专利名称：具有良好界面相容性的塑合木的制备方法
技术领域：
本发明涉及塑合木的制备方法。
背景技术：
在木材的天然多孔结构中原位生成聚合物，使聚合物填充木材细胞腔以补强木材 细胞壁，及堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通道，进而提高木材力学性能和耐久性，所 形成的复合材料称为“塑合木”。现有的塑合木的反应性单体主要为乙烯类单体、丙烯类单 体和丙烯酸(酯)类单体，如氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、 甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯等。这些单体价廉、来源广泛，形成的聚合物性能 优良，但这些单体往往只能自身聚合，或理论上虽带有可与木材细胞壁之羟基发生化学反 应的酯基、酰胺等功能基团，但在不给木材性能带来明显负面影响的温和反应条件下却又 难以有效地与木材细胞壁接枝键联，导致木材多孔结构中的聚合物与孔壁之间存在明显相 分离，塑合木的顺纹抗压强度较未处理木材仅提高20% 40%，静曲强度较未处理木材提 高20 % 35 %，力学强度低；塑合木连续浸水200h后的抗胀率仅为15 % 25 %，耐真菌侵 蚀能力(即防腐性能)较未处理木材仅提高20% 30%，塑合木的耐久性差。
发明内容
本发明是为了解决现有塑合木的聚合物与木材细胞壁之间界面相容性差，使塑合 木力学强度低、耐久性差的问题，而提供的一种具有良好界面相容性的塑合木的制备方法。本发明的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以下步骤进行一、按质量 份数比称取1份功能性单体和3份 6份反应性单体，并混合均勻，得到单体溶液；二、称 取引发剂、接枝促进剂和丙酮溶剂，其中引发剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的 0. 5 % 1 %，接枝促进剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的5 % 10 %，丙酮的质 量为接枝促进剂的2 3倍；三、将经步骤二称取的接枝促进剂溶于经步骤二称取的丙酮 中，得到接枝促进剂溶液，再将接枝促进剂溶液和经步骤二称取的引发剂加入到经步骤一 得到的单体溶液中，混合均勻，得到浸渍液；四、将木材和经步骤三得到的浸渍液加入到反 应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，将反应罐密闭后抽真空至-0. 08MPa -0. 095MPa,并保 持15min 25min ；五、解除真空恢复至常压，然后再向反应罐中通入空气，使反应罐中的压 力达到0. 8MPa IMPa，并保持20min 30min ；六、将反应罐的压力降至常压，取出木材， 再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置12h 24h，然后加热至温 度为75°C 85°C并保持8h 10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105°C 115°C并保 持8h 10h，最后在常温下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木；步骤一中所 述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)中的一种或 两种的组合；步骤一中所述的反应性单体为氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯 腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一种或其中几种的组合；步骤 一中的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)；步骤一中的接枝促进剂为顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐或三乙胺。本发明的方法是先在抽真空条件下将木材多孔结构中的空气抽出，单体溶液顺势 进入木材多孔结构中；再附加压力条件，使单体溶液更快、更均勻地填充满木材多孔结构； 然后再在加热的条件下使单体聚合，得到有机聚合物与木材复合的塑合木。本发明的功能 性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)，相当于偶联剂，功能性单 体具有可与木材基质上的羟基发生化学键合的环氧基团和可与乙烯类、丙烯类单体或丙烯 酸类单体发生自由基聚合的双键，从而提高塑合木中聚合物与木材基质间的界面相容性。 本发明除利用加热手段促进环氧基团与羟基发生键合外，还利用有机酸酐或有机叔胺作为 接枝促进剂，使功能性单体在温和的加热条件下，有效的打开环氧基团，与木材细胞壁上的 羟基发生亲核取代反应，实现两者的键联。本发明的塑合木中的聚合物与孔壁之间接触紧 密，没有明显缝隙，界面相容性良好，理论上可大大提高塑合木的力学性能，同时因为聚合 物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通道，还会使 塑合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能显著提高；本发明制备的塑合木的顺纹抗压强度 较未处理木材提高70 % 120 %，静曲强度较未处理木材提高55 % 95 %，塑合木连续浸 水200h后的抗胀率高达53% 60%，耐真菌侵蚀能力(即防腐性能)较未处理木材提高 85% 94%，故具有良好的力学强度、尺寸稳定性和防腐性能，可用作室内家具及室外结构 材料，可应用于对木质材料具有较高耐久性和力学性能要求的领域。
