学品功效性添加剂天然、环保、安全、非化学来源的新趋势。
【专利说明】一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及海洋蛋白的综合开发应用领域，特别涉及一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，属日用化学品添加剂生产【技术领域】。
【背景技术】
[0002]占地球面积71 %的海洋里生活着约40万种生物,是地球生物物种总数的80 %。生长在海洋这一特殊环境(闻盐、闻压、缺氧、缺少阳光等)中的海洋生物，在其生长和代谢过程中，产生并积累了大量具有特殊化学结构并具有特殊生理活性和功能的物质，是开发新型海洋保湿剂的重要资源。研究开发海洋保湿剂对充分利用丰富的海洋生物资源，提高科学技术水平和造福于人类的健康和社会的发展都具有重要的意义。蛋白质是生命的基础，被人们誉为“生命素”，据推算，海洋每年可向人类提供30亿吨水产品。以2000年的63亿人口计算，每人每天可得到1.3千克。海洋生物，不管是动物，还是植物，有一个共同点，就是含有丰富的蛋白质。海洋每年能够生产的动物蛋白质就有约4亿吨，相当于目前人类对蛋白质需要量的7倍。因此，利用资源丰富的海洋蛋白质开发天然海洋复合多肽保湿剂具有十分重要的意义和价值。
[0003]肽是由 氨基酸组成的，但它具有氨基酸所不能替代的功能，有关肽的研究已成为目前研究的热点。肽与蛋白质都是氨基酸以酰胺键互相连接在一起形成的化合物。两者的区别在于，肽的氨基酸聚合度小，蛋白质的聚合度大。肽和单个氨基酸具有不同的吸收机制，比单个氨基酸的吸收更有效，并能直接参加蛋白质合成，因此提高了生物可利用度。
[0004]蛋白质水解分为酸水解、碱水解和酶水解。酸水解和碱水解的反应过程较难控制，不易确定水解位点，水解产物一般是单个氨基酸和各种短肽。酶水解法中由于酶的作用位点确定，水解程度可控，水解产物一般为中短肽类。一般来说，水解时间越长，水解程度越大，肽的分子量越小。
[0005]如何对海洋生物钟的蛋白质进行深加工以提高产品附加值，实现良好效益是当前一个很有意义课题。传统方法通常采用强酸强碱进行水解，营养流失严重，且很容易造成蛋白质以及多肽的变质变性，且水解产物无特异性，副反应多，工业三废较多，产品中的副反应杂质得不到有效去除，如果将产品用于日用化妆品行业，会带来极大的安全隐患，造成消费者过敏或化妆品接触性皮炎。
[0006]目前酶法水解海洋蛋白的相关研究主要用于食品和保健品方面，且所用的水解酶不能循环利用，且通过酶法改性进行工业化规模生产海洋复合多肽保湿剂产品鲜有报道。海洋复合多肽保湿剂在日用化学品领域具有广阔的应用前景和巨大的市场潜力。本发明以海洋生物蛋白为原料，进行海洋蛋白研究，期望为海洋生物蛋白再利用开辟一条新的途径。
【发明内容】
[0007]为满足市场需求，本发明目的在于提供一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法。
[0008]为实现本发明目的，技术方案如下:
根据海洋动植物蛋白粉的特性和营养学的特点，利用酶法对海洋动植物蛋白粉中的蛋白进行水解，从制约海洋动植物蛋白粉中蛋白质水解的五个因素料水比、pH、酶浓度、酶解温度和酶解时间进行条件筛选，经过条件优化、中试和工业化生产试验得到天然海洋复合多肽产品。天然海洋复合多肽产品中主要以分子量小于5000道尔顿的小分子肽存在，占总量的98% ;分子量小于3000道尔顿的小分子肽占到80%以上。
[0009]该天然海洋复合多肽产品具体通过以下步骤制备得到:
①称取海洋动植物蛋白粉，在反应釜中与10-50°C温水混合，海洋动植物蛋白粉与水，料水重量比为1:5-50 ；
②调节PH至5.0-10.0，加入固定化酶技术制成的复合酶制剂，使其在溶液中质量百分浓度为0.1%-5.0%，温度为30-80°C，水解1-13小时；
③分离出固定化酶，经过滤、脱色、脱盐工序制得到天然海洋复合多肽保湿剂。
[0010]上述方法中，用 于加工的海洋动植物蛋白粉由蟹、贝类、海藻或鱼源获得的。
[0011]上述方法中，步骤①所述海洋动植物蛋白粉是将下脚料经清洗、粉碎、酶解、离心、中和调至PH1-7、过滤、脱色，最后进行喷雾干燥而得；所述下脚料包括蟹、贝类、海藻或鱼源中的一种以上；所述酶解使用的复合酶制剂为碱性蛋白酶和中性蛋白酶中的一种以上，其中碱性蛋白酶:中性蛋白酶按重量比为1:0_1，所述复合酶制剂添加量为1.5%，所述酶解温度40°C，pH为6.5，水解时间4h ;所述离心速率为2000-5000rpm。
[0012]上述方法中，用于固定化酶中的复合酶制剂为碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶和风味蛋白酶中的一种以上，按重量比为1:0-1:0-0.5:0-0.5复配而成。
[0013]上述方法中，步骤②调节pH所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、乳酸或醋酸中的一种以上；所用到的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种以上。
[0014]上述方法中，步骤③所述脱色所用到的脱色剂为活性炭或硅藻土，其添加量为海洋动植物蛋白粉重量的0.5%-5%，脱色时在40-90°C，调节pH在1_7时处理10_150min。
[0015]上述方法中，所述制备方法的最优工艺条件为:海洋动植物蛋白粉与水的重量比为1:25 ;加入复合酶制剂，使其在溶液中质量百分浓度为1.5%，水解温度40°C，pH为6.5，水解时间4h。
[0016]上述方法中，用于加工的海洋动植物蛋白粉由鱼液化蛋白、鱼副产品或来自鱼粉加工中的制鱼粉残液的任何鱼源获得的。