图1是具体实施方式
十四的对比实验以苯乙烯为聚合单体的塑合木的冲击断面 扫描电镜照片；图具体实施方式
十四的对比实验以甲基丙烯酸甲酯为聚合单体的塑合木 的冲击断面扫描电镜照片；图3是具体实施方式
十四制备的具有良好界面相容性的塑合木 的冲击断面扫描电镜照片；图4是具体实施方式
十五制备的具有良好界面相容性的塑合木 的冲击断面扫描电镜照片；图5是具体实施方式
十六制备的具有良好界面相容性的塑合木 的冲击断面扫描电镜照片；图6是具体实施方式
十七制备的具有良好界面相容性的塑合木 的冲击断面扫描电镜照片。
具体实施例方式具体实施方式
一本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以 下步骤进行一、按质量份数比称取1份功能性单体和3份 6份反应性单体，并混合均 勻，得到单体溶液；二、称取引发剂、接枝促进剂和丙酮溶剂，其中引发剂的质量占经步骤 一得到的单体溶液质量的0.5% 1%，接枝促进剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质 量的5% 10%，丙酮的质量为接枝促进剂的2 3倍；三、将经步骤二称取的接枝促进 剂溶于经步骤二称取的丙酮中，得到接枝促进剂溶液，再将接枝促进剂溶液和经步骤二称 取的引发剂加入到经步骤一得到的单体溶液中，混合均勻，得到浸渍液；四、将木材和经 步骤三得到的浸渍液加入到反应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，将反应罐密闭后抽真空 至-0. 08MPa -0. 095MPa,并保持15min 25min ；五、解除真空恢复至常压，然后再向反应 罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 8MPa IMPa，并保持20min 30min ；六、将反应 罐的压力降至常压，取出木材，再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下
5放置12h 24h，然后加热至温度为75°C 85°C并保持8h 10h，拆除铝箔纸，再继续加热 至温度为105°C 115°C并保持8h 10h，最后在常温下抽真空至恒重即得具有良好界面相 容性的塑合木；步骤一中所述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和烯丙基缩水 甘油醚(AGE)中的一种或两种的组合；步骤一中所述的反应性单体为氯乙烯、苯乙烯、二乙 烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一 种或其中几种的组合；步骤一中的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)； 步骤一中的接枝促进剂为顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐或三乙胺。本实施方式的功能性单体为组合物时，其功能性单体按任意比组合。本实施方式的反应性单体为组合物时，其反应性单体按任意比组合。本实施方式的方法是先在抽真空条件下将木材多孔结构中的空气抽出，单体溶液 顺势进入木材多孔结构中；再附加压力条件，使单体溶液更快、更均勻地填充满木材多孔 结构；然后再在加热的条件下使单体聚合，得到有机聚合物与木材复合的塑合木。本实施 方式的功能性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)，相当于偶联 剂，功能性单体具有可与木材基质上的羟基发生化学键合的环氧基团和可与乙烯类、丙烯 类单体或丙烯酸类单体发生自由基聚合的双键，从而提高塑合木中聚合物与木材基质间界 面相容性。本实施方式除利用加热手段促进环氧基团与羟基发生键合外，还利用有机酸酐 或有机叔胺作为接枝促进剂，使功能性单体在温和的加热条件下，有效的打开环氧基团，与 木材细胞壁上的羟基发生亲核取代反应，实现两者的键联。本实施方式的塑合木中的聚合 物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，界面相容性良好，理论上可大大提高塑合木的力学 性能，同时因为聚合物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细 胞壁的通道，还会使塑合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能显著提高；本实施方式的塑 合木的顺纹抗压强度较未处理木材提高70% 120%，静曲强度较未处理木材提高55% 95 %，塑合木连续浸水200h后的抗胀率高达53 % 60 %，耐真菌侵蚀能力(即防腐性能) 较未处理木材提高85% 94%，故具有良好的力学强度、尺寸稳定性和防腐性能，可用作 室内家具及室外结构材料，可应用于对木质材料具有较高耐久性和力学性能要求的领域。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中按质量份数 比称取1份功能性单体和3. 5份 5. 5份反应性单体。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中按质量 份数比称取1份功能性单体和4. 5份反应性单体。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中引 发剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的0. 6% 0. 9%，接枝促进剂的质量占经步 骤一得到的单体溶液质量的6% 9%，丙酮的质量为接枝促进剂的2. 2 2. 8倍。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二中引 发剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的0. 8%，接枝促进剂的质量占经步骤一得到 的单体溶液质量的7%，丙酮的质量为接枝促进剂的2. 5倍。其它与具体实施方式
一至四之 一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤四中将 反应罐密闭后抽真空至-0. 082MPa -0. 09IMPa,并保持16min 23min。其它与具体实施
6方式一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤四中将 反应罐密闭后抽真空至-0. 088MPa，并保持20min。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤五中向 反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 82MPa 0. 96MPa，并保持22min 28min。其 它与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是步骤五中向 反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 90MPa，并保持25min。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至九之一不同的是步骤六中用 铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置13h 22h，然后加热至温度为 76°C 84°C并保持8. 5h 9. 5h。其它与具体实施方式
一至九之一相同。
具体实施方式
十一本实施方式与具体实施方式
一至十之一不同的是步骤六 中用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h，然后加热至温度为 80°C并保持9h。其它与具体实施方式
一至十之一相同。
具体实施方式
十二 本实施方式与具体实施方式
一至十一之一不同的是步骤六 中拆除铝箔纸后继续加热至温度为107°C 112°C并保持8. 5h 9. 5h。其它与具体实施方 式一至十一之一相同。
具体实施方式
十三本实施方式与具体实施方式
一至十二之一不同的是步骤六 中拆除铝箔纸后继续加热至温度为iio°c并保持9h。其它与具体实施方式
一至十二之一相 同。
具体实施方式
十四本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以 下步骤进行一、按质量份数比称取1份甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和4份苯乙烯，并混 合均勻，得到单体溶液；二、称取偶氮二异丁腈(AIBN)、马来酸酐和丙酮溶剂，其中偶氮二 异丁腈(AIBN)的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的1%，马来酸酐的质量占经步骤 一得到的单体溶液质量的6%，丙酮的质量为接枝促进剂的2. 5倍；三、将经步骤二称取的 马来酸酐溶于经步骤二称取的丙酮溶剂中，得到马来酸酐溶液，再将马来酸酐溶液和经步 骤二称取的偶氮二异丁腈(AIBN)加入到经步骤一得到的单体溶液中，混合均勻，得到浸渍 液；四、将杨木和经步骤三得到的浸渍液加入到反应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，将反 应罐密闭后抽真空至-0. OSMPa,并保持20min ；五、解除真空恢复至常压，然后再向反应罐 中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 9MPa，并保持20min ；六、将反应罐的压力降至常压， 然后取出木材，再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h，然后 加热至温度为80°C并保持10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为110°C并保持9h，最后常 温下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木。作为对比，以苯乙烯为聚合单体的塑合木的制备方法按以下步骤制进行a、称取 苯乙烯及偶氮二异丁腈(AIBN)，其中偶氮二异丁腈(AIBN)的质量为苯乙烯质量的1%，并 将偶氮二异丁腈(AIBN)加入到苯乙烯中搅拌均勻，得到浸渍液；b、将杨木和经步骤a得到 的浸渍液加入到反应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，将反应罐密闭后抽真空至-0. OSMPa, 并保持20min ;c、解除真空恢复至常压，然后再向反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 9MPa，并保持20min ;d、将反应罐的压力降至常压，然后取出木材，再用铝箔纸将浸渍 后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h，然后加热至温度为80°C并保持10h，拆 除铝箔纸，最后常温下抽真空至恒重即得以苯乙烯为聚合单体的塑合木。