[0017]本发明创新点在于:结合海洋动植物蛋白的特性，通过固定化酶，多步骤联合处理的方法进行水解海洋动植物蛋白试验，生产用酶可以循环利用，极大提高的酶的利用度，开发出适合日用化妆品使用的天然海洋复合多肽产品。经过连续的中试试验和规模生产验证，能实现年产5000吨生产能力。产品水溶性好，含盐量低，色泽浅，产品使用范围非常广泛。
[0018]本发明生产的天然海洋复合多肽产品与海洋动植物蛋白粉相比具有如下特点:
(I)经过酶解处理后，蛋白质由不溶于水的大分子变为小分子的多肽，提高了产品的透皮吸收效果，也使其更容易用于日用化学品产品中；(2)蛋白质中的大分子蛋白质被酶解为小分子多肽，分子量小于5000道尔顿的小分子肽占到98%以上，更有利于产品的吸收；本发明优势:本发明采用多种酶协同作用、多步骤联合处理的方法水解海洋动植物蛋白。该工艺生产的产品是以海洋产品为原料进行的深加工转化产品，附加值大，生产过程中无三废产生，环保清洁。生物酶法由于水解条件温和，卫生安全，无工业三废产生，良好保持原油氨基酸组成中的营养成分，因为分子量适中，与海洋动植物蛋白相比水解产物的生物可利用度得到极大提高。
【具体实施方式】
[0019]下面的实例对本发明作进一步的说明。
[0020]实施例1
海洋动植物蛋白粉的制备:将蟹下脚料经清洗、粉碎、酶解(复合酶制剂为碱性蛋白酶和中性蛋白酶，按重量比为1:0.5。复合酶制剂添加量为1.5%，水解温度40。。，pH为6.5，水解时间4h)、离心速率3000rpm、调节pH至5、过滤、脱色,最后进行喷雾干燥而得。
[0021]称取海洋动植物蛋白粉100kg，在反应釜中与2500kg 50°C温水混合，调节pH至
6.5，然后加入复合蛋白酶制剂(碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味蛋白酶(均购自诺维信(中国)生物技术有限公司)以1:0.3:0.2:0.2质量比复配而成)，使其在溶液中质量百分浓度为1.5%，在温度40°C中水解4h，随后分离出固定化酶，过滤、脱色(过滤脱色采用活性炭，其添加量为天然海洋复合多肽重量的2%，在温度为60°C，pH为7时进行脱色处理90min)脱盐工序制得海洋复合多肽水溶液产品。
[0022]以实例I的生产工艺生产的产品进行分子量测定，实验结果如表1。
[0023]表1本发明生产的天然海洋复合多肽中多肽分子量分布结果
【权利要求】
1.一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤制得: ①称取海洋动植物蛋白粉，在反应釜中与10-50°c温水混合，海洋动植物蛋白粉与水，料水重量比为1:5-50 ； ②调节PH至5.0-10.0，加入固定化酶技术制成的复合酶制剂，使其在溶液中质量百分浓度为0.1%-5.0%，温度为30-80°C，水解1-13小时； ③分离出固定化酶，经过滤、脱色、脱盐工序制得到天然海洋复合多肽保湿剂。
2.根据权利要求1所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，用于加工的海洋动植物蛋白粉由蟹、贝类、海藻或鱼源获得的。
3.根据权利要求1所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，步骤①所述海洋动植物蛋白粉是将下脚料经清洗、粉碎、酶解、离心、中和调至PH1-7、过滤、脱色，最后进行喷雾干燥而得；所述下脚料包括蟹、贝类、海藻或鱼源中的一种以上；所述酶解使用的复合酶制剂为碱性蛋白酶和中性蛋白酶中的一种以上，其中碱性蛋白酶:中性蛋白酶按重量比为1:0-1，所述复合酶制剂添加量为1.5%，所述酶解温度40°C，pH为6.5，水解时间4h ;所述离心速率为2000-5000rpm。
4.根据权利要求1所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，用于固定化酶中的复合酶制剂为碱性蛋白酶、中性蛋白酶、木瓜蛋白酶和风味蛋白酶中的一种以上，按重量比为1:0-1:0-0.5:0-0.5复配而成。
5.根据权利要求1所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，步骤②调节PH所用的酸包括盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、乳酸或醋酸中的一种以上；所用到的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或三乙醇胺中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，步骤③所述脱色所用到的脱色剂为活性炭或硅藻土，其添加量为海洋动植物蛋白粉重量的0.5%-5%，脱色时在 40-900C，调节 pH 在 1-7 时处理 10_150min。
7.根据权利要求1-6任何一种天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的最优工艺条件为:海洋动植物蛋白粉与水的重量比为1:25 ;加入复合酶制剂，使其在溶液中质量百分浓度为1.5%，水解温度40°C，pH为6.5，水解时间4h。
8.根据权利要求1或2所述的天然海洋复合多肽保湿剂的制备方法，其特征在于，用于加工的海洋动植物蛋白粉由鱼液化蛋白、鱼副产品或来自鱼粉加工中的制鱼粉残液的任何鱼源获得的。
【文档编号】A61Q19/00GK103948517SQ201310708702
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2013年12月20日 优先权日:2013年12月20日
【发明者】程建华, 王丽杰, 杨敏 申请人:华南理工大学, 广州瑾洋化妆品有限公司