作为对比，以甲基丙烯酸甲酯为聚合单体的塑合木的制备方法按以下步骤制进 行a、称取甲基丙烯酸甲酯及偶氮二异丁腈(AIBN)，其中偶氮二异丁腈(AIBN)的质量为甲 基丙烯酸甲酯质量的1%，并将偶氮二异丁腈(AIBN)加入到甲基丙烯酸甲酯中搅拌均勻， 得到浸渍液；b、将杨木和经步骤a得到的浸渍液加入到反应罐中，并使木材浸没于浸渍液 中，将反应罐密闭后抽真空至-0. 08MPa，并保持20min;C、解除真空恢复至常压，然后再向 反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 9MPa，并保持20min ；d、将反应罐的压力降至 常压，然后取出木材，再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h， 然后加热至温度为80°C并保持10h，拆除铝箔纸，最后常温下抽真空至恒重即得以甲基丙 烯酸甲酯为聚合单体的塑合木。对比实验中，以苯乙烯为聚合单体的塑合木的冲击断面的扫描电镜照片如图1所 示，从图1可以看出，苯乙烯聚合后形成的聚合物孤立地填充在木材细胞腔中，聚合物相与 木材细胞壁基质间存在明显的界面缝隙(如图中箭头所示)，表明该塑合木界面相容性差。对比实验中，以甲基丙烯酸甲酯为聚合单体的塑合木的冲击断面的扫描电镜照片 如图2所示，从图2可以看出，甲基丙烯酸甲酯聚合后形成的聚合物孤立地填充在木材细胞 腔中，聚合物相与木材细胞壁基质间存在明显的界面缝隙(如图中箭头所示)，同样表明该 塑合木界面相容性差。塑合木的防腐性能按以下步骤进行测试将已称重的待测试件于0. IMPa下蒸汽 消毒30min后，置于装有事先培养好的真菌的培养瓶中，用医用脱脂棉封口 ；然后将装有试 件和真菌的培养瓶放入温度为28°C，湿度为80%的恒温恒湿箱中，保存12周；最后取出试 件，干燥至恒重，擦除木材表面的污渍后称重，计算真菌侵蚀前后试件的失重率。本实施方 式制备的具有良好界面相容性的塑合木真菌侵蚀12周后的失重率为7. 11%，防腐性能强。本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木冲击断面的扫描电镜照片如图3所 示，从图3可以看出，聚合物相与木材基质相间紧密接触，无明显缝隙，显示了较强的界面 相互作用力，说明两相间的界面相容性增强，理论上不但能显著提高塑合木的力学性能，还 可因聚合物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能提高。性能检测表明，该塑合木的顺纹抗 压强度为102. 8MPa，静曲强度为107. 16MPa，该塑合木的顺纹抗压强度较未处理木材提高 101.6%,静曲强度提高86. 4 %，塑合木连续浸水200h后的抗胀率高达59. 7 %，防腐性能较 未处理木材提高91 %，故该类塑合木具有良好的力学强度、尺寸稳定性和防腐性能，可用作 室内家具及室外结构材料，可应用于对木质材料具有较高耐久性和力学性能要求的领域。
具体实施方式
十五本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以 下步骤进行一、按质量份数比称取1份甲基丙烯酸缩水甘油酯和5份甲基丙烯酸甲酯， 并混合均勻，得到单体溶液；二、称取偶氮二异丁腈(AIBN)、丁二酸酐和丙酮溶剂，其中偶 氮二异丁腈(AIBN)的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的1%，丁二酸酐的质量占经 步骤一得到的单体溶液质量的6%，丙酮的质量为丁二酸酐的2倍；三、将经步骤二称取的 丁二酸酐溶于经步骤二称取的丙酮中，得到丁二酸酐溶液，再将丁二酸酐溶液和经步骤二C 称取的偶氮二异丁腈(AIBN)加入到经步骤一得到的单体溶液中，混合均勻，得到浸渍液; 四、将杨木和经步骤三得到的浸渍液加入到反应罐中，密闭后抽真空至反应罐中的压力达 到-0. 085MPa，并保持25min ；五、解除真空，恢复至常压，然后再空气加压使反应罐中的压 力达到IMPa并保持30min;六、将反应罐的压力降至常压，然后取出木材，再用铝箔纸将浸 渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h，然后加热至温度为83°C并保持9h，拆 除铝箔纸，再继续加热至温度为110°C并保持9h，最后抽真空至恒重即得到具有良好界面 相容性的塑合木。本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木冲击断面的扫描电镜照片如图4所 示，从图4可以看出，聚合物相与木材基质相间紧密接触，无明显缝隙，显示了较强的界面 相互作用力，说明两相间的界面相容性增强，理论上不但能显著提高塑合木的力学性能，还 可因聚合物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能提高。性能检测表明，该塑合木的顺纹抗 压强度为105. 94MPa，静曲强度为111. 65MPa，连续浸水200h后的抗胀率高达56. 2%，真菌 侵蚀12周后的失重率为7. 11% ；较未处理木材顺纹抗压强度提高105. 7%，静曲强度提高 94. 1%，防腐性能较未处理木材提高93. 2%，故该类塑合木具有良好的力学强度、尺寸稳定 性和防腐性能，可用作室内家具及室外结构材料，可应用于对木质材料具有较高耐久性和 力学性能要求的领域。
具体实施方式
十六本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以 下步骤进行一、按质量份数比称取1份烯丙基缩水甘油醚和4份苯乙烯，并混合均勻，得 到单体溶液；二、称取偶氮二异丁腈(AIBN)、邻苯二甲酸酐和丙酮溶剂，其中偶氮二异丁腈 (AIBN)的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的1%，邻苯二甲酸酐的质量占经步骤一得 到的单体溶液质量的2%，丙酮的质量为邻苯二甲酸酐的3倍；三、将经步骤二称取的邻苯 二甲酸酐溶于经步骤二称取的丙酮溶剂中，得到接枝促进剂溶液，再将接枝促进剂溶液和 经步骤二称取的偶氮二异丁腈(AIBN)加入到经步骤一得到的单体溶液中，混合均勻，得到 浸渍液；四、将杨木和经步骤三得到的浸渍液加入到反应罐中，密闭后抽真空至反应罐中的 压力达到-0. 09MPa并保持25min ；五、解除真空，恢复至常压，然后再空气加压使反应罐中 的压力达到0. 9MPa并保持20min ；六、将反应罐的压力降至常压，然后取出木材，再用铝箔 纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置16h，然后加热至温度为85°C并保 持10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为110°C并保持10h，最后常温下抽真空至恒重即得 具有良好界面相容性的塑合木。本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木冲击断面的扫描电镜照片如图5所 示，从图5可以看出，聚合物相与木材基质相间紧密接触，无明显缝隙，显示了较强的界面 相互作用力，说明两相间的界面相容性增强，理论上不但能显著提高塑合木的力学性能，还 可因聚合物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通 道，使塑合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能提高。性能检测表明，该塑合木的顺纹抗压 强度为92. 66MPa，静曲强度为97. 73MPa,连续浸水200h后的抗胀率达55. 57%，真菌侵蚀 12周后的失重率为5. 40% ；顺纹抗压强度较未处理木材提高80. 2%，静曲强度较未处理木 材提高70%，耐腐性较未处理木材提高87.3%，故该类塑合木具有良好的力学强度、尺寸 稳定性和防腐性能，可用作室内家具及室外结构材料，可应用于对木质材料具有较高耐久
9性和力学性能要求的领域。
具体实施方式
十七本实施方式的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以 下步骤进行一、按质量份数比称取1份烯丙基缩水甘油醚和5份甲基丙烯酸甲酯，并混 合均勻，得到单体溶液；二、称取偶氮二异丁腈(AIBN)、三乙胺，其中偶氮二异丁腈(AIBN) 的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的1%，三乙胺酸酐的质量占经步骤一得到的单体 溶液质量的2% ；三、将三乙胺和经步骤二称取的偶氮二异丁腈(AIBN)加入到经步骤一得 到的单体溶液中，混合均勻，得到浸渍液；四、将杨木和经步骤三得到的浸渍液加入到反应 罐中，密闭后抽真空至反应罐中的压力达到-0. OSMPa并保持20min ；五、解除真空，恢复至 常压，然后再空气加压使反应罐中的压力达到0. 85MPa并保持25min ；六、将反应罐的压力 降至常压，然后取出木材，再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放 置12h，然后加热至温度为80°C并保持8h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105°C并保持 12h，最后常温下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木。本实施方式的具有界面相容性的塑合木冲击断面的扫描电镜照片如图6所示，从 图6可以看出，聚合物相与木材基质相间紧密接触，无明显缝隙，显示了较强的界面相互作 用力，说明两相间的界面相容性增强，理论上不但能显著提高塑合木的力学性能，还可因聚 合物与孔壁之间接触紧密，没有明显缝隙，堵塞水分和微生物入侵木材细胞壁的通道，使塑 合木的耐久性如尺寸稳定性和防腐性能提高。性能检测表明，该塑合木的顺纹抗压强度为 90. 15MPa，静曲强度为95. 42MPa，连续浸水200h后的抗胀率达55. 57%，真菌侵蚀12周后 的失重率为10. 08%;顺纹抗压强度较未处理木材提高75. 3%，静曲强度较未处理木材提高 66%，塑合木耐腐性较未处理木材提高87%，故该类塑合木具有良好的力学强度、尺寸稳定 性和防腐性能，可用作室内家具及室外结构材料，可应用于对木质材料具有较高耐久性和 力学性能要求的领域。
权利要求
具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于具有良好界面相容性的塑合木的制备方法按以下步骤进行一、按质量份数比称取1份功能性单体和3份～6份反应性单体，并混合均匀，得到单体溶液；二、称取引发剂、接枝促进剂和丙酮溶剂，其中引发剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的0.5％～1％，接枝促进剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的5％～10％，丙酮的质量为接枝促进剂的2～3倍；三、将经步骤二称取的接枝促进剂溶于经步骤二称取的丙酮中，得到接枝促进剂溶液，再将接枝促进剂溶液和经步骤二称取的引发剂加入到经步骤一得到的单体溶液中，混合均匀，得到浸渍液；四、将木材和经步骤三得到的浸渍液加入到反应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，将反应罐密闭后抽真空至 0.08MPa～ 0.095MPa，并保持15min～25min；五、解除真空恢复至常压，然后再向反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0.8MPa～1MPa，并保持20min～30min；六、将反应罐的压力降至常压，取出木材，再用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置12h～24h，然后加热至温度为75℃～85℃并保持8h～10h，拆除铝箔纸，再继续加热至温度为105℃～115℃并保持8h～10h，最后在常温下抽真空至恒重即得具有良好界面相容性的塑合木；步骤一中所述的功能性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和烯丙基缩水甘油醚中的一种或两种的组合；步骤一中所述的反应性单体为氯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、乙酯和丁酯中的一种或其中几种的组合；步骤一中的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤一中的接枝促进剂为顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、邻苯二甲酸酐或三乙胺。
2.根据权利要求1所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于步骤 一中按质量份数比称取1份功能性单体和3. 5份 5. 5份反应性单体。
3.根据权利要求1或2所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于 步骤二中引发剂的质量占经步骤一得到的单体溶液质量的0. 6% 0. 9%，接枝促进剂的 质量占经步骤一得到的单体溶液质量的6% 9%，丙酮的质量为接枝促进剂的2. 2 2. 8 倍。
4.根据权利要求3所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于步骤 四中将反应罐密闭后抽真空至-0. 082MPa -0. 09IMPa,并保持16min 23min。
5.根据权利要求1、2或4所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征 在于步骤五中向反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 82MPa 0. 96MPa,并保持 22min 28min。
6.根据权利要求1、2或4所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在 于步骤五中向反应罐中通入空气，使反应罐中的压力达到0. 90MPa，并保持25min。
7.根据权利要求5所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于步骤 六中用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置13h 22h，然后加热至 温度为76°C 84°C并保持8. 5h 9. 5h。
8.根据权利要求5所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征在于步骤 六中用铝箔纸将浸渍后的木材包裹起来，先在室温常压状态下放置18h，然后加热至温度为 80°C并保持9h。
9.根据权利要求1、2、4或7所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征 在于步骤六中拆除铝箔纸后继续加热至温度为107°C 112°C并保持8. 5h 9. 5h。
10.根据权利要求1、2、4或7所述的具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，其特征 在于步骤六中拆除铝箔纸后继续加热至温度为iio°c并保持9h。
全文摘要
具有良好界面相容性的塑合木的制备方法，它涉及塑合木的制备方法。本发明解决了现有塑合木的聚合物与木材细胞壁之间界面相容性差，使力学强度低、耐久性差的问题。本方法将功能性单体、反应性单体、引发剂、接枝促进剂配成浸渍液，将木材和浸渍液加入反应罐中，并使木材浸没于浸渍液中，先抽真空，然后再加压处理使浸渍液进入木材多孔结构中；再将木材加热处理使有机物聚合，得到塑合木；本发明的塑合木的聚合物与孔壁接触紧密，其顺纹抗压强度较未处理木材提高70％～120％，连续浸水200h后的抗胀率为53％～60％，耐真菌侵蚀能力提高85％～94％，可用作室内家具及室外结构材料。
文档编号B27M1/00GK101966716SQ20101028292
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月15日 优先权日2010年9月15日
发明者刘一星, 吕多军, 李永峰, 江驰, 郝笑龙 申请人:东北林业